1,634 matches
-
de hidroxid de potasiu etanolic, iar vitamina A se extrage în eterul de petrol. Solventul se îndepărtează prin evaporare; reziduul se dizolvă în metanol și, dacă este cazul, se diluează până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina A se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță în fază inversă (CLHP-PI) cu ajutorul unui detector UV sau fluorimetric. Parametrii cromatografiei se aleg astfel încât să nu existe separație între vitamina A alcool all-trans și izomerii săi -cis. 3. Reactivi 3.1. Etanol, σ = 96% 3
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
îndepărtează prin evaporare; reziduul se dizolvă în metanol și, dacă este cazul, se diluează până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina A se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță în fază inversă (CLHP-PI) cu ajutorul unui detector UV sau fluorimetric. Parametrii cromatografiei se aleg astfel încât să nu existe separație între vitamina A alcool all-trans și izomerii săi -cis. 3. Reactivi 3.1. Etanol, σ = 96% 3.2. Eter de petrol, interval de fierbere 40°C - 60°C 3.3. Metanol 3.4
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
conductă de alimentare cu gaz 4.4. Hârtie de filtru plisată pentru separarea fazelor, cu diametru de 185 mm (de exemplu Schleicher & Schuell 597 HY 1/2) 4.5. Echipament CLHP cu sistem de injecție 4.5.1. Coloană pentru cromatografie lichidă de 250 mm x 4 mm, C18, particule de 5 sau 10 μm, sau echivalent (criteriul de performanță: un singur vârf pentru toți izomerii de retinol în condițiile CLHP) 4.5.2. Detector UV sau fluriometric, cu lungime de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
injectări ale aceleiași soluții eșantion și înălțimile medii ale vârfurilor (suprafețele) mai multor injectări ale soluțiilor de calibrare (5.6.2). Condiții CLHP Condițiile următoare sunt propuse orientativ; pot fi aplicate alte condiții dacă se obțin rezultate echivalente: Coloana pentru cromatografie lichidă (4.5.1): 250 mm x 4 mm, C18 , particule de 5 sau 10 μm, sau echivalent Faza mobilă (3.9): amestec de metanol (3.3) și apă de exemplu: 980 + 20 (v + v) Debit: 1 - 2 ml/min
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
de hidroxid de potasiu etanolic, iar vitamina E se extrage în eterul de petrol. Solventul se îndepărtează prin evaporare; reziduul se dizolvă în metanol și, dacă este cazul, se diluează până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina E se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță în fază inversă (CLHP-PI) cu ajutorul unui detector UV sau fluorimetric. 3. Reactivi 3.1. Etanol, σ = 96% 3.2. Eter de petrol, interval de fierbere 40°C - 60°C 3.3. Metanol 3.4. Soluție de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
conductă de alimentare cu gaz 4.4. Hârtie de filtru plisată pentru separarea fazelor, cu diametru de 185 mm (de exemplu Schleicher & Schuell 597 HY 1/2) 4.5. Echipament CLHP cu sistem de injecție 4.5.1. Coloană pentru cromatografie lichidă de 250 mm x 4 mm, C18, particule de 5 sau 10 μm, sau echivalent 4.5.2. Detector UV sau fluriometric, cu lungime de undă variabilă 4.6. Spectrofotometru cu celule de cuarț de 10 mm 4.7
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
injectări ale aceleiași soluții eșantion și înălțimile medii ale vârfurilor (suprafețele) mai multor injectări ale soluțiilor de calibrare (5.6.2). Condiții CLHP Condițiile următoare sunt propuse orientativ; pot fi aplicate alte condiții dacă se obțin rezultate echivalente: Coloana pentru cromatografie lichidă (4.5.1): 250 mm x 4 mm, C18, particule de 5 sau 10 μm, sau echivalent Faza mobilă (3.8): amestec de metanol (3.3) și apă, de exemplu: 980 + 20 (v + v) Debit: 1 - 2 ml/min
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
8) (1 g/ 100 ml). Se aduce pH-ul la 5,00 cu etanolamină (3.20). Se completează până la 1 000 ml cu apă (3.1). 4. Aparatură 4.1. Echipament pentru CLHP cu detectare spectrofluorimetrică 4.2. Coloană pentru cromatografie lichidă, 125 mm x 4 mm, C18, particule de 3 μm sau echivalent 4.3. PH-metru 4.4. Balon de polipropilenă, capacitate 125 ml, cu gât larg și dop cu filet 4.5. Filtru membrană, 0,45 μm 4.6
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
l (3.10). Se adaugă metanol (3.8) în cantitate suficientă pentru a obține o concentrație de 10-30% metanol în volumul final. Se transferă într-un balon gradat cu capacitate corespunzătoare și se diluează cu apă la volumul necesar pentru cromatografie [aproximativ același volum ca și soluția etalon de calibrare (3.17)]. Se filtrează câțiva mililitri din soluție printr-un filtru membrană de 0,45 μm (4.5) înainte de se injecta pe o coloană CLHP. Se trece la etapa cromatografiei conform
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
pentru cromatografie [aproximativ același volum ca și soluția etalon de calibrare (3.17)]. Se filtrează câțiva mililitri din soluție printr-un filtru membrană de 0,45 μm (4.5) înainte de se injecta pe o coloană CLHP. Se trece la etapa cromatografiei conform pct. 5.4. A se proteja soluția-etalon și extractele de lumina solară directă. Dacă nu este posibilă analizarea extractelor în ziua preparării, ele trebuie depozitate la 5°C cel mult trei zile. 5.3. Dozarea triptofanului total (hidrolizat) Se
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
1 mol/l (3.12). Adăugați suficient metanol pentru a obține o concentrație cuprinsă între 10 și 30% metanol în volumul final. Se transferă într-un balon gradat cu capacitate corespunzătoare și se diluează cu apă la volumul necesar pentru cromatografie (de exemplu 100 ml). Adaosul de metanol nu trebuie să provoace precipitarea. Se filtrează câțiva mililitri din soluție printr-un filtru membrană de 0,45 μm (4.5) înainte de se injecta pe o coloană CLHP. Se trece la etapa de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
de exemplu 100 ml). Adaosul de metanol nu trebuie să provoace precipitarea. Se filtrează câțiva mililitri din soluție printr-un filtru membrană de 0,45 μm (4.5) înainte de se injecta pe o coloană CLHP. Se trece la etapa de cromatografie conform pct. 5.4. A se proteja soluția-etalon și hidrolizații de lumina solară directă. Dacă nu este posibilă analizarea hidrolizaților în ziua preparării, ei trebuie depozitați la 5oC cel mult trei zile. 5.4. Dozarea prin CLHP Următoarele condiții pentru
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
mult trei zile. 5.4. Dozarea prin CLHP Următoarele condiții pentru eluția izocratică sunt propuse doar orientativ; pot fi aplicate alte condiții dacă se obțin rezultate echivalente (vezi de asemenea observațiile de la pct. 9.1 și 9.2): Coloană pentru cromatografie (4.2): 125 mm x 4 mm, C18, particule de 3 μm, sau echivalent Temperatura coloanei: temperatura camerei Faza mobilă (3.22): 3,00 g de acid acetic (3.18) + 900 ml de apă (3.1) + 50,0 ml de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
devierea standard a repetabilității SR: devierea standard a reproductibilității r: repetabilitate R: reproductibilitate CVr: coeficient de variație a devierii standard a repetabilității, în % CVR: coeficient de variație a devierii standard a reproductibilității, în % 9. Observații 9.1. Condițiile speciale de cromatografie prezentate mai jos pot conduce la o mai bună separare între triptofan și α-metil-triptofan. Eluție izocratică urmată de o curățare a coloanei pe gradient: Coloana pentru cromatografie lichidă: 125 mm x 4 mm, C18, particule de 5 μm, sau echivalent
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
a devierii standard a reproductibilității, în % 9. Observații 9.1. Condițiile speciale de cromatografie prezentate mai jos pot conduce la o mai bună separare între triptofan și α-metil-triptofan. Eluție izocratică urmată de o curățare a coloanei pe gradient: Coloana pentru cromatografie lichidă: 125 mm x 4 mm, C18, particule de 5 μm, sau echivalent Temperatura coloanei: 32oC Faza mobilă: A: amestec 95/5 de KH2PO4, la 0,01 mol/l/metanol (V + V) B: metanol Programul gradientului: 0 min 100% A
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
0% B 17 min 60% A 40% B 19 min 60% A 40% B 21 min 100% A 0% B 33 min 100% A 0% B Debit: 1,2 ml/min Timp total de eluție: cca. 33 min. 9.2. Cromatografia variază în funcție de tipul de CLHP și de umplerea coloanei. Sistemul reținut trebuie conducă la o întoarcere la linia de bază între vârfurile triptofanului și ale etalonului intern. În plus, este important ca produșii de descompunere să fie bine separați de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
impurităților pe linia de bază la nivelul etalonului intern. Este important ca timpul de eluție să fie suficient de lung pentru a permite eluția tuturor produșilor de descompunere, în lipsa căreia vârfurile întârziate de eluție pot interfera cu operațiile ulterioare de cromatografie. În gama operațiilor, sistemul cromatografic trebuie să dea un răspuns linear. Acest răspuns trebuie să fie măsurat la o concentrație constantă (concentrația normală) a etalonului intern și la diverse concentrații de triptofan. Este important că înălțimea vârfurilor triptofanului și ale
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
miristic (C14), acid palmitic (C16), acid stearic (C18), acid oleic (C18:1) Denumire chimică Acid octanoic (C8), acid decanoic (C10), acid dodecanoic (C12), acid tetradecanoic (C14), acid hexadecanoic (C16), acid octadecanoic (C18), acid 9-octadecanoic (C18:1) Compoziție Minimum 98% prin cromatografie Descriere Lichid incolor sau solid alb obținut din uleiuri și grăsimi Identificare A. Acizii grași individuali pot fi identificați prin indicele de aciditate, indicele de iod, cromatografia gazelor și greutatea moleculară Puritate Reziduu la calcinare Maximum 0,1% Substanță nesaponificabilă
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]
-
hexadecanoic (C16), acid octadecanoic (C18), acid 9-octadecanoic (C18:1) Compoziție Minimum 98% prin cromatografie Descriere Lichid incolor sau solid alb obținut din uleiuri și grăsimi Identificare A. Acizii grași individuali pot fi identificați prin indicele de aciditate, indicele de iod, cromatografia gazelor și greutatea moleculară Puritate Reziduu la calcinare Maximum 0,1% Substanță nesaponificabilă Maximum 1,5% Apă Maximum 0,2% (metoda Karl Fischer) Arsenic Maximum 3 mg/kg Plumb Maximum 1 mg/kg Mercur Maximum 1 mg/kg E 574
jrc4608as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89774_a_90561]
-
este definit ca procentul de masă determinat prin procedura descrisă. 4. Principiu Determinarea cantității de glicomacropeptidă A conform dispozițiilor anexei V la Regulamentul (CEE) nr. 625/78. Eșantioanele care dau rezultate pozitive sunt analizate pentru glicomacropeptidă A (GMPA) prin procedura cromatografiei în fază lichidă în fază inversă de înaltă performanță (procedura CLIP). Evaluarea rezultatului obținut prin raportarea la eșantioanele standard de lapte praf degresat cu sau fără un procentaj cunoscut de zer praf. Rezultatele mai mari de 1% (m/m) arată
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
50% zer închegat. Se injectează 100 µl de supernatant sau lichid rezultat în urma filtrării (pct. 8.3.3) în aparatura CLIP acționându-se în condițiile gradient de cercetare prezentate în tabelul 1. Tabelul 1. Condițiile gradient de cercetare pentru optimizarea cromatografiei. Timpul Flux % A % B Curba (minute) (ml/minute) Init. 1,0 90 10 * 27 1,0 60 40 lin 32 1,0 10 90 lin 37 1,0 10 90 lin 42 1,0 90 10 lin Comparația celor două
jrc4399as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89564_a_90351]
-
prin utilizarea de detergenți (metoda BDI) nu sunt potrivite pentru analiza trigliceridelor, deoarece, prin metodele menționate, cantități mai mari sau mai mici de gliceride sau fosfolipide parțiale pot trece în faza de grăsime. 6.4 Prepararea soluției de probă Pentru cromatografia în fază gazoasă se utilizează o soluție 5 % de grăsime în n-heptan, obținută conform pct. 6.3. Pentru prepararea soluției de probă, se cântăresc cantitățile corespunzătoare din materialul probei, obținut conform pct. 6.3.1 și 6.3.2
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
ca un control al repetabilității. Dacă diferența absolută dintre două rezultate pentru S pentru toate cele cinci formule ale trigliceridelor nu depășește limitele de repetabilitate r din tabelul 6, atunci cerința de repetabilitate este îndeplinită. Pentru controlul condițiilor optime ale cromatografiei cu gaze și în special al calității coloanei, se garantează că, la zece operări repetate, diferența dintre valorile lui S maxime și minime pentru toate cele cinci formule ale trigliceridelor nu depășește limita x · r (x = 1,58) [pentru zece
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
include repetabilitatea și reproductibilitatea și indică o concordanță cât mai strânsă între rezultatele obținute prin aplicarea metodei experimentale de câteva ori și condițiile prescrise). Metodele de depistare pot să cuprindă bioteste și metode GC/SM; metodele de confirmare sunt gaz cromatografia de înaltă rezoluție/spectrometria de masă de înaltă rezoluție (GCIR/MSIR). Pentru valoarea totală TEQ, trebuie să se respecte criteriile din tabelul prezentat în continuare: Metode de depistare Metode de confirmare Valoarea negativă falsă < 1 % Veridicitatea -20 % - +20 % CV < 30
jrc5638as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90808_a_91595]
-
Comunităților Europene. Prezentul regulament este obligatoriu în toate elementele sale și se aplică direct în toate statele membre. Adoptat la Bruxelles, 26 noiembrie 2002. Pentru Comisie Franz FISCHLER Membru al Comisiei ANEXĂ V. ANETOL. DETERMINAREA TRANS-ANETOLULUI ÎN BĂUTURILE SPIRTOASE PRIN CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ 1. Domeniu de aplicare Prezenta metodă este adecvată pentru determinarea trans-anetolului în băuturile spirtoase cu aromă de anason prin cromatografie capilară în fază gazoasă. 2. Referințe normative ISO 3696: 1987 Apă pentru utilizare analitică de laborator - Caracteristici
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]