1,634 matches
-
acizi liberi. A. IDENTIFICARE 1. Principiu După extracția acid/bază a conservanților, extractul este analizat prin cromatografie în strat subțire (TLC). În funcție de rezultate, identificarea este confirmată prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) sau, în cazul acidului propionic, prin cromatografie de gaz (GC). 2. Reactivi 2.1. Generalități Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. Apa folosită trebuie să fie apă distilată sau apă de puritate cel puțin echivalentă. 2.2. Acetonă 2.3. Dietileter 2.4. Acetonitril 2
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
2, v/v). 3. Aparatură Echipament de laborator obișnuit. 3.1. Baie de apă, capabilă să mențină temperatura la 60°C. 3.2. Tanc de developare 3.3. Sursă de lumină UV, 254 și 366 nm 3.4. Plăci pentru cromatografie în strat subțire, Kieselger 60, fără indicator de fluorescență, 20 x 20 cm, grosimea stratului 0,25 mm, cu zonă concentratoare 2,5 x 20 cm (Merck 11845, sau echivalent). 3.5. Microseringă de 10 μl 3.6. Microseringă de
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
film rotativ (3.12). Se îndepărtează stratul apos. Se evaporă stratul de eter până aproape de uscare și se dizolvă din nou reziduul în 1 ml dietileter (2.3). Se transferă soluția într-o fiolă de probă (3.11). 4.2. Cromatografie în strat subțire Pentru fiecare dintre soluțiile de referință și probele ce vor fi cromatografiate, se pun cu o seringă (3.5) aproximativ 3 μl soluție de carbonat de litiu (2.2), la distanțe egale față de linia de start, în
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
Identificare Se calculează Rf pentru fiecare pată. Se compară Rf și comportarea la radiație UV obținută pentru probă cu cea obținută pentru soluțiile de referință. Se trage o concluzie preliminară privind prezența și identitatea conservanților prezenți. Se realizează procedura prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) descrisă în secțiunea B sau, când apare ca prezent acidul propionic, procedura prin cromatografie de gaz (GC), descrisă în secțiunea C. Se compară timpii de retenție obținuți cu cei ai soluțiilor de referință. Se
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
obținută pentru soluțiile de referință. Se trage o concluzie preliminară privind prezența și identitatea conservanților prezenți. Se realizează procedura prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) descrisă în secțiunea B sau, când apare ca prezent acidul propionic, procedura prin cromatografie de gaz (GC), descrisă în secțiunea C. Se compară timpii de retenție obținuți cu cei ai soluțiilor de referință. Se combină rezultatele din TLC și HPLC sau CG și se face identificarea finală a conservanților prezenți în probă pe baza
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
a conservanților prezenți în probă pe baza rezultatelor combinate. B. DETERMINAREA ACIDULUI BENZOIC, ACIDULUI 4-HIDROXIBENZOIC, ACIDULUI SORBIC ȘI ACIDULUI SALICILIC 1. Principiu După acidificare, proba este extrasă cu un amestec de etanol și apă. După filtrare, conservanții sunt determinați prin cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) 2. Reactivi 2.1. Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică și adecvați pentru HPLC, când este cazul. Apa folosită trebuie să fie apă distilată sau apă de cel puțin puritate echivalentă. 2
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
filtru (3.4). Se transferă aproximativ 2 ml de extract într-o fiolă de probă (3.6). Se depozitează extractul la 5°C și se realizează determinarea prin HPLC într-un interval de 24 de ore de la preparare. 4.2. Cromatografie de lichid de înaltă performanță Faza mobilă: acetonitril/ tampon acetat (2.15) Se reglează debitul fazei mobile prin coloană la 2,0 ± 0,5 ml/ min. Se reglează lungimea de undă a detectorulului la 240 nm. 4.2.1. Etalonare
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
prezent în concentrație maximă 2% (m/m) în produsele cosmetice. 2. Definiție Concentrația acidului propionic măsurată prin această metodă este exprimată ca procent masic (% m/m) de produs. 3. Principiu După extragerea acidului propionic din produs, determinarea se realizează cu ajutorul cromatografiei de gaz cu folosirea acidului 2-metilpropionic ca standard intern. 4. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică; trebuie să se folosească apă distilată sau apă de calitate echivalentă. 4.1. Etanol 96% (v/v) 4.2. Acid propionic
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
necesar, se pune eprubeta într-o baie de apă la 60°C (5.4) pentru cinci minute, pentru topirea completă a fazei grase. Se răcește rapid în curent de apă. Se cromatografiază filtratul în aceeași zi. 6.2. Condiții pentru cromatografia de gaz Se recomandă următoarele condiții de operare: Coloană Tip: Oțel inoxidabil Lungime: 2m Diametru: 1/8" Umplutură: 10% SPTM 1000 (sau echivalent) + 1% H3PO4 pe Chromosorb WAW 100...120 ochiuri Temperatură Injector: 200°C Coloană: 120°C Detector: 200
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
A. IDENTIFICARE 1. Sfera și domeniul de aplicare Metoda descrie detectarea și identificarea hidrochinonei, monometileterului de hidrochinonă, monoetileterului de hidrochinonă și monobenzileterului de hidrochinonă (monobenzonei) în produsele cosmetice pentru calmarea pielii. 2. Principiu Hidrochinona și eterii săi sunt identificați prin cromatografie în strat subțire (TLC). 3. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie calitate analitică. 3.1. Etanol, 96% (v/v) 3.2. Cloroform 3.3. Dietileter 3.4. Solvent de developare Cloroform / dietileter, 66:33 (v/v) 3.5. Amoniac, 25
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
de fericianură de potasiu (3.14) și o soluție apoasă 2% (m/v) de clorură ferică (3.15). Se amestecă părți egale din ambele soluții chiar înainte de folosire. 4. Aparatură Echipament de laborator obișnuit și: 4.1. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire TLC 4.2. Plăci pentru cromatografie în strat subțire, gata preparate: silicagel GHR/UV254; 20 x 20 cm (Machery, Nagel sau echivalent). Grosimea stratului: 0,25 mm. 4.3. Baie ultrasonică 4.4. Centrifugă 4.5. Lampă
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
apoasă 2% (m/v) de clorură ferică (3.15). Se amestecă părți egale din ambele soluții chiar înainte de folosire. 4. Aparatură Echipament de laborator obișnuit și: 4.1. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire TLC 4.2. Plăci pentru cromatografie în strat subțire, gata preparate: silicagel GHR/UV254; 20 x 20 cm (Machery, Nagel sau echivalent). Grosimea stratului: 0,25 mm. 4.3. Baie ultrasonică 4.4. Centrifugă 4.5. Lampă UV, 254 nm 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
Se aduce la semn cu etanol (3.1). Se închide eprubeta cu un dop și se omogenizează pe o baie ultrasonică timp de 10 minute. Se filtrează prin hârtie de filtru sau se centrifughează la 3000 rot/min. 5.2. Cromatografie în strat subțire 5.2.1. Se saturează un tanc cromatografic cu solvent de developare (3.4). 5.2.2. Se depun pe o placă 2 μl din soluțiile de referință (3.11) și 2 μl din soluția probă (5
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
și monobenzileterului de hidrochinonă în produsele cosmetice pentru calmarea pielii. 2. Principiu Proba este extrasă cu un amestec de apă / etanol în condiții de încălzire ușoară pentru topirea oricărui material gras. Determinarea substanțelor analizate în soluția rezultată este realizată prin cromatografie de lichid cu fază inversă cu detecție UV. 3. Reactivi 3.1. Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitică. Apa folosită trebuie să fie apă distilată sau apă de puritate cel puțin echivalentă. 3.2. Metanol 3.3. Hidrochinonă
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
Se răcește balonul și se aduce la semn cu amestec apă/metanol (3.8). Se filtrează extractul folosind hârtie de filtru (4.4). Se realizează determinarea HPLC într-un interval de cel mult 24 ore de la pregătirea extractului. 5.2. Cromatografie de lichid de înaltă performanță 5.2.1. Se reglează debitul de curgere al fazei mobile (3.9) la 1,0 ml/min și lungimea de undă a detectorului la 295 nm. 5.2.2. Se injectează 10 μl soluție
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
purificate în prealabil în conformitate cu următoarea metodă: A se absorbi 200 μl de ulei nediluat într-o coloană silica pentru extracția lichid-solid (tip SEP PAC "silica cartridge-waters" nr. de catalog 51900) A se elua trigliceridele cu 20 ml hexan anhidru pentru cromatografia de lichide sub presiune timp de cel mult 20 de secunde. A se usca produsul obținut prin eluție într-un flux de azot și a se dizolva în izopropanol sau acetonă (5 ml). A se injecta între 10 și 20
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
sub presiune timp de cel mult 20 de secunde. A se usca produsul obținut prin eluție într-un flux de azot și a se dizolva în izopropanol sau acetonă (5 ml). A se injecta între 10 și 20 μl în cromatografia de lichide sub presiune. Compoziția de acizi grași a uleiului trebuie controlată pentru a se asigura că este aceeași înainte și după purificare, în limitele de precizie ale metodei de analiză adoptate."; 4. Se adaugă următoarea anexă XVII: "ANEXA XVII
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
pentru detectarea prezenței uleiurilor vegetale rafinate (de măsline, reziduuri de măsline, floarea soarelui, palmier etc.) în ulei virgin de măsline deoarece uleiurile rafinate conțin stigmastadiene, iar uleiurile virgine nu conțin. 3. PRINCIPIU Izolarea materiei nesaponificabile. Separarea fracțiunii hidrocarburii steroidale prin cromatografie în coloană pe silicagel și analiza prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 4. APARATURĂ 4.1. Baloane de 250 ml adecvate utilizării cu un condensator cu reflux. 4.2. Pâlnii de separare cu capacitate de 500 ml. 4
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
reziduuri de măsline, floarea soarelui, palmier etc.) în ulei virgin de măsline deoarece uleiurile rafinate conțin stigmastadiene, iar uleiurile virgine nu conțin. 3. PRINCIPIU Izolarea materiei nesaponificabile. Separarea fracțiunii hidrocarburii steroidale prin cromatografie în coloană pe silicagel și analiza prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 4. APARATURĂ 4.1. Baloane de 250 ml adecvate utilizării cu un condensator cu reflux. 4.2. Pâlnii de separare cu capacitate de 500 ml. 4.3. Baloane cu fund rotund de 100 ml
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
a se elua hexanul în exces. 4.6. Cromatograf de gaze cu detector de ionizare a flăcării, injector cu splitare sau injector rece on-column și cuptor programabil în limite de ± 1 șC. 4.7. Coloană capilară cu silice topită pentru cromatografia în fază gazoasă (diametru intern de 0,25 sau 0,32 la o lungime de 25 m), acoperit cu fază de fenilmetilsilicon 5%, cu grosime a peliculei de 0,25 mm. Nota 1: Pot fi utilizate alte coloane cu polaritate
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
5%, cu grosime a peliculei de 0,25 mm. Nota 1: Pot fi utilizate alte coloane cu polaritate similară sau mai scăzută. 4.8. Integrator-înregistrator cu posibilitatea modului de integrare vale-vale. 4.9. Microseringă între 5 și 10 ml pentru cromatografie în fază gazoasă cu ac cimentat. 4.10. Manta de încălzire electrică sau vatră. 5. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie puri pentru analiză, dacă nu se specifică altfel. Apa utilizată trebuie să fie apă distilată sau apă cu o
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
amesteca și apoi a se dizolva amestecul în etanol până la 500 ml. Nota 3: Potasa alcoolică devine cafenie la repaus. Trebuie preparată proaspăt în fiecare zi și păstrată în vase de sticlă neagră bine astupate. 5.5. Silicagel 60 pentru cromatografie în coloană, mesh între 70 și 230 (Merck, referința 7734 sau similar). Nota 4: De obicei, silicagelul poate fi utilizat direct din recipient fără vreun tratament. Totuși, unele loturi de silicagel pot avea o activitate scăzută din cauza unor proaste separări
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
5.7 sunt stabile pentru o perioadă de cel puțin patru luni dacă sunt păstrate la mai puțin de 4 șC. 5.8. Soluție de n-nonacosan în hexan la o concentrație de aproximativ 100 ppm. 5.9. Gaz purtător pentru cromatografie: heliu sau hidrogen cu puritate 99,9990 %. 5.10. Gaze auxiliare pentru detectorul de ionizare a flăcării: hidrogen cu puritate 99,9990 % și aer purificat.. 6. PROCEDURĂ 6.1. Prepararea materiei nesaponificabile. 6.1.1. A se cântări 20 ± 0
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
păstra soluția în instalația frigorifică până la analiză. Nota 8: Reziduurile 6.1.3 și 6.2.2 nu trebuie păstrate uscate și la temperatura camerei. Imediat ce sunt obținute, trebuie adăugat solventul și soluțiile trebuie păstrate în instalația frigorifică. 6.3. Cromatografie în fază gazoasă 6.3.1. Condiții de lucru pentru injectare cu splitare: - temperatura injectorului: 300 °C, - temperatura detectorului: 320 șC, - integrator-înregistrator: parametrii pentru integrare trebuie fixați astfel încât să se ofere o evaluare corectă a domeniilor. Este recomandat modul de
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
și ale coloanei, pentru ca cromatogramele să îndeplinească următoarele cerințe: valoare maximă standard internă în aproximativ cinci minute din timpul indicat la 6.3.2.; valoarea maximă standard internă trebuie să fie la cel puțin 80% din scala totală. Sistemul de cromatografie în fază gazoasă trebuie să fie controlat prin injectarea unui amestec din soluția-mamă de cholestadienă (5.6) și din soluția de n-nonacosan (5.8). Valoarea maximă de cholesta-3,5-dienă trebuie să apară înainte de n-nonacosan (figura 1c); dacă acesta nu apare
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]