1,501 matches
-
citrat de amoniu neutru. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru toate îngrășămintele la care se prevede solubilitate în citrat de amoniu (vezi anexa I). 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 65°C, utilizând o soluție de citrat de amoniu neutră (pH = 7), în condiții specifice. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Soluție neutră de citrat de amoniu (pH = 7) Această soluție trebuie să conțină 185 g/l acid citric cristalizat și trebuie să aibă greutatea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în citrat de amoniu (vezi anexa I). 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 65°C, utilizând o soluție de citrat de amoniu neutră (pH = 7), în condiții specifice. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Soluție neutră de citrat de amoniu (pH = 7) Această soluție trebuie să conțină 185 g/l acid citric cristalizat și trebuie să aibă greutatea specifică de 1,09 la 20°C și pH de 7,0. Reactivul se prepară după cum urmează: Se dizolvă 370
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se transferă 1 sau 3 g din îngrășământul ce trebuie analizat (vezi anexa I A și B la Directivă) într-un pahar Erlenmeyer de 200-250 ml conținând 100 ml citrat de amoniu încălzit în prealabil la 65°C. 7.2. Analiza soluției Se închide paharul Erlenmeyer cu un dop și se agită bine pentru a obține o suspensie de îngrășământ fără bulgări. Se scoate dopul pentru o fracțiune mică de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
uscat, aruncând primele porțiunii din filtrat (în jur de 50 ml). Se colectează aproximativ 100 ml de filtrat. 7.3. Determinarea Determinarea fosforului din extractul obținut se face conform metodei 3.2. Figura 8 Metoda 3.1.5. Extracția în citrat de amoniu alcalin Metoda 3.1.5.1. Extracția fosforului solubil după Petermann la 65°C 1. Obiect Prezentul document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metodei 3.2. Figura 8 Metoda 3.1.5. Extracția în citrat de amoniu alcalin Metoda 3.1.5.1. Extracția fosforului solubil după Petermann la 65°C 1. Obiect Prezentul document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4 · 2H2O). 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 65°C cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4 · 2H2O). 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 65°C cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7 · H2O): 173 g/l Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal pH
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7 · H2O): 173 g/l Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal pH = 9,4-9,7 Prepararea din citrat diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7 · H2O): 173 g/l Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal pH = 9,4-9,7 Prepararea din citrat diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se trece într-un balon cotat de 500 ml. 7.2. Extracția Se adaugă 200 ml soluție alcalină de citrat de amoniu (4.1.). Se închide vasul cu un dop și se amestecă bine agitând cu mâna pentru a preveni formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se pune vasul în baia de apă fixată la 65°C și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute prin metoda 3.2. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după Petermann, la temperatură ambiantă 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfați dezintegrați. 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfați dezintegrați. 3. Principiu Extracția fosforului la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Vezi metoda 3.1.5.1. 5. Aparatură 5.1. Instalație standard de laborator și un vas cotat de 250 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. Obiect Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului obținut conform metodei 3.2. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. Obiect Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu. 3. Principiu Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășăminte fosfatice normale, în care fosforul se găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu. 3. Principiu Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Principiu Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una din metodele următoare. 4.1.1. Într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
NH3 per litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de 10 ml din soluția de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de 10 ml din soluția de citrat și se trece într-un balon de 250 ml. Se aduce la semn cu apă distilată. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție, conform metodei 2.1. 1 ml H2SO4 0,5 mol/l = 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,0005 g, 1 g din probă și se trece într-un mojar mic. Se adaugă în jur de 10 picături de citrat (4.1.) pentru umezire și se mojarează foarte atent cu pistilul. 7.2. Extracție Se adaugă 20 ml soluție de citrat de amoniu (4.1.) și se amestecă până când se formează o pastă. Se lasă să se liniștească timp de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 g din probă și se trece într-un mojar mic. Se adaugă în jur de 10 picături de citrat (4.1.) pentru umezire și se mojarează foarte atent cu pistilul. 7.2. Extracție Se adaugă 20 ml soluție de citrat de amoniu (4.1.) și se amestecă până când se formează o pastă. Se lasă să se liniștească timp de două minute. Se decantează lichidul într-un vas gradat de 500 ml, având grijă să nu treacă și particule solide rămase
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pastă. Se lasă să se liniștească timp de două minute. Se decantează lichidul într-un vas gradat de 500 ml, având grijă să nu treacă și particule solide rămase din operația precedentă. Peste reziduul rămas se adaugă 20 ml soluție citrat (4.1.), se mojarează ca mai sus, după care limpedele decantat se pune în vasul cotat. Se repetă această procedură de patru ori iar la a cincia se toarnă tot produsul din mojar în vas. Cantitatea totală de citrat utilizată
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție citrat (4.1.), se mojarează ca mai sus, după care limpedele decantat se pune în vasul cotat. Se repetă această procedură de patru ori iar la a cincia se toarnă tot produsul din mojar în vas. Cantitatea totală de citrat utilizată în aceste procese trebuie să fie de aproximativ 100 ml. Se spală pistilul și mojarul cu 40 ml apă distilată, deasupra vasului cotat. Vasul închis cu dop se amestecă timp de trei ore pe un agitator rotativ (5.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește rapid. 6.7. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 6.8. Verificarea Se realizează o determinare utilizând o porțiune dintr-o soluție de fosfat de potasiu monobazic (KH2PO4) conținând 0,01 g P2O5. 7. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se vedea mai jos punctul 9: "Anexă". 23 Dacă nu este disponibil un agitator mecanic, conținutul vasului se amestecă manual, din cinci în cinci minute. 24 Fosfor solubil în acizi minerali, fosfor solubil în apă, fosfor solubil în soluții de citrat de amoniu, fosfor solubil în acid citric 2 % și fosfor solubil în acid formic 2 %. 25 21ml, când soluția ce trebuie precipitată conține mai mult de 15 ml soluție de citrat, citrat neutru, sau citrat alcalin Petermann sau Joulie). 26
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fosfor solubil în apă, fosfor solubil în soluții de citrat de amoniu, fosfor solubil în acid citric 2 % și fosfor solubil în acid formic 2 %. 25 21ml, când soluția ce trebuie precipitată conține mai mult de 15 ml soluție de citrat, citrat neutru, sau citrat alcalin Petermann sau Joulie). 26 Pentru a precipita fosfații din soluțiile ce conțin mai mult de 15 ml soluție de citat (neutru, Petermann sau Joulie) care s-a acidulat cu 21 ml acid azotic concentrat (a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
solubil în apă, fosfor solubil în soluții de citrat de amoniu, fosfor solubil în acid citric 2 % și fosfor solubil în acid formic 2 %. 25 21ml, când soluția ce trebuie precipitată conține mai mult de 15 ml soluție de citrat, citrat neutru, sau citrat alcalin Petermann sau Joulie). 26 Pentru a precipita fosfații din soluțiile ce conțin mai mult de 15 ml soluție de citat (neutru, Petermann sau Joulie) care s-a acidulat cu 21 ml acid azotic concentrat (a se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]