1,609 matches
-
10 cu hidroxid de potasiu 4 m (2.9), folosind hârtie indicatoare (3.10) pentru măsurarea acestuia. Se adaugă 1 g clorură de calciu (2.10) și se agită puternic. Se filtrează prin hârtie de filtru (3.9) într-o pâlnie de separare de 250 ml conținând 75 ml dietil eter (2.3) și se agită puternic timp de un minut. Se lasă să se separe și se îndepărtează stratul apos într-un pahar conic de 250 ml. Se îndepărtează stratul
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
Izolarea materiei nesaponificabile. Separarea fracțiunii hidrocarburii steroidale prin cromatografie în coloană pe silicagel și analiza prin cromatografie în fază gazoasă în coloană capilară. 4. APARATURĂ 4.1. Baloane de 250 ml adecvate utilizării cu un condensator cu reflux. 4.2. Pâlnii de separare cu capacitate de 500 ml. 4.3. Baloane cu fund rotund de 100 ml. 4.4. Evaporator rotativ. 4.5. Coloană cromatografică de sticlă (diametru intern între 1,5 și 2,0 cm cu lungime de 50 cm
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
îndepărta de la căldură balonul ce conține eșantionul și a se permite răcirea ușoară a soluției (a nu se permite răcirea completă, întrucât eșantionul se va depune). A se adăuga 100 ml de apă și a se transfera soluția într-o pâlnie separatoare (4.2) cu ajutorul a 100 ml de hexan. A se agita puternic amestecul timp de 30 de secunde și a se permite separarea. Nota 6: Dacă se produce o emulsie care nu dispare rapid, a se adăuga mici cantități
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
timp de 30 de secunde și a se permite separarea. Nota 6: Dacă se produce o emulsie care nu dispare rapid, a se adăuga mici cantități de etanol. 6.1.2. A se transfera faza apoasă sub o a doua pâlnie separatoare și a se extrage din nou cu 100 ml de hexan. A se recupera din nou faza inferioară și a se spăla extracții de hexan (combinați într-o altă pâlnie de separare) de trei ori, de fiecare dată cu
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
A se transfera faza apoasă sub o a doua pâlnie separatoare și a se extrage din nou cu 100 ml de hexan. A se recupera din nou faza inferioară și a se spăla extracții de hexan (combinați într-o altă pâlnie de separare) de trei ori, de fiecare dată cu 100 ml dintr-un amestec etanol-apă (1: 1) până se ajunge la un pH neutru. 6.1.3. A se trece soluția de hexan prin sulfat de sodiu anhidru (50 g
jrc2774as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87929_a_88716]
-
Sticlărie opacă de laborator 4.2.1. Baloane sferice sau conice, 500 ml, cu gât de sticlă rodată 4.2.2. Baloane gradate cu dop de sticlă rodată, gât îngust, de 10, 25, 100 și 500 ml 4.2.3. Pâlnii conice de decantare, de 1 000 ml, cu dop de sticlă rodată 4.2.4. Baloane piriforme, de 250 ml, cu gât de sticlă rodată 4.3. Răcitor Allihn, cu lungime utilă de 300 mm, cu îmbinare de sticlă rodată
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
cu o tijă laterală și un tub reglabil ce trece prin centrul ei. Acest tub trebuie să aibă partea inferioară în "U" și un jiclor la extremitatea opusă, astfel încât stratul lichid superior din eprubetă să poată fi transferat într-o pâlnie de decantare. 5. Procedura Notă: Vitamina A este sensibilă la lumină (UV) și la oxidare. Toate operațiunile trebuie efectuate în absența luminii (în recipiente de sticlă opacă sau protejate cu o folie de aluminiu) și în absența oxigenului (eliminat cu
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
cu cca. 20 ml de apă și conținutul balonului se lasă să se răcească la temperatura camerei. 5.3. Extracția Se transferă cantitativ prin decantare soluția de saponificare clătind cu un volum total de 250 ml de apă într-o pâlnie de decantare de 1 000 ml (4.2.3.) sau într-un aparat de extracție (4.8.). Se clătește succesiv balonul de saponificare cu 25 ml de etanol (3.1) și 100 ml de eter de petrol (3.2) și
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
4.2.3.) sau într-un aparat de extracție (4.8.). Se clătește succesiv balonul de saponificare cu 25 ml de etanol (3.1) și 100 ml de eter de petrol (3.2) și se transferă lichidul de clătire în pâlnia de decantare sau în aparatul de extracție. Proporția de apă și etanol în soluțiile combinate trebuie să fie de cca. 2:1. Se agită energic timp de 2 min și se lasă să se așeze timp de 2 min. 5
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
de extracție. Proporția de apă și etanol în soluțiile combinate trebuie să fie de cca. 2:1. Se agită energic timp de 2 min și se lasă să se așeze timp de 2 min. 5.3.1. Extracția cu ajutorul unei pâlnii de decantare (4.2.3) Când straturile sunt separate (vezi observația de la pct. 7.3), se transferă stratul de eter de petrol într-o altă pâlnie de decantare (4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
lasă să se așeze timp de 2 min. 5.3.1. Extracția cu ajutorul unei pâlnii de decantare (4.2.3) Când straturile sunt separate (vezi observația de la pct. 7.3), se transferă stratul de eter de petrol într-o altă pâlnie de decantare (4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2). Se spală de două ori extractele
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2). Se spală de două ori extractele combinate în pâlnia de decantare amestecând încet (pentru a se evita formarea de emulsii) cu cantități de 100 ml de apă și, din nou, agitând cu alte cantități de apă de 100 ml până ce apa rămâne incoloră după adăugarea unei soluții de fenolftaleină
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
spălări sunt în general suficiente). Se filtrează extractul spălat cu un filtru plisat uscat pentru separarea fazelor (4.4) pentru a se elimina apa reziduală și se transferă într-un balon gradat de 500 ml (4.2.2.). Se clătește pâlnia de decantare și filtrul cu 50 ml de eter de petrol (3.2), se completează până la gradație cu eter de petrol (3.2) și se amestecă bine. 5.3.2. Extracția cu ajutorul aparatului de extracție (4.8) Când straturile sunt
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
8.2) și se amplasează extremitatea inferioară în formă de "U" a tubului reglabil astfel încât să se afle exact deasupra nivelului interfeței. Aplicând o presiune de azot prin tija laterală, se transferă stratul superior de eter de petrol într-o pâlnie de decantare de 1 000 ml (4.2.3). Se adaugă 100 ml de eter de petrol (3.2) în cilindrul de sticlă, se pune dopul și se agită energic. Apoi, se lasă straturile să se separe și se transferă
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
1 000 ml (4.2.3). Se adaugă 100 ml de eter de petrol (3.2) în cilindrul de sticlă, se pune dopul și se agită energic. Apoi, se lasă straturile să se separe și se transferă stratul superior în pâlnia de decantare la fel ca înainte. Se repetă procedura de extracție cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2) și se adaugă straturile de eter de
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
la fel ca înainte. Se repetă procedura de extracție cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2) și se adaugă straturile de eter de petrol în pâlnia de decantare. Se spală extractele combinate de eter de petrol conform procedurii descrise la pct. 5.3.1 și se procedează conform punctului menționat. 5.4. Prepararea soluției eșantion pentru CLHP Se pune cu pipeta o parte alicotă din soluția
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
Sticlărie opacă de laborator 4.2.1. Baloane sferice sau conice, 500 ml, cu gât de sticlă rodată 4.2.2. Baloane gradate cu dop de sticlă rodată, gât îngust, de 10, 25, 100 și 500 ml 4.2.3. Pâlnii conice de decantare, de 1 000 ml, cu dop de sticlă rodată 4.2.4. Baloane piriforme, de 250 ml, cu gât de sticlă rodată 4.3. Răcitor Allihn, cu lungime utilă de 300 mm, cu îmbinare de sticlă rodată
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
cu o tijă laterală și un tub reglabil ce trece prin centrul ei. Acest tub trebuie să aibă partea inferioară în "U" și un jiclor la extremitatea opusă, astfel încât stratul lichid superior din eprubetă să poată fi transferat într-o pâlnie de decantare. 5. Procedura Notă: Vitamina E este sensibilă la lumină (UV) și la oxidare. Toate operațiunile trebuie efectuate în absența luminii (în recipiente de sticlă opacă sau protejate cu o folie de aluminiu) și în absența oxigenului (eliminat cu
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
cu cca. 20 ml de apă și conținutul balonului se lasă să se răcească la temperatura camerei. 5.3. Extracția Se transferă cantitativ prin decantare soluția de saponificare clătind cu un volum total de 250 ml de apă într-o pâlnie de decantare de 1 000 ml (4.2.3.) sau într-un aparat de extracție (4.8.). Se clătește succesiv balonul de saponificare cu 25 ml de etanol (3.1) și 100 ml de eter de petrol (3.2) și
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
4.2.3.) sau într-un aparat de extracție (4.8.). Se clătește succesiv balonul de saponificare cu 25 ml de etanol (3.1) și 100 ml de eter de petrol (3.2) și se transferă lichidul de clătire în pâlnia de decantare sau în aparatul de extracție. Proporția de apă și etanol în soluțiile combinate trebuie să fie de cca. 2:1. Se agită energic timp de 2 min și se lasă să se așeze timp de 2 min. 5
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
de extracție. Proporția de apă și etanol în soluțiile combinate trebuie să fie de cca. 2:1. Se agită energic timp de 2 min și se lasă să se așeze timp de 2 min. 5.3.1. Extracția cu ajutorul unei pâlnii de decantare (4.2.3) Când straturile sunt separate (vezi observația de la pct. 7.3), se transferă stratul de eter de petrol într-o altă pâlnie de decantare (4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
lasă să se așeze timp de 2 min. 5.3.1. Extracția cu ajutorul unei pâlnii de decantare (4.2.3) Când straturile sunt separate (vezi observația de la pct. 7.3), se transferă stratul de eter de petrol într-o altă pâlnie de decantare (4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2). Se spală de două ori extractele
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
4.2.3). Se repetă de două ori această operație cu 100 ml de eter de petrol (3.2), apoi de două ori cu 50 ml de eter de petrol (3.2). Se spală de două ori extractele combinate în pâlnia de decantare amestecând încet (pentru a se evita formarea de emulsii) cu cantități de 100 ml de apă și din nou, agitând cu alte cantități de apă de 100 ml până ce apa rămâne incoloră după adăugarea unei soluții de fenolftaleină
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
spălări sunt în general suficiente). Se filtrează extractul spălat cu un filtru plisat uscat pentru separarea fazelor (4.4) pentru a se elimina apa reziduală și se transferă într-un balon gradat de 500 ml (4.2.2.). Se clătește pâlnia de decantare și filtrul cu 50 ml de eter de petrol (3.2), se completează până la gradație cu eter de petrol (3.2) și se amestecă bine. 5.3.2. Extracția cu ajutorul aparatului de extracție (4.8) Când straturile sunt
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]
-
8.2) și se amplasează extremitatea inferioară în formă de "U" a tubului reglabil astfel încât să se afle exact deasupra nivelului interfeței. Aplicând o presiune de azot prin tija laterală, se transferă stratul superior de eter de petrol într-o pâlnie de decantare de 1 000 ml (4.2.3). Se adaugă 100 ml de eter de petrol (3.2) în cilindrul de sticlă, se pune dopul și se agită energic. Apoi, se lasă straturile să se separe și se transferă
jrc4594as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89760_a_90547]