1,482 matches
-
până ce coloana ajunge 75-80 mm înălțime. Se decantează soluția de metanol din reziduu în coloana de oxid de aluminiu și se colectează filtratul. Se spală coloana cu 10 ml de metanol 90 % și soluția obținută se combină cu filtratul. Se evaporă soluția până la uscare în vid, în evaporator rotativ (5.1) la o temperatură sub 40°C. Se dizolvă reziduul în 10 ml de metanol anhidric (4.4) și se completează până la 20 ml cu apă. Se centrifughează la cel puțin
jrc686as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85824_a_86611]
-
utilizată la prima separare, se elimină faza apoasă și se trece faza organică prin același filtru ca prima porțiune de acetat de etil. Se spală atât pâlnia de separare, cât și filtrul cu aproximativ 20 ml acetat de etil. Se evaporă extractul de acetat de etil la sec folosind baie de apă (hotă de tiraj). Pentru accelerarea evaporării, se suflă ușor aer pe suprafața soluției. 3.3.2. Precipitarea și filtrarea Se dizolvă reziduul uscat de la 3.3.1 în 5
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
sau mai mult. 4.2. Principiu Din proba omogenă (pulberi, paste și lichide deshidratate) se obține un extract cu etanol care conține agenți tensioactivi, săpun și alte componente solubile în alcool ale probei de detergent sintetic. Extractul cu etanol se evaporă la sec, se dizolvă într-un amestec izopropanol/apă și soluția obținută se trece printr-o combinație cu schimb de cationi puternic acidă/schimb de anioni macroporos, încălzită la 50ș. Temperatura menționată este necesară pentru a preveni precipitarea eventualilor acizi
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
evaporării până la sec. Se dizolvă reziduul în 2000 ml etanol și se procedează ca în cazul anterior. Pentru pulberi cu densitate aparentă mică (< 300 g/l) se recomandă creșterea proporției de etanol până la un raport de 20:1. Se evaporă filtratul etanolic la sec, de preferință cu ajutorul unui evaporator rotativ. În cazul în care este necesară o cantitate mai mare de extract, se repetă operația. Se dizolvă reziduul în 5 000 ml amestec izopropanol/apă. 4.4.3. Prepararea coloanelor
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
KAT, se utilizează 5 000 ml soluție etanol/CO2 la 50ș C (4.3.4). Se aruncă eluatul. Apoi se elimină prin eluție MBAS din coloana AAT cu 5 000 ml soluție de bicarbonat de amoniu (4.3.5). Se evaporă eluatul la sec folosind baie de aburi sau un evaporator rotativ. Reziduul conține MBAS (sub formă de sare de amoniu) și eventuale produse anionice care nu sunt agenți tensioactivi și care nu influențează negativ testul de biodegradare. Se adaugă apă
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
sau mai mult. Principiu 5.2. Dintr-o probă omogenă (pulberi, paste și lichide deshidratate) se obține un extract cu etanol care conține agenți tensioactivi, săpun și alte componente solubile în alcool ale probei de detergent. Extractul cu etanol se evaporă la sec, se dizolvă într-un amestec izopropanol/apă și soluția obținută se trece printr-o combinație de schimbător de cationi puternic acid/schimbător de anioni macroporos, încălzită la 50ș. Temperatura menționată este necesară pentru a preveni precipitarea eventualilor acizilor
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
evaporării până la sec. Se dizolvă reziduul în 500 ml etanol și se procedează ca în cazul anterior. Pentru pulberi cu densitate aparentă mică (< 300 g/l) se recomandă creșterea proporției de etanol până la un raport de 20:1. Se evaporă filtratul etanolic la sec, de preferință cu ajutorul unui evaporator rotativ. În cazul în care este necesară o cantitate mai mare de extract, se repetă operația. Se dizolvă reziduul în 5 000 ml amestec izopropanol/apă. 5.4.3. Prepararea coloanelor
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
prin combinația de schimbători la un debit de 20 ml/min. Se spală coloanele cu 1 000 ml amestec fierbinte de izopropanol/apă (5.3.3). Pentru a obține agenți tensioactivi neionici, se colectează filtratul și spălările filtrului și se evaporă la sec, de preferință cu ajutorul unui evaporator rotativ. Reziduul obținut conține BiAS. Se adaugă apă deionizată la reziduu până se obține un volum stabilit și se determină conținutul de BiAS dintr-un alicot. Soluția se utilizează ca soluție etalon de
32004R0648-ro () [Corola-website/Law/292900_a_294229]
-
tara după indicațiile de la pct. 6.4 (pentru a se putea corecta influența modificărilor condițiilor atmosferice asupra rezultatului cântăririi). Dacă reziduul global, corectat în funcție de modificările survenite în masa tarei, este mai mare de 2,5 mg, se determină reziduul solvenților, evaporându-se 100 ml de oxid dietilic (pct. 4.4) și respectiv 100 ml de eter de petrol (pct. 4.5). Se utilizează și o tara pentru cântărire. Dacă reziduul este mai mare de 2,5 mg, se curăță solventul prin
jrc1895as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87045_a_87832]
-
prin adăugarea unei cantități de robenidină, similară cu cea prezentă în eșantion. Pentru întărirea până la un nivel de 60 mg/kg, se transferă 3,0 ml din soluția-mamă standard (3.9.1) într-un balon conic de 250 ml. Se evaporă soluția până la c. 0,5 ml într-un curent de azot. Se adaugă 1,5 g porție martor, se amestecă și se așteaptă 10 minute înainte de a se începe etapa de extracție (5.2). Notă: pentru scopul urmărit de această
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
soluția să fie absorbită în oxidul de aluminiu. Se eluează robenidina din coloană folosind 100 ml metanol (3.1), cu un debit de 2-3 ml/min și se colectează eluatul într-un balon cu fundul rotund de 250 ml. Se evaporă soluția de metanol până la uscare prin reducerea presiunii la temperatura de 40˚C cu ajutorul unui evaporator de film rotativ (4.3). Se redizolvă reziduul în 3-4 ml de fază mobilă (3.8) și se transferă cantitatea obținută într-un balon
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
de jos (diclorometan) într-un balon de 500 ml cu fundul rotund. Se repetă extracția fazei apoase cu încă două porții de câte 40 ml de diclorometan și se combină acestea cu primul extract în balonul cu fundul rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare în evaporatorul rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în 20-25 ml metanol (3.2), se închide balonul și se păstrează întregul extract pentru cromatografia
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
evacuează stratul inferior (diclorometan) într-un balon cu fundul rotund de 500 ml. Se repetă extracția fazei apoase în alte două porții de 70 ml de diclorometan și se combină aceste extracte cu primul în balonul cu fund rotund. Se evaporă extractul de diclorometan până la uscare într-un evaporator rotativ (4.2), care funcționează la presiune scăzută și la temperatură de 40°C. Se dizolvă reziduul în balon, cu aproximativ 5 ml de metanol (3.2) și se transferă această soluție
jrc2231as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87384_a_88171]
-
să se adauge 250 μl de soluție de eicosanol de 0,1 % dacă este vorba de o probă de ulei de măsline sau ulei de semințe și 1 500 μl dacă este vorba de ulei de turte de măsline. Se evaporă într-un curent de azot până la uscare, după aceea se cântăresc exact 5 g de probă uscată și filtrată în același balon. 5.1.2. Se adaugă 50 ml de soluție etanolică de hidroxid de potasiu la 0,2 N
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
balonul (3.8) conectat la pâlnia de filtrare. Se spală reziduul din balon de trei ori cu eter etilic (aproximativ 10 ml de fiecare dată) și se colectează filtratul în același fel în balonul conectat la pâlnia de filtrare. Se evaporă filtratul până ajunge la un volum de aproximativ 4-5 ml, se transvazează soluția reziduală în eprubeta de 10 ml (3.9) cântărită în prealabil, se usucă prin încălzire ușoară într-un ușor curent de azot, se continuă cu câteva picături
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
să se adauge 500 μg de soluție de α-colestan de 0,2 %, dacă este vorba de o probă de ulei de măsline și 1 500 μl, dacă este vorba de ulei de semințe sau ulei de turte de măsline. Se evaporă într-un curent de azot până la uscare, apoi se cântăresc exact 5 g de probă uscată și filtrată în același balon. În cazul uleiurilor și grăsimilor animale sau vegetale care conțin cantități considerabile de colesterol, poate fi prezentă o valoare
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
colectează filtratul în balonul (3.8) conectat la pâlnia de filtrare. Se spală reziduul în balon de trei ori cu eter etilic (aproximativ 10 ml de fiecare dată) și se colectează filtratul în balonul conectat la pâlnia de filtrare. Se evaporă filtratul până când ajunge la un volum de aproximativ 4-5 ml, se transvazează soluția reziduală în eprubeta de 10 ml (3.9) cântărită în prealabil, se usucă încălzind-o ușor într-un ușor curent de azot, se continuă cu câteva picături
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
1. Temperatura ambiantă trebuie să fie aproximativ 20°C. Se închide imediat cu capacul și se eluează până când nivelul solventului ajunge la aproximativ 1 cm de marginea superioară a plăcii. Se ia apoi placa din cuva de developare și se evaporă solventul într-un curent de aer cald. 5.2.5. Se vaporizează uniform soluția de dicloro-2' 7' fluoresceină pe placă. Se examinează aceasta din urmă la lumină ultravioletă, se identifică benzile de steroli și eritrodiol prin aliniere cu elementele de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
agită bine și se filtrează într-un balon cu filtru poros transferând silicagelul pe filtru. Se spală de trei ori cu cloroform cald (aproximativ 10 ml de fiecare dată) și se colectează filtratul într-un balon de 100 ml. Se evaporă până la obținerea unui volum de 4-5 ml, se transvazează într-o eprubetă de centrifugare cu fund conic de 10 ml cântărit în prealabil, se usucă încălzind ușor într-un curent de azot, apoi se cântărește. 5.3. Prepararea trimetilsilileterilor Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cm peste nivelul superior al aluminei. Se dizolvă 10 g de materie grasă, omogenizată și filtrată conform descrierii de la pct. 5.1, în 100 ml de hexan și se toarnă această soluție în coloană. Se colectează eluantul și a se evapora solventul în vid și la o temperatură mai mică de 25°C. Se acționează imediat asupra materiei grase obținute conform descrierii de la pct. 5.2. 6. EXPRIMAREA REZULTATELOR 6.1. Se raportează extincțiile specifice (coeficienții de extincție) la diferitele lungimi
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de apă distilată. Se adaugă în pâlnia de decantare o cantitate mică de sulfat de sodiu anhidru, se agită, se lasă câteva minute și se filtrează, se colectează apoi filtratul într-o eprubetă de 15 ml cu fund conic. Se evaporă solventul în baie de aburi, într-un curent de azot. Nota 1: Se pot prepara cu ușurință cantități mici de acid clorhidric gazos în laborator modificând soluția disponibilă în comerț (ρ = 1,18) prin adăugarea de câteva picături de acid
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
acid combinate prin agitare rapidă timp de aproximativ 10 secunde cu 10 ml de acetat de etil (3.4). Se transferă cantitatea de strat apos într-un pahar de 250 ml cu fundul rotund și se îndepărtează faza organică. Se evaporă tot acetatul de etil din soluția acidă utilizând un vaporizator de film rotativ (2.4). Temperatura băii de apă nu trebuie să depășească 40 ˚ C. În condițiile unui vid la aproximativ 25 mbar se îndepărtează întreaga cantitate de acetat de
jrc2205as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87358_a_88145]
-
ml cu fundul rotund. Se lasă metanolul rămas timp de 10 minute să se echilibreze cu rășina și se continuă eluția la o rată care să nu depășească 20 ml/min, colectând eluatul în același pahar cu fundul rotund. Se evaporă metanolul cu evaporator de film rotativ (4.2), iar temperatura băii de apă nu trebuie să depășească 40 ˚ C. Se transferă cantitatea de reziduu într-un pahar calibrat de 10 ml, utilizând faza mobilă (3.21). Se aduce la gradație
jrc2205as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87358_a_88145]
-
pahar de 400 ml și se adaugă cu atenție 20 ml acid clorhidric (3.1) (se poate produce o reacție puternică din cauza formării dioxidului de carbon). Dacă este necesar, se mai adaugă acid clorhidric. Când s-a oprit efervescenta, se evaporă până la sec pe o baie cu abur, amestecând din când în când cu o baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml soluție 6 m de acid clorhidric (3.2) și 120 ml apă. Se amestecă cu bagheta de sticlă, care
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
se poate adaugă și sub formă solidă, amestecata cu nisip cuarțos (6) sau într-o subprobă de sol uscat cu aer și sterilizata de mici dimensiuni. Dacă substanță de testat se adaugă cu ajutorul unui solvent, acesta se lasă să se evaporeze înainte ca subproba tratată să fie adăugată în proba inițială de sol nesterilă. În cazul substanțelor chimice obișnuite, pentru care principala cale de pătrundere în sol este prin nămolul de epurare sau prin tratamente agricole, se începe prin adăugarea substanței
32004L0073-ro () [Corola-website/Law/292696_a_294025]