15,627 matches
-
1. Site de testare din împletitură de sârmă, cu diametrul de 200 mm și cu ochiuri standard de 2 mm, 1 mm și respectiv 0,5 mm. Un capac și un recipient colector pentru aceste site. 3.2. Balanță cu precizia de 0,1 grame. 3.3. Vibrator mecanic pentru site (dacă este disponibil), capabil să miște proba testată atât pe verticală, cât și pe orizontală. 4. Mod de lucru 4.1. Proba este împărțită în porțiuni de aproximativ 100 grame
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dacă este disponibil), capabil să miște proba testată atât pe verticală, cât și pe orizontală. 4. Mod de lucru 4.1. Proba este împărțită în porțiuni de aproximativ 100 grame. 4.2. Se cântărește una din aceste porțiuni, cu o precizie de 0,1 grame. 4.3. Se așează sitele în ordinea crescătoare a ochiurilor (0,5 mm, 1 mm și 2 mm). Proba, cântărită în prealabil, se pune pe sita de deasupra. Se potrivește capacul pe sita superioară. 4.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se scot sitele din cuibul lor și se colectează materialul reținut; dacă este cazul, se curăță ușor și dosul sitelor cu o pensulă moale. 4.6. Se cântărește materialul reținut pe fiecare sită și cel din recipientul colector, cu o precizie de 0,1 grame. 5. Evaluarea rezultatelor 5.1. Se transformă masele fracționate în procente din totalul maselor fracționate (nu al încărcăturii inițiale). Se calculează procentul de materiale reținute în recipientul colector (particule cu diametru mai mic de 0,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de culoare brună. 3.4. Azotat de argint, soluție etalon de 0,004 mol/l - această soluție se prepară chiar înainte de a fi folosită. 3.5. Clorură de potasiu. Soluție etalon de 0,1 mol/l. Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, 3,7276 grame din clorura de potasiu de puritate analitică, uscată în prealabil timp de o oră în cuptor la 130°C și răcită într-un exicator la temperatura ambiantă. Se dizolvă în puțină apă, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Testul-martor poate servi în același timp și ca o verificare a bunei funcționări a aparatelor și a aplicării corecte a procedeului de testare. 5.4. Determinare Se ia o porțiune din probă de circa 10-20 grame și se cântărește cu precizie de 0,01 g. Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml. Se adăugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2.), 120 ml acetonă (3.) și apă suficientă pentru a aduce volumul total la 150
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
18 g/ml). 3.2. Acid clorhidric, soluție 6 m. 3.3. Acid clorhidric, soluție 0,5 m. 3.4. Azotat de amoniu. 3.5. Peroxid de hidrogen, 30%. 3.6. Soluție de cupru 12 (stoc): se cântărește, cu o precizie de ± 0,001 g, 1 gram de cupru pur, care se dizolvă în 25 ml soluție de acid clorhidric 6 mol/l (3.2.); se adaugă 5 ml peroxid de hidrogen (3.5.) în porțiuni mici și se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
analiză se limitează la instrumente sau aparate speciale sau care impun exigențe specifice. Echipamentul trebuie utilizat în stare de perfectă curățire, în special în cazul determinărilor efectuate cu cantități mici de substanțe. În cazul sticlăriei gradate de laborator, trebuie verificată precizia acesteia, cu referire la standarde metrologice corespunzătoare. Metoda 1 Prepararea probei în vederea analizei 1. Obiect Prezentul document are ca obiect stabilirea unei metode de preparare a probei pornind de la proba finală. 2. Principiu Prepararea unei probe finale primite la laborator
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției Se testează solubilitatea probei în apă la temperatura camerei și în proporție de 2% (m/V). Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g ( conform indicațiilor din tabelul 1), 5, 7 sau 10 g din proba pregătită și se trec în vasul gradat de 500 ml. În funcție de rezultatul testului de solubilitate, se procedează după cum urmează: (a) Produși complet solubili în apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru a obține un volum de cel puțin 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața acestei soluții. O porțiune 19 din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din în tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de aproximativ 350 ml și câteva granule de piatră ponce pentru omogenizarea fierberii. Se asamblează aparatul de distilare și, cu grijă, pentru a se evita orice pierdere de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
indicatorul 4.7.1. sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O porțiune din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1. (varianta A). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4.), se amestecă și se adaugă 5 g fier redus (4.5.). Se spală gâtul vasului cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O porțiune din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9.), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10.) și câteva granule de piatră ponce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O porțiune se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250-350 ml (vezi nota 1), 5 ml etanol (4.11.) și 4 g aliaj Devarda (4.8.) (vezi nota 2). Luându-se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de 50, 100 și 200 ml. 5.4. Vas cotat de 250 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se trece în vasul Kjeldahl. Se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.1.), 10-15 g sulfat de potasiu (4.2.) și catalizatorul prescris (4.3.). Se încălzește ușor pentru a elibera apa
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
01 g azot. 4.14. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 5. Aparatură Vezi metoda 2.3.1. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se pune în vasul Kjeldahl. Se adaugă 0,5 g pulbere de fier (4.2.) și 50 ml soluție de clorură stanoasă (4.11.), se amestecă și se lasă să stea jumătate de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal" 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă se pune cantitatea cântărită într-un vas Kjeldahl de 300 ml, după care se umezește cu 20 ml apă. Se toarnă 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.), se adaugă câteva bile
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat după formarea unei membrane subțiri la suprafața lichidului, agitarea poate declanșa o explozie și este deosebit de important să se lucreze cu atenție. 7.2. Pregătirea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 0,001, 2,5 g din probă și se pun într-un mojar mic din sticlă. Se mărunțește soluția prin mojarare cu apă. Mojararea se face în trei rânduri, de fiecare dată scurgând apa într-un vas gradat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml etanol 95 %, după care se aduce la semn cu apă. Dacă solubilizarea nu este completă, soluția se filtrează. 5. Aparatură 5.1. Spectrofotometru sau fotometru cu filtre, având sensibilitate și precizie care să permită reproducerea unor măsuri mai mici de 0,5 %T22. 5.2. Vase gradate de 100, 250 și 1 000 ml. 5.3. Pipete gradate de 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml sau o biuretă de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de undă de aproximativ 546 nm, utilizând celule de grosimi adecvate. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele iar pe abscisă cantitățile corespunzătoare de biuret, în miligrame. 7.2. Pregătirea soluției ce trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 grame din proba pregătită; cantitatea cântărită se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează. Observația 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu diametrul porilor de 5 până la 15 μ, mojare. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Tehnică analitică 7.1. Azotul total - solubil și insolubil 7.1.1. În absența azotaților 7.1.1.1. Degradare Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1.). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.1.), catalizatorul (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare al aparatului. Se adaugă indicatorul (4.29.1. sau 4.29.2.). Se asigură ca terminația condensatorului să fie la cel puțin 1 cm sub suprafața soluției. Luându-se toate precauțiile necesare pentru evitarea scăpărilor de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas cotat de 500 ml. 7.2.1.1. În cazul în care îngrășământul nu conține azot cianamidic Se adaugă în vas 50 ml apă și 20 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
arătat la punctul 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.15.) și 5 g fier redus (4.2.) și se acoperă imediat paharul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cantitativ lichidul cu apă într-un vas gradat de 250 ml și se aduce la semn cu apă, neținând cont de fierul nedizolvat. Se amestecă bine și o porțiune conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.2.3. Determinarea azotului solubil, cu excepția azotului nitric O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), ce nu conține mai mult de 50 mg azot care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.16.), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește la început
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]