15,627 matches
-
precizie care sunt prea imprecise să nu poată face față limitelor prevăzute în metodele de referință, performanța sa fiind slabă în comparație cu cea a laboratoarelor de același tip iar datele rezultate nefiind adecvate scopului căruia îi sunt destinate. 2.1. Determinarea preciziei în interiorul ciclului 2.1.1. Precizia în interiorul ciclului dacă este disponibil un material de control Datele în duplicat (minimum 12 duplicate) trebuie mai întâi supuse la testului Cochran pentru gradul maxim de libertate. Aceasta implică compararea pătratului seriei maxime de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
nu poată face față limitelor prevăzute în metodele de referință, performanța sa fiind slabă în comparație cu cea a laboratoarelor de același tip iar datele rezultate nefiind adecvate scopului căruia îi sunt destinate. 2.1. Determinarea preciziei în interiorul ciclului 2.1.1. Precizia în interiorul ciclului dacă este disponibil un material de control Datele în duplicat (minimum 12 duplicate) trebuie mai întâi supuse la testului Cochran pentru gradul maxim de libertate. Aceasta implică compararea pătratului seriei maxime de duplicate cu suma pătratelor seriilor. unde
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
în interiorul ciclului sw se obține după cum urmează: pentru fiecare pereche xi1, xi2 a datelor duplicat p, suma duplicatelor, si = xi1 +xi2 și diferența duplicatelor, di = xi2 - xi1 sunt calculate și însumate ca Evaluarea deviației standard în interiorul ciclului este Limita de precizie internă este 2.8. sw. Dacă se utilizează o metodă de referință, limita de precizie internă se compară cu limita de repetabilitate publicată. Laboratorul trebuie să îndeplinească cerința metodei de referință. Neconformarea la această cerință trebuie investigată. Limitele stabilite sunt
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
p, suma duplicatelor, si = xi1 +xi2 și diferența duplicatelor, di = xi2 - xi1 sunt calculate și însumate ca Evaluarea deviației standard în interiorul ciclului este Limita de precizie internă este 2.8. sw. Dacă se utilizează o metodă de referință, limita de precizie internă se compară cu limita de repetabilitate publicată. Laboratorul trebuie să îndeplinească cerința metodei de referință. Neconformarea la această cerință trebuie investigată. Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 2.1.2. Precizia în interiorul ciclului dacă nu este disponibil
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
o metodă de referință, limita de precizie internă se compară cu limita de repetabilitate publicată. Laboratorul trebuie să îndeplinească cerința metodei de referință. Neconformarea la această cerință trebuie investigată. Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 2.1.2. Precizia în interiorul ciclului dacă nu este disponibil un material de control Laboratorul poate alege să stabilească precizia în interiorul ciclului prin analize ale probelor reprezentative în duplicat (minim 12 analize în duplicat). În cazurile în care utilizarea de materiale de control este
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
trebuie să îndeplinească cerința metodei de referință. Neconformarea la această cerință trebuie investigată. Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 2.1.2. Precizia în interiorul ciclului dacă nu este disponibil un material de control Laboratorul poate alege să stabilească precizia în interiorul ciclului prin analize ale probelor reprezentative în duplicat (minim 12 analize în duplicat). În cazurile în care utilizarea de materiale de control este imposibilă, de exemplu din cauza instabilității, se folosește această metodă pentru acumularea de date în duplicat. Observație
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
în duplicat. Observație: Se presupune că analizele acoperă o gamă relativ restrânsă de valori și deci se va aplica o singură valoare tuturor probelor. În cazul unei game mai largi de rezultate, de exemplu deasupra unui ordin de mărime, iar precizia depinde de nivel, laboratoarele trebuie să studieze utilizarea deviațiilor standard relative. Datele trebuie supuse testului Cochran, ca la 2.1.1. Imediat ce laboratorul se asigură că datele nu conțin valori maxime excepționale, se pot obține deviația standard și limita de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
depinde de nivel, laboratoarele trebuie să studieze utilizarea deviațiilor standard relative. Datele trebuie supuse testului Cochran, ca la 2.1.1. Imediat ce laboratorul se asigură că datele nu conțin valori maxime excepționale, se pot obține deviația standard și limita de precizie internă în interiorul ciclului ca la pct. 2.1.1. Deviația standard în interiorul ciclului sw poate fi folosită pentru a realizarea de grafice de control (vezi anexa II). Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 2.2. Determinarea preciziei între
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de precizie internă în interiorul ciclului ca la pct. 2.1.1. Deviația standard în interiorul ciclului sw poate fi folosită pentru a realizarea de grafice de control (vezi anexa II). Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 2.2. Determinarea preciziei între cicluri Valoarea medie (s1/2) se calculează pentru fiecare pereche și se supune la testul Grubbs (ISO 5725 (1994)). Criteriile de respingere/acceptare a valorilor excepționale maxime și minime sunt descrise la 2.1.1. Laboratorul trebuie să încerce
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
pentru media de n determinări (vezi anexa II). Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 3. Revizuirea limitelor inițiale Limitelor de control stabilite după cum s-a arătat mai sus sunt considerate estimări inițiale. Pentru actualizarea limitele stabilite pe baza preciziei acceptabile în interiorul ciclului (pct. 2.1.2.), se colectează date suplimentare în duplicat asupra probelor. Intervalul de timp dinaintea revizuirii depinde de frecvența analizelor. Ca linie directoare, datele se revizuiesc după obținerea a alte 10 duplicate. Apoi toate datele se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
a alte 10 duplicate. Apoi toate datele se supun testului Cochran, iar limitele se restabilesc pe baza noii valori a deviației standard. În baza noilor date se iau decizii asupra validității limitelor de control. Și revizuirea datelor inițiale obținute pentru precizia dintre cicluri depinde de frecvența analizelor. Ca linie directoare, după obținerea prin analiza materialului de control a zece puncte de date, la o frecvență de o analiză per lot, presupunerile inițiale privind deviația standard și medie se revizuiesc. Toate datele
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
care nu se încadrează în limitele "Cusum V-mask" trebuie investigat. Noile limite (deviația medie și standard) trebuie supuse controalelor periodice utilizându-se tehnica Cusum. Orice indiciu că validitatea materialului de control este nesigură se investighează temeinic. 4. Raportarea datelor cu precizie Laboratoarele trimit autorității naționale competente următoarele informații: ─ metoda utilizată ─ deviația standard în interiorul ciclului sw, și limita de precizie internă, ─ deviația standard dintre cicluri sb, ─ deviația totală standard s1, ─ numărul total de analize implicat în obținerea datelor de precizie. ANEXA VI
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
controalelor periodice utilizându-se tehnica Cusum. Orice indiciu că validitatea materialului de control este nesigură se investighează temeinic. 4. Raportarea datelor cu precizie Laboratoarele trimit autorității naționale competente următoarele informații: ─ metoda utilizată ─ deviația standard în interiorul ciclului sw, și limita de precizie internă, ─ deviația standard dintre cicluri sb, ─ deviația totală standard s1, ─ numărul total de analize implicat în obținerea datelor de precizie. ANEXA VI (Articolul 6) EVALUAREA EVALUATORILOR ȘI FIABILITATEA REZULTATELOR ÎN ANALIZELE SENZORIALE Dacă se folosesc metode de punctare se aplică
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
datelor cu precizie Laboratoarele trimit autorității naționale competente următoarele informații: ─ metoda utilizată ─ deviația standard în interiorul ciclului sw, și limita de precizie internă, ─ deviația standard dintre cicluri sb, ─ deviația totală standard s1, ─ numărul total de analize implicat în obținerea datelor de precizie. ANEXA VI (Articolul 6) EVALUAREA EVALUATORILOR ȘI FIABILITATEA REZULTATELOR ÎN ANALIZELE SENZORIALE Dacă se folosesc metode de punctare se aplică următoarele proceduri (Standardul FIL 99C/1997). (a) Determinarea "indicelui de repetabilitate" Cel puțin 10 probe sunt analizate de un evaluator
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
per 100 de grame. 4. Principiu Evaporarea apei din cantitatea analizată în prezența unei pietre ponce la o temperatură de 102șC într-un cuptor de uscare. 5. Aparatură și materiale Aparate obișnuite de laborator, în special: 5.1. Balanță analitică, precizie 1 mg. 5.2. Desicator prevăzut cu un agent eficient de uscare (de exemplu silicagel proaspăt uscat cu indicator higroscopic). 5.3. Cuptor de uscare, ventilat, controlat prin termostat, funcționând la 102 + 2șC în întregul spațiu de lucru. 5.4
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
cântărirea reziduului. 5. Reactiv Eter de petrol cu temperatura de fierbere în intervalul 30 - 60șC. Reactivul nu trebuie să formeze mai mult de 1 g de reziduu după evaporarea a 100 ml. 6. Aparatură și materiale 6.1. Balanță analitică, precizie 1 mg. 6.2. Desicator prevăzut cu un agent eficient de uscare (de exemplu silicagel proaspăt uscat cu indicator higroscopic). 6.3. Cuptor de uscare, ventilat, controlat prin termostat, funcționând la 102 + 2șC în întregul spațiu de lucru. 6.4
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
probei. Observație: Dacă se analizează unt sărat, sarea adăugată se determină ca substanță solidă negrasă. Pentru determinarea conținutului de substanțe solide negrase conținute în lapte, conținutul de sare adăugată se scade din conținutul de substanțe solide negrase. Cifrele calculate privind precizia determinării conținutului de substanțe solide negrase conținute în lapte sunt: Repetabilitate: r = 0,104% Reproductibilitate R = 0,206% Se poate concluziona că aceste cifre privind precizia obținute pentru determinarea substanțelor solide negrase sunt valabile pentru determinarea conținutului de substanțe solide
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de sare adăugată se scade din conținutul de substanțe solide negrase. Cifrele calculate privind precizia determinării conținutului de substanțe solide negrase conținute în lapte sunt: Repetabilitate: r = 0,104% Reproductibilitate R = 0,206% Se poate concluziona că aceste cifre privind precizia obținute pentru determinarea substanțelor solide negrase sunt valabile pentru determinarea conținutului de substanțe solide negrase conținute în lapte. ANEXA XI (Articolul 8) DETERMINAREA CONȚINUTULUI ÎN GRĂSIMI AL UNTULUI Conținutul în grăsimi se obține indirect prin determinarea conținutului de apă și
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
solide negrase conform anexei IX și respectiv anexei X. Procentul de masă în grăsimi este egal cu 100 - (W + SNF) unde W: este procentul de masă al apei SNF: este procentul de masă al substanțelor solide negrase Cifrele calculate privind precizia determinării conținutului în grăsimi sunt: Repetabilitate: r = 0,22% Reproductibilitate R = 0,36% ANEXA XII (Articolul 9) DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE VANILINĂ ÎN UNTUL CONCENTRAT, UNT ȘI SMÂNTÂNĂ PRIN CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ 1. Sfera și domeniu de aplicare Metoda
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de extragere Se amestecă izopropanol (4.1), etanol (4.2) și acetonitril (4.3) în proporție de 1:1:2 (v/v). 4.5. Vanilină (4-hidroxi-3-metoxibenzaldehidă) 4.5.1. Soluție "stock" de vanilină (= 500 μg/ml) Se cântăresc cu o precizie de 0,1 mg aproximativ 50 mg (CM mg) de vanilină (4.5) într-un balon cotat de 100 ml, se adaugă 25 ml de soluție de extragere (4.4) și se completează cu apă. 4.5.2. Soluție standard
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
1. Prepararea probei 5.1.1. Unt Se încălzește proba până când începe să se topească. Se evită supraîncălzirea unor porțiuni din probă la peste 40˚C. Când proba devine suficient de maleabilă se omogenizează prin scuturare. Se cântăresc cu o precizie de 1 mg aproximativ 5 g de unt într-un balon cotat de 100 ml. 5.1.2. Unt concentrat Imediat după prelevarea probei, recipientul conținând un concentrat se introduce în cuptor la 40 - 50˚C până când se topește complet
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
prelevarea probei, recipientul conținând un concentrat se introduce în cuptor la 40 - 50˚C până când se topește complet. Proba se amestecă prin turbionare sau agitare, evitându-se formarea de bule de aer din cauza amestecării prea puternice. Se cântăresc cu o precizie de 1 mg aproximativ 4 g de unt concentrat într-un balon cotat de 100 ml. 5.1.3. Smântână Proba se încălzește în baie de apă sau într-un incubator la o temperatură de 35 - 40˚C. Grăsimea se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
35 - 40˚C. Grăsimea se distribuie omogen prin turbionare și, dacă este necesar, prin amestecare. Proba se răcește rapid la 20U+2˚C. Proba trebuie să aibă un aspect omogen; în caz contrar procedura trebuie repetată. Se cântăresc cu o precizie de 1 mg aproximativ 10 g de smântână într-un balon cotat de 100 ml. 5.2. Prepararea soluției de analiză Se adaugă aproximativ 75 ml de soluție de extragere (4.4) la proba prelevată (5.1.1, 5.1
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
procente (m/m). 20 = coeficientul de diluare a probei standard și a probei 0,96 = factorul de corecție pentru conținutul de grăsime la prima diluare a probei Observație: În locul suprafeței vârfului se poate folosi înălțimea vârfului (vezi 8.3) 7. Precizia metodei 7.1. Repetabilitate (r) Diferența dintre rezultatele a două determinări realizate în cel mai scurt interval de timp posibil de către un operator care utilizează aceleași instrumente și un material de analiză identic nu trebuie să fie mai mare de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de ester apo carotenic (4.1.2) în cinci baloane cotate de 100 ml. Se diluează la volum cu ligroină (4.2) și se amestecă. Concentrațiile aproximative ale soluției variază între 0 și 2 μg/ml și se calculează cu precizie prin referire la concentrația soluției standard (4.1.2) (W.P)/ 100 mg/ml. Se măsoară absorbanța la 440 nm față de o probă martor de ligroină (4.2). Valorile absorbanței se reprezintă pe axa y, iar pe axa x se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]