1,398 matches
-
de spălare în absorberul corespunzător. Se pun distribuitorii unul după celălalt într-un vas de 600 ml, care va fi folosit apoi pentru determinare. Se filtrează rapid sub vid întâi conținutul absorbantului F2 și apoi cel al absorbantului F1, folosind creuzetul din sticlă sinterizată. Se colectează precipitatul rezultat la clătirea absorbanților cu apă (3.10) și se spală creuzetul cu 50 ml din aceeași apă. Se pune creuzetul în vasul de 600 ml și se adaugă aprox.100 ml apă. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
va fi folosit apoi pentru determinare. Se filtrează rapid sub vid întâi conținutul absorbantului F2 și apoi cel al absorbantului F1, folosind creuzetul din sticlă sinterizată. Se colectează precipitatul rezultat la clătirea absorbanților cu apă (3.10) și se spală creuzetul cu 50 ml din aceeași apă. Se pune creuzetul în vasul de 600 ml și se adaugă aprox.100 ml apă. Se introduc 50 ml de apă fiartă în fiecare din absorbanții și se trece azot prin distribuitori timp de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sub vid întâi conținutul absorbantului F2 și apoi cel al absorbantului F1, folosind creuzetul din sticlă sinterizată. Se colectează precipitatul rezultat la clătirea absorbanților cu apă (3.10) și se spală creuzetul cu 50 ml din aceeași apă. Se pune creuzetul în vasul de 600 ml și se adaugă aprox.100 ml apă. Se introduc 50 ml de apă fiartă în fiecare din absorbanții și se trece azot prin distribuitori timp de cinci minute. Se amestecă apa formată cu cea din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4. Măsurarea carbonaților care provin din material organic Se adaugă 5 picături de fenolftaleină (3.8.) la conținutul vasului. Soluția capătă o culoare roșie. Se titrează cu acid clorhidric (3.5.) până când culoarea roz dispare. Se amestecă bine soluția în creuzet, pentru a verifica dacă culoarea roz nu reapare. Se adaugă 5 picături de albastru de bromfenol și se titrează cu acid clorhidric până când soluția devine galbenă. Se adaugă încă 10 ml de acid clorhidric. Se încălzește soluția la punctul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
26.), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat, după care se amestecă din nou unu sau două minute. Se lasă să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31.), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31.), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130°C timp de o oră (fără a se depăși 145°C). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m1= masa precipitatului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1-2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28.), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. Aparatură 5.1. Instalații standard de laborator și vase Erlenmeyer de 500 ml cu gât larg 5.2. Pipete gradate de 10, 25 și 50 ml 5.3. Creuzete filtrante cu porozitatea de 5-20 µm 5.4. Vas pentru filtrare sub vid (vas Buchner) 5.5. Cuptor de uscare fixat la 250±10°C 5.6. Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5-20 µm 6. Mod de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a preveni pierderile datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai mult de jumătate; pentru aceasta se folosește un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3.) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 250±10°C. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai mult de jumătate; pentru aceasta se folosește un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3.) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 250±10°C. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3.) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 250±10°C. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1. sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește rapid. 6.7. Test-martor Pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluția STBP (4.6.) la 1 000 ml cu apă. 4.8. Apă de brom Soluție saturată de brom în apă. 5. Aparatură 5.1. Vase gradate de 1 000 ml 5.2. Balon cotat de 250 ml 5.3. Creuzete filtrante cu pori între 5-20 µm 5.4. Cuptor fixat la 120 ± 10°C 5.5. Exicator 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. În cazul sărurilor de potasiu, proba trebuie să fie măcinată fin pentru a obține o probă reprezentativă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
picături de fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5. "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120°C (5.4.). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5. "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120°C (5.4.). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5. "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120°C (5.4.). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7.), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.7.), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Observații la modul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Observații la modul de lucru: a) Dacă filtratul este întunecat la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Observații la modul de lucru: a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o porțiune ce conținând cel mult 100 mg K2O și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bromotimol în etanol, la 95%, 0,1% (m/V) 4.8. Soluție de verde de bromcresol în etanol la 95%, 0,04% (m/V) 4.9. Soluție etalon de permanganat de potasiu, 0,02 mol/l 5. Aparatură 5.1. Creuzet filtrant din sticlă sinterizată, cu porozitate de 5-20 µ 5.2. Baie de apă fierbinte 6. Pregătirea porțiunii de probă ce urmează a fi analizată Se ia cu o pipetă o porțiune de probă din soluția de extract obținută prin
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
8.) virează de la verde la albastru). Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2.), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă adusă la fierbere (5.2.), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]