1,482 matches
-
Se pune placa într-un tanc de developare și se developează prin cromatografie ascendentă cu solvent 2.2 aproximativ trei sferturi din lungimea plăcii (2.6). 4.4. Se scoate placa din tancul de developare și se lasă să se evapore solventul (NB: Această etapă poate dura până la 2 ore.). 4.5. Se pulverizează placa cu iodură de potasiu (2.3) și se lasă la uscat pentru aproximativ cinci minute. 4.6. Se pulverizează placa cu soluție de amidon (2.4
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Se pune placa într-un tanc de developare și se developează cu solvent (2.2) prin cromatografie ascendentă aproximativ trei sferturi din lungimea plăcii (2.6). 4.4. Se îndepărtează placa din tancul de developare și se lasă să se evapore solventul la temperatura ambiantă (NB: Această etapă poate dura până la două ore.). 4.5. Se pulverizează pe placă iodură de potasiu (2.3) și se lasă să se usuce aproximativ cinci minute. 4.6. Se pulverizează pe placă soluție de
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
minute și se centrifughează. Se iau 20 ml de soluție supernatantă și se ajustează pH-ul până la 6,5 cu ajutorul soluției de hidroxid de sodiu cu 1 N (4.8) cu soluție violetă de bromocresol (4.9) ca indicator. Se evaporă până la aproximativ 4 ml într-un evaporator rotativ la o temperatură care nu depășește 35˚C. Se diluează reziduul cu apă pentru a obține un conținut estimat de bacitracin de zinc de 0,42 u.i./ ml (= U8). 6.2
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
3.1) și se adaugă acesta urmă încet și cu grijă în paharul de laborator (poate determina o reacție puternică din cauza formării de CO2). Se adaugă acid clorhidric (3.1), picătură cu picătură, agitându-se până se oprește efervescența. Se evaporă până la uscare, agitându-se din când în când cu o baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml de acid clorhidric 6N (3.2) la reziduu, apoi aproximativ 120 ml apă. Se amestecă cu o baghetă de sticlă, care trebuie lăsată
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
și se arde din nou la 450-475°C. Această ardere, care necesită numai câteva ore (aproximativ 3-5 ore), este completă când cenușa este albă sau aproape albă. Se dizolvă reziduul cu aproximativ 2 ml de acid clorhidric (3.1), se evaporă până la uscare și se adaugă 5 ml de acid clorhidric 6N (3.2). Se încălzește, se filtrează soluția în balonul gradat și se umple cu apă până la marcaj (concentrația HCl de aproximativ 5 N). Note: (a) La determinarea oligoelementelor este
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
Se arde în cuptor închis (4.1) la o temperatura sub 550°C până când tot materialul carbonat dispare complet. Se lasă să se răcească, se adaugă câteva picături de apă, apoi 10-15 ml de acid fluorhidric (3.4) și se evaporă până la uscare la aproximativ 150°C. Dacă rămâne silice în reziduuri se dizolvă din nou în câțiva mililitri de acid fluorhidric (3.4) și se evaporă până la uscare. Se adaugă 5 picături de acid sulfuric (3.5) și se încălzește
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
câteva picături de apă, apoi 10-15 ml de acid fluorhidric (3.4) și se evaporă până la uscare la aproximativ 150°C. Dacă rămâne silice în reziduuri se dizolvă din nou în câțiva mililitri de acid fluorhidric (3.4) și se evaporă până la uscare. Se adaugă 5 picături de acid sulfuric (3.5) și se încălzește până când nu se mai elimină vapori albi. După adăugarea a 5 ml de acid clorhidric 6N (3.2) și a aproximativ 30 ml de apă, se
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
necesară reînceperea analizei folosind metoda B (cromatografia bidimensională în strat subțire). 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat iar o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat și reziduul redizolvat într-un volum specific de cloroform sau de amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din soluție este supusă cromatografiei în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată în urma iradierii cu UV a cromatogramei
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
urmărește ca debitul să fie de 8-12 ml pe minut și se evită uscarea coloanei. Se îndepărtează lichidul care se scurge. Apoi se eluează cu 150 ml din amestecul cloroform/ metanol (3.7) și se colectează întregul eluat. Acesta se evaporă aproape până la uscare la o temperatură care să nu depășească 50°C, sub un curent de gaz inert (3.11), în evaporatorul rotativ (4.5). Se transferă reziduul, folosindu-se cloroform (3.2) sau amestec benzen/acetonitril (3.6), într-
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
solvenții de developare (3.18). Alegerea acestuia trebuie făcută în prealabil, prin depunerea a 25 l din soluția standard calitativă (3.17) pe placă și verificarea separării complete la developare a aflatoxinelor B1 și B2. Se lasă solvenții să se evapore la întuneric, apoi se iradiază cu UV, punându-se placa la 10 cm de lampă (4.9). Spoturile de aflatoxină B1 dau o fluorescență albastră. 5.5. Determinări cantitative Se realizează fie vizual, fie prin fluorodensitometrie, conform indicațiilor menționate în
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
ppb). Metoda nu se aplică furajelor care conțin pulpă de citrice. 2. Principiu Eșantionul este supus extracției cu cloroform. Extractul este filtrat și o parte alicotă este prelevată și purificată prin cromatografie în coloană, pe gel de siliciu. Eluatul este evaporat, iar reziduul este redizolvat într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O parte alicotă din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire (TLC). Cantitatea de aflatoxină B1 este determinată, în urma iradierii
jrc329as1976 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85464_a_86251]
-
a doua zi. Se agită din când în când. Apoi se filtrează printr-o pâlnie Büchner cu un filtru ajutător sau printr-un filtru sinterizat. Se transferă treptat soluția clară astfel obținută într-un balon calibrat de 100 ml. Se evaporă solventul la presiune scăzută încălzind balonul într-o baie de apă la o temperatură între 40șC și 50șC. După evaporarea solventului, se încălzește la presiune redusă pentru încă 10 minute. După răcirea balonului, se determină greutatea extractului. Se dizolvă extractul
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
fi păstrate în același desicator. Se aplică, picătură cu picătură, 20 microlitri de soluție clară pentru a forma o bandă cu o grosime constantă și 3 cm lățime pe un strat de preferat activat recent. Se lasă solventul să se evapore. Se developează cromatograma la temperatură normală cu tetraclorură de carbon folosind un recipient cromatografic ai cărui pereți sunt acoperiți cu hârtie de filtru muiată în solvent. După aproximativ o oră, solventul atinge o înălțime de 18 cm. Se scoate lamela
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
cu tetraclorură de carbon folosind un recipient cromatografic ai cărui pereți sunt acoperiți cu hârtie de filtru muiată în solvent. După aproximativ o oră, solventul atinge o înălțime de 18 cm. Se scoate lamela și se lasă solventul să se evapore. Pentru o mai bună separare a benzilor, se developează cromatograma a doua oară. Se lasă din nou solventul să se evapore. Se pulverizează stratul subțire de silicagel cu o soluție de acid fosfomolibdic 20% în alcool etilic. Culoarea stratului trebuie
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
aproximativ o oră, solventul atinge o înălțime de 18 cm. Se scoate lamela și se lasă solventul să se evapore. Pentru o mai bună separare a benzilor, se developează cromatograma a doua oară. Se lasă din nou solventul să se evapore. Se pulverizează stratul subțire de silicagel cu o soluție de acid fosfomolibdic 20% în alcool etilic. Culoarea stratului trebuie să fie de un galben uniform. Se developează benzile prin încălzirea lamelei pulverizate la 110șC timp de 5 minute. IV. Interpretarea
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
în soluție într-un solvent foarte volatil, o parte a substanței de testare se adăugă la un volum dat din materialul suport. Cantitatea de substanță adăugată trebuie să fie suficientă pentru a menține saturația pe toată durata testului. Solventul se evaporă complet în aer sau într-un evaporator rotativ și materialul bine omogenizat se introduce în coloană. O dată proba termostatată, se trimite prin aparat un curent de azot uscat. Măsurare: Colectorii se conectează la tuburile de ieșire ale coloanei și se
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
un balon cu fund rotund de 50 mililitri. Se dizolvă o cantitate cântărită de substanță care trebuie supusă testului în solventul ales. Se adaugă la materialul suport o cantitate adecvată din soluția de substanță de testat. Solventul trebuie să se evapore complet, de exemplu într-un evaporator rotativ, pentru a asigura saturarea în apă a materialului suport, saturare care, în caz contrar, nu ar avea loc datorită efectului de repartiție la suprafață. Acoperirea materialului suport poate crea probleme (rezultate greșite), dacă
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
se adaugă 5 ml de apă, cu ajutorul baghetei de sticlă, se amestecă lichidele și apoi nisipul cu componenta lichidă. Se lasă bagheta în amestec. 6.6. Se așează vasul pe o baie de apă (pct. 5.6.) până când apa se evaporă (acest proces durează, de obicei, 20 de minute). Se agită amestecul din când în când cu bagheta de sticlă, pentru a se menține masa bine aerisită, astfel încât această masă, când se usucă, să nu formeze o pojghiță. Se lasă bagheta
jrc542as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85680_a_86467]
-
pct. 6.2.10., dar omițându-se clătirea finală (pct. 6.2.9). Remarcă: Nu este obligatorie realizarea acestei a treia extracție, atunci când se analizează mostre de lapte condensat neîndulcit degresat și lapte condensat îndulcit degresat. 6.2.12. Se evaporă sau se distilează cu atenție o cantitate cât mai mare posibil de solvent (inclusiv etanol). Dacă flaconul are capacitate mică, este necesară îndepărtarea unei anumite cantități de solvent, ca mai sus, după fiecare extracție. 6.2.13. Când nu se
jrc542as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85680_a_86467]
-
treia extracție, repetându-se procedura de la pct. 6.2.10, dar omițându-se clătirea finală (pct. 6.2.9). Notă: Nu este obligatorie realizarea acestei a treia extracție, atunci când se analizează mostre de lapte deshidratat degresat. 6.2.12. Se evaporă sau se distilează cu atenție o cantitate cât mai mare posibil de solvent (inclusiv etanol). Dacă flaconul are capacitate mică, este necesară îndepărtarea unei anumite cantități de solvent, ca mai sus, după fiecare extracție. 6.2.13. Când nu se
jrc542as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85680_a_86467]
-
unele cazuri este avantajoasă protejarea pereților cuvei cu o căptușeală). După două ore, se introduce placa cu atenție în cuvă și se lasă soluția până ce atinge aproximativ o jumătate și două treimi din înălțimea plăcii. Se scoate placa și se evaporă cu atenție soluția din aceasta într-un curent de azot. Se reintroduce placa în cuvă și se lasă soluția să ajungă până la vârful plăcii. Se scoate placa și după ce se usucă într-un curent de azot se pulverizează cu atenție
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
laborator în coloane sau în pâlnii (5.1.4) conținând fiecare aproximativ 1 g gel de siliciu (4.4); se extrag de trei sau patru ori esterii metilici cu 10 ml eter dietilic. Se colectează filtratele în baloane mici. Se evaporă fiecare filtrat în cantitate mică utilizând un curent slab de azot și se transferă esterii metilici în eprubete mici de sticlă cu fund plat. Se evaporă restul soluției cu un curent de azot astfel încât să se concentreze esterii metilici pe
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
esterii metilici cu 10 ml eter dietilic. Se colectează filtratele în baloane mici. Se evaporă fiecare filtrat în cantitate mică utilizând un curent slab de azot și se transferă esterii metilici în eprubete mici de sticlă cu fund plat. Se evaporă restul soluției cu un curent de azot astfel încât să se concentreze esterii metilici pe fundul eprubetelor. Se dizolvă esterii metilici în aproximativ 25-50 l de n-Hexan (4.2). 6.3. Cromatografie gaz-lichid 6.3.1. Se efectuează procedura descrisă
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
pată galbenă cu o valoare Rf de aproximativ 0,45 pe cromatogramă indică prezența acidului 3-hidroxibenzensulfonic. 8. DETERMINARE 8.1. Într-un balon de 100 ml cu fund rotund se cântăresc 10 g de probă sau reziduu (6) și se evaporă sub vid până aproape de uscare, într-un evaporator rotativ, peste o baie de apă menținută la 40°C. 8.2. Într-un pahar se pun cu pipeta 10.0 ml apă (V1 ml) și se dizolvă prin încălzire reziduul de
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
omogenizează timp de 15 minute. Se centrifughează până se limpezește. Pentru un eșantion care conține 20 ppm de sodiu monensin se iau 40 ml de lichid supernatant. Pentru un eșantion care conține 10 ppm, se iau 80 ml și se evaporă până la uscare în vid, într-un evaporator rotativ (5.1) la maxim 40°C. Se dizolvă reziduul în 10 ml de metanol 90 % (4.5). Se introduce un tampon de vată la capătul îngust al tubului de sticlă (5.3
jrc686as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85824_a_86611]