1,634 matches
-
4.13. Plăci de sticlă pentru cromatografie în strat subțire (20x20 cm). 4.14. Cuvă de developare din sticlă pentru cromatografie în strat subțire, cu capac din sticlă rodată, potrivit pentru plăci de 20x20 cm. 4.15. Vaporizator cromatografic pentru cromatografie în strat subțire. 4.16. Etuvă reglată la 103 ± 2°C. 4.17. Termostat reglabil între 30 și 45°C, la aproximativ 0,5°C. 4.18. Evaporator rotativ. 4.19. Agitator electric vibrant, care permite agitarea energică a eprubetei
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
4.17. Termostat reglabil între 30 și 45°C, la aproximativ 0,5°C. 4.18. Evaporator rotativ. 4.19. Agitator electric vibrant, care permite agitarea energică a eprubetei de centrifugare. 4.20. Lampă cu ultraviolete pentru examinarea plăcilor pentru cromatografie în strat subțire. Pentru controlul activității lipazei: 4.21. pH-metru 4.22. Agitator cu spirală 4.23. Biuretă de 5 mililitri 4.24. Cronometru. Pentru prepararea eventuală a lipazei: 4.25. Agitator de laborator potrivit pentru dispersia și amestecul substanțelor
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de minimum 98 % (m/m). 5.7. Solvent de developare: amestec de n-hexan (5.1.), de eter dietilic (5.4) și de acid formic (5.6.), conform proporțiilor 70/30/1 (V/V/V). 5.8. Alumină activată pentru cromatografie, neutră, cu grad de activitate Brockmann 1. 5.9. Pudră de siliciu, cu liant, de calitate adecvată pentru cromatografie în strat subțire. 5.10. Lipază pancreatică de calitate adecvată (notele 1 și 2). 5.11. Hidroxid de sodiu în soluție
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
5.4) și de acid formic (5.6.), conform proporțiilor 70/30/1 (V/V/V). 5.8. Alumină activată pentru cromatografie, neutră, cu grad de activitate Brockmann 1. 5.9. Pudră de siliciu, cu liant, de calitate adecvată pentru cromatografie în strat subțire. 5.10. Lipază pancreatică de calitate adecvată (notele 1 și 2). 5.11. Hidroxid de sodiu în soluție apoasă (120 g/l). 5.12. Acid clorhidric în soluție apoasă (6 N). 5.13. Clorură de calciu (CaCl2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de eter dietilic (5.4). Se închide și se agită energic cu ajutorul unui agitator electric. Se lasă să se liniștească și se elimină stratul organic cu ajutorul unei seringi (4.10), dacă este necesar după centrifugare. 8.2. Separarea monogliceridelor prin cromatografie în strat subțire Se aplică extractul pe placa cromatografică într-un strat subțire și uniform, cât mai drept posibil, cu ajutorul microseringii (4.11), la aproximativ 1,5 cm de extremitatea inferioară. Se introduce placa în cuva de developare bine saturată
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
a plăcii. Placa se usucă cu aer, la temperatura cuvei și se pulverizează soluția de 2'-7' fluoresceină (5.17). Se delimitează banda de monogliceride ( R1 de aproximativ 0,035) sub lumină ultravioletă (4.20). 8.3. Analiza monogliceridelor prin cromatografie gaz-lichid Se recuperează banda obținută la pct. 8.2. cu ajutorul unei spatule (evitând scoaterea componentelor rămase pe linia de bază ) și se colectează într-un recipient de metilare (4.2). Se tratează direct siliciul colectat conform indicațiilor de la pct. 4
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
bază ) și se colectează într-un recipient de metilare (4.2). Se tratează direct siliciul colectat conform indicațiilor de la pct. 4.1 din anexa X "B" în astfel încât monogliceridele să fie convertite în esteri metilici, apoi se examinează esterii prin cromatografie în fază gazoasă conform indicațiilor din anexa X "A". 9. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se determină compoziția fracțiunii de acizi grași în poziția 2, exprimând rezultatul cu o zecimală (nota 3). 10. NOTE Nota 1: Controlul activității lipazei Se prepară o emulsie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la 40°C pentru a putea examina materiile grase cu un punct de topire ce poate atinge 45°C. ANEXA VIII DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE TRINOLEINĂ 1. OBIECT Determinarea compoziției trigliceridelor din uleiurile vegetale lichide, sub formă de carbon echivalent, prin cromatografie în fază lichidă de înaltă performanță. Prezenta normă descrie o metodă de separare și de determinare a cantității trigliceridelor din uleiurile vegetale sub formă de masă moleculară și de grad de nesaturare, luate ca funcții ale carbonului echivalent (vezi nota
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
în special pentru detectarea prezenței cantităților mici de uleiuri semisicative (bogate în acid linoleic) în uleiurile vegetale la care principalul acid gras nesaturat este acidul oleic (ulei de măsline). 3. PRINCIPIU Separarea trigliceridelor după numărul lor de carbon echivalent, prin cromatografie în fază lichidă de înaltă performanță (faza inversă) și interpretarea cromatogramelor. 4. APARATURĂ 4.1. Aparat de cromatografie în fază lichidă de înaltă performanță care permite un control termostatic al temperaturii coloanei. 4.2. Seringă pentru injecții de 10 μl
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
care principalul acid gras nesaturat este acidul oleic (ulei de măsline). 3. PRINCIPIU Separarea trigliceridelor după numărul lor de carbon echivalent, prin cromatografie în fază lichidă de înaltă performanță (faza inversă) și interpretarea cromatogramelor. 4. APARATURĂ 4.1. Aparat de cromatografie în fază lichidă de înaltă performanță care permite un control termostatic al temperaturii coloanei. 4.2. Seringă pentru injecții de 10 μl. 4.3. Detector: refractometru diferențial capabil să determine indicele de refracție cu aproximație de 10-4. 4.4. Coloană
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
optic de 1 cm. Cuvele, umplute cu apă sau cu alt solvent adecvat, nu trebuie să prezinte diferențe mai mari de 0,01 unități de extincție. 3.3. Baloane calibrate cu o capacitate de 25 ml. 3.4. Coloană de cromatografie cu o lungime de 540 mm și diametru de 35,0 mm, dotată cu un tub cu reflux, având un diametru de aproximativ 10 mm. 4. REACTIVI 4.1. Izooctan (2,2,4-trimetilpentan) pur din punct de vedere spectrofotometric: trebuie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
o transmitanță cel puțin egală cu 40 % la 220 nm și nu mai mică de 95 % la 250 nm, - un alt solvent adecvat capabil să dizolve perfect substanța grasă (alcoolul etilic pentru uleiul de ricin). 4.2. Alumină bazică pentru cromatografia pe coloană, preparată și controlată conform descrierii de la apendicele 1. 4.3. n-Hexan pentru cromatografie. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Proba examinată trebuie să fie perfect omogenă și lipsită de impurități în suspensie. Uleiurile lichide cu temperatură ambiantă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la 250 nm, - un alt solvent adecvat capabil să dizolve perfect substanța grasă (alcoolul etilic pentru uleiul de ricin). 4.2. Alumină bazică pentru cromatografia pe coloană, preparată și controlată conform descrierii de la apendicele 1. 4.3. n-Hexan pentru cromatografie. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Proba examinată trebuie să fie perfect omogenă și lipsită de impurități în suspensie. Uleiurile lichide cu temperatură ambiantă sunt filtrate pe hârtie la o temperatură de aproximativ 30°C, grăsimile solide sunt omogenizate și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
măsoară extincția la 275 nm din soluția astfel obținută, folosindu-se soluția de hidroxid de potasiu ca referință. Extincția măsurată cu o cuvă optică de 1 cm trebuie să fie de 0,200 ± 0,005. ANEXA X "A" ANALIZĂ PRIN CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ A ESTERILOR METILICI AI ACIZILOR GRAȘI 1. DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă furnizează directive generale pentru determinarea prin cromatografie în fază gazoasă a compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici ai acizilor grași obținut
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cuvă optică de 1 cm trebuie să fie de 0,200 ± 0,005. ANEXA X "A" ANALIZĂ PRIN CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ A ESTERILOR METILICI AI ACIZILOR GRAȘI 1. DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă furnizează directive generale pentru determinarea prin cromatografie în fază gazoasă a compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici ai acizilor grași obținut conform metodei vizate la anexa X B. Metoda nu se aplică acizilor grași polimerizați. 2. REACTIVI 2.1. Gaz vector Gaz inert
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
metilici ai unei substanțe grase, cu compoziție cunoscută, dacă este posibil apropiată de cea a substanței grase de analizat. Se iau toate prevederile pentru a se evita oxidarea acizilor grași polinesaturați. 3. APARATURA Indicațiile se referă la aparatele obișnuite de cromatografie în fază gazoasă care utilizează coloane pline și/sau capilare și un detector cu ionizare cu flacără. Orice aparatură cu aceeași eficacitate și aceeași rezoluție ca cea definită la pct. 5.1.2 este adecvată. 3.1. Aparat de cromatografie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cromatografie în fază gazoasă care utilizează coloane pline și/sau capilare și un detector cu ionizare cu flacără. Orice aparatură cu aceeași eficacitate și aceeași rezoluție ca cea definită la pct. 5.1.2 este adecvată. 3.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă Aparatul de cromatografie în fază gazoasă trebuie să cuprindă elementele următoare. 3.1.1. Dispozitiv de injecție Se utilizează un dispozitiv de injecție: (a) fie cu coloane pline, dispozitivul având cel mai slab volum mort posibil (în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloane pline și/sau capilare și un detector cu ionizare cu flacără. Orice aparatură cu aceeași eficacitate și aceeași rezoluție ca cea definită la pct. 5.1.2 este adecvată. 3.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă Aparatul de cromatografie în fază gazoasă trebuie să cuprindă elementele următoare. 3.1.1. Dispozitiv de injecție Se utilizează un dispozitiv de injecție: (a) fie cu coloane pline, dispozitivul având cel mai slab volum mort posibil (în acest caz, trebuie să poată fi
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
liniei de bază trebuie să fie satisfăcătoare. 4. MODUL DE LUCRU Detaliile privind modul de lucru de la pct. 4.1.-4.3. se referă la folosirea unui detector cu ionizarea cu flacără. Ca variantă, se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). Condițiile de operare trebuie modificate conform descrierii de la pct. 6. 4.1. Condițiile de testare 4.1.1. Alegerea condițiilor optime de lucru. 4.1.1.1. Pe coloană plină
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
prelevează 0,1-2 μl din soluția de esteri metilici obținută conform metodei descrise în anexa X "B" și se injectează în coloană. În cazul esterilor fără solvenți, se prepară o soluție cu aproximativ 100 mg pe mililitru în heptanul pentru cromatografie în fază gazoasă și se injectează 0,1-1 μl din această soluție. Pentru cercetarea constituenților prezenți în starea de urme, această probă pentru test va putea fi mărită (până la zece ori). 4.3. Analiza În cazurile obișnuite, se operează în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
în miligrame. Rezultatul se exprimă cu o zecimală. 6. CAZUL SPECIAL AL UTILIZĂRII UNUI DETECTOR CU CONDUCTIBILITATE TERMICĂ (CATAROMETRU) Pentru determinarea compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici de acizi grași se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). În acest caz, condițiile specificate la pct. 3 și 4 trebuie să fie modificate conform indicațiilor din tabelul 3. Pentru analiza cantitativă, se utilizează factorii de corecție definiți la 5
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
În general cuprins între 60 și 80 ml/min Cantități injectate În general cuprinse între 0,5 și 2 μl 7. PROCESUL-VERBAL DE TESTARE Procesul-verbal de testare trebuie să indice metodele utilizate pentru prepararea esterilor metilici și pentru analiza prin cromatografie în fază gazoasă, precum și rezultatele obținute. În plus, trebuie să se menționeze toate detaliile de operare necuprinse în prezenta normă internațională, sau facultative, precum și incidentele eventuale care au putut influența rezultatele. Procesul-verbal de testare trebuie să ofere toate informațiile necesare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
DIN REGULAMENTUL (CEE) NR. 72/77 SAU CONFORM METODEI ALTERNATIVE DESCRISE ÎN CONTINUARE PREAMBUL Alegerea metodei care urmează să fie folosite trebuie să se facă în funcție de compoziția în acizi și de aciditatea materiei grase de analizat și de analiza prin cromatografie în fază gazoasă care se va efectua. De remarcat, în special, că: - în ceea ce privește materiile grase care conțin acizi grași mai mici decât C12, se utilizează numai metodele de analiză în balon închis sau cu sulfat dimetilic, - în ceea ce privește materiile grase cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
C12, se utilizează numai metodele de analiză în balon închis sau cu sulfat dimetilic, - în ceea ce privește materiile grase cu o aciditate mai mare de 3 %, se utilizează numai metodele cu metanol și cu acid clorhidric sau sulfat dimetilic, - pentru determinările prin cromatografie în fază gazoasă a izomerilor trans, se utilizează numai metodele cu metilat de sodiu sau sulfat dimetilic, - metoda cu metanol, hexan și acid sulfuric trebuie să se utilizeze pentru prepararea esterilor metilici ai micilor cantități de materii grase ce provin
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
a izomerilor trans, se utilizează numai metodele cu metilat de sodiu sau sulfat dimetilic, - metoda cu metanol, hexan și acid sulfuric trebuie să se utilizeze pentru prepararea esterilor metilici ai micilor cantități de materii grase ce provin din separarea prin cromatografie în strat subțire. Prezența nesaponificabilelor poate fi neglijată dacă nu depășește 3 %, în caz contrar, esterii metilici trebuie să fie preparați folosind acizi grași. 1. OBIECT În continuare este prezentată descrierea a cinci metode de preparare a esterilor metilici din
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]