1,634 matches
-
2002. Pentru Comisie Franz FISCHLER Membru al Comisiei ANEXĂ V. ANETOL. DETERMINAREA TRANS-ANETOLULUI ÎN BĂUTURILE SPIRTOASE PRIN CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ 1. Domeniu de aplicare Prezenta metodă este adecvată pentru determinarea trans-anetolului în băuturile spirtoase cu aromă de anason prin cromatografie capilară în fază gazoasă. 2. Referințe normative ISO 3696: 1987 Apă pentru utilizare analitică de laborator - Caracteristici și metode de testare. 3. Principiu Concentrația în trans-anetol a băuturii spirtoase se determină prin cromatografie în fază gazoasă (GC). După adăugarea aceleiași
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
băuturile spirtoase cu aromă de anason prin cromatografie capilară în fază gazoasă. 2. Referințe normative ISO 3696: 1987 Apă pentru utilizare analitică de laborator - Caracteristici și metode de testare. 3. Principiu Concentrația în trans-anetol a băuturii spirtoase se determină prin cromatografie în fază gazoasă (GC). După adăugarea aceleiași cantități de etalon intern, de exemplu 4-alilanisol (estragol), când estragolul nu este prezent în mod natural în eșantion, eșantionul de testare, pe de o parte, și soluția de referință conținând trans-anetol de concentrație
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
0,2 m fază staționară: FFAP - polimer poros reticulat din polietilen glicol modificat cu TPA. 5.4. Materiale de laborator de utilizare curentă: sticlărie gradată de precizie A, balanță de analiză (precizie: 0,1 mg). 6. Condiții de desfășurare a cromatografiei în fază gazoasă Tipul și dimensiunile coloanei, precum și condițiile de operare ale cromatografiei în fază gazoasă trebuie să permită separarea anetolului de etalonul intern și de orice altă substanță ce ar putea interveni. Condițiile tipice de lucru pentru coloana prezentată
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
cu TPA. 5.4. Materiale de laborator de utilizare curentă: sticlărie gradată de precizie A, balanță de analiză (precizie: 0,1 mg). 6. Condiții de desfășurare a cromatografiei în fază gazoasă Tipul și dimensiunile coloanei, precum și condițiile de operare ale cromatografiei în fază gazoasă trebuie să permită separarea anetolului de etalonul intern și de orice altă substanță ce ar putea interveni. Condițiile tipice de lucru pentru coloana prezentată ca exemplu la pct. 5.3 sunt următoarele: 6.1. Gaz transportor: heliu
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
se încadrează în jurul valorii de 2,5% din valoarea lor teoretică, atunci rezultatele obținute pentru eșantioanele necunoscute sunt considerate acceptabile. 12. Tratarea eșantioanelor de băuturi spirtoase cu un conținut mare de zahăr și a eșantioanelor de lichior înainte de analiza prin cromatografie în fază gazoasă Extragerea alcoolului din băuturile spirtoase cu un conținut mare de zahăr pentru a determina concentrația în trans-anetol prin cromatografia capilară în fază gazoasă. 12.1. Principiu Se prelevează o parte alicotă din eșantionul de lichior, la care
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
eșantioanelor de băuturi spirtoase cu un conținut mare de zahăr și a eșantioanelor de lichior înainte de analiza prin cromatografie în fază gazoasă Extragerea alcoolului din băuturile spirtoase cu un conținut mare de zahăr pentru a determina concentrația în trans-anetol prin cromatografia capilară în fază gazoasă. 12.1. Principiu Se prelevează o parte alicotă din eșantionul de lichior, la care se adaugă etalonul intern, la o concentrație similară celei a analitului (trans-anetolul) prezent în lichior. Se adaugă apoi fosfat de sodiu dodecahidrat
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
din această fază alcoolică și se diluează cu o soluție de etanol de 45% vol. (pct. 4.4). Trebuie menționat că în acest stadiu nu se adaugă nici un etalon intern, deoarece a fost deja adăugat. Soluția obținută se analizează prin cromatografie în fază gazoasă. 12.2. Reactivi și materiale În cursul extracției, se utilizează exclusiv reactivi de o puritate de minimum 99%. 12.2.1. Sulfat de amoniu anhidru (CAS 7783-20-2). 12.2.2. Fosfat de sodiu dibazic, dodecahidrat (CAS 10039-32-4
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
088 0,080 0,058 0,084 Tipuri de eșantioane: G ouzo, niveluri de ramificare (*) H anason, duplicate oarbe I lichior cu aromă de anason, duplicate J lichior cu aromă de anason, duplicate. VI. ACID GLICIRIZIC. DETERMINAREA ACIDULUI GLICIRIZIC PRIN CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ 1. Domeniu de aplicare Prezenta metodă este adecvată pentru determinarea acidului glicirizic în băuturile spirtoase cu aromă de anason prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC). Regulamentul (CEE) nr. 1576/89 prevede că orice băutură spirtoasă
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
duplicate J lichior cu aromă de anason, duplicate. VI. ACID GLICIRIZIC. DETERMINAREA ACIDULUI GLICIRIZIC PRIN CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ 1. Domeniu de aplicare Prezenta metodă este adecvată pentru determinarea acidului glicirizic în băuturile spirtoase cu aromă de anason prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC). Regulamentul (CEE) nr. 1576/89 prevede că orice băutură spirtoasă cu aromă de anason numită "pastis" trebuie să prezinte un conținut în acid glicirizic cuprins între 0,05 g și 0,5 g per litru
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
în acid glicirizic cuprins între 0,05 g și 0,5 g per litru. 2. Referințe normative ISO 3696: 1987 Apă pentru utilizare analitică de laborator - Caracteristici și metode de testare. 3. Principiu Concentrația în acid glicirizic se determină utilizând cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu detectare UV. Se filtrează o soluție etalon și eșantionul de testare și se injectează separat și direct în sistemul HPLC. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se folosesc exclusiv reactivi adaptați la cromatografia
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
cromatografia lichidă de înaltă performanță (HPLC) cu detectare UV. Se filtrează o soluție etalon și eșantionul de testare și se injectează separat și direct în sistemul HPLC. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se folosesc exclusiv reactivi adaptați la cromatografia lichidă, etanol absolut și apă de clasa 3, în conformitate cu definiția din standardul ISO 3696. 4.1. Etanol de 96% vol. (CAS 64-17-5) 4.2. Glicirizinat de amoniu C42H62O16.NH3 (Sare de acid glicirizic monoamoniacal) (Masă molară: 839,98) (CAS 53956-04-0
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
4.4. Metanol, CH3OH (CAS 67-56-1) 4.5. Etanol de 50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6. Prepararea soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent de eluare A (exemplu) 80 de părți (volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de cinci minute
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
până la semn cu o nouă cantitate de etanol de 50% vol. (pct. 4.5) și se amestecă bine. Se filtrează toate soluțiile cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici. 5. Aparatură și echipamente 5.1. Sistem de separare 5.1.1. Cromatografie lichidă de înaltă performanță 5.1.2. Sistem de pompare ce permite obținerea și menținerea unui debit constant sau programat de înaltă precizie 5.1.3. Sistem de detectare prin spectrofotometrie în domeniul UV: se reglează la 254 nm. 5
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
5 m 5.4. Echipament de laborator 5.4.1. Balanță de analiză (precizie: 0,1 mg) 5.4.2. Sticlărie gradată de precizie (clasa A) 5.4.3. Dispozitiv de filtrare pentru volume mici pe micromembrană 6. Condiții ale cromatografiei 6.1. Caracteristicile eluării (exemplu): - debit: 1 ml/minut, - solvent A = 30%, - solvent B = 70%. 6.2. Detectare: - UV = 254 nm. 7. Mod de lucru 7.1 Prepararea eșantionului de băutură spirtoasă Se filtrează, dacă este necesar, printr-un filtru
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
011 0,019 0,010 0,018 0,037 Tipuri de eșantioane: A pastis, duplicate oarbe B pastis, duplicate, la două niveluri de concentrare (*) C pastis, duplicate oarbe D pastis, duplicate oarbe E pastis, duplicate oarbe VII. CALCONE. METODĂ DE CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ PENTRU A VERIFICA PREZENȚA CALCONELOR ÎN PASTIS 1. Domeniu de aplicare Prezenta metodă este adecvată pentru determinarea prezenței calconelor în băuturile cu aromă de anason. Calconele sunt coloranți naturali din familia flavonoidelor, prezenți în lemnul dulce
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
nr. 1576/89]. 2. Referințe normative ISO 3696: 1987, apă pentru utilizare analitică de laborator - Caracteristici și metode de testare. 3. Principiu Se prepară o soluție de extract de lemn dulce de referință. Prezența sau absența calconelor se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță cu detectare UV. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se folosesc doar reactivi adaptați la cromatografia lichidă de înaltă performanță. Etanolul trebuie să fie de 96% vol. Trebuie să se folosească doar apă de clasa
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Principiu Se prepară o soluție de extract de lemn dulce de referință. Prezența sau absența calconelor se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță cu detectare UV. 4. Reactivi și materiale În cursul analizei, se folosesc doar reactivi adaptați la cromatografia lichidă de înaltă performanță. Etanolul trebuie să fie de 96% vol. Trebuie să se folosească doar apă de clasa 3 (în conformitate cu definiția din norma ISO 3696). 4.1. Etanol de 96% vol. (CAS 64-17-5) 4.2. Acetonitril CH3CN, (CAS 75-05-8
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
4) cu ajutorul unui evaporator de tip rotativ. 5.6. Se recuperează extractul rezidual (pct. 5.5) cu 100 ml de etanol de 50% vol. (pct. 4.6.1). 6. Aparatură și echipamente 6.1. Sistem de separare 6.1.1. Cromatografie lichidă de înaltă performanță 6.1.2. Sistem de pompare ce permite obținerea și menținerea unui debit constant sau programat la înaltă presiune 6.1.3. Sistem de detectare prin spectrofotometrie în domeniul UV/vizibil care se poate regla la
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
30 cm - o sursă de căldură (orice pirogenare a materiilor extractive trebuie evitată cu ajutorul unui dispozitiv corespunzător) 6.4.3. Aparat de evaporare de tip rotativ 6.4.4. Dispozitiv de filtrare (pâlnie Buchner, de exemplu) 6.5. Condiții ale cromatografiei (exemplu) 6.5.1. Caracteristici de eluare a solvenților A (pct. 4.6.2) și B (pct. 4.6.3): - se trece de la gradientul 20/80 (v/v) la 50/50 (v/v) în 15 minute, - se trece de la gradientul
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
și a efectelor de matrice provocate de sol, trebuie să se includă o probă oarbă care să conțină sistemul sol + soluție de CaCl2 0,01 M (fără substanță testată). Metodele analitice care se pot utiliza pentru măsurători de sorbție includ cromatografia gaz-lichid (CGL), cromatografia lichidă de înaltă performanță (CLIP), spectrometria (de ex. GC/spectrometrie de masă, CLIP/spectrometrie de masă) și numărătoare în scintilație lichidă (pentru substanțele marcate radioactiv). Indiferent de metodă analitică utilizată, se considera că este bine, daca recuperările
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de matrice provocate de sol, trebuie să se includă o probă oarbă care să conțină sistemul sol + soluție de CaCl2 0,01 M (fără substanță testată). Metodele analitice care se pot utiliza pentru măsurători de sorbție includ cromatografia gaz-lichid (CGL), cromatografia lichidă de înaltă performanță (CLIP), spectrometria (de ex. GC/spectrometrie de masă, CLIP/spectrometrie de masă) și numărătoare în scintilație lichidă (pentru substanțele marcate radioactiv). Indiferent de metodă analitică utilizată, se considera că este bine, daca recuperările se situează între
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
3 METODE DE ESTIMARE PENTRU Kd 1. Metodele de estimare permit estimarea Kd din corelațiile cu, de exemplu, valorile Poa (12) (39) (63-68), datele privind solubilitatea apei (12) (19) (21) (39) (68-73) sau datele privind polaritatea, rezultate din aplicarea CLIP (cromatografia lichidă de înaltă performanță) la faza inversata (74-76). Conform celor prezentate în tabelele 1 și 2, Kco sau Kso se calculează din ecuațiile menționate și, apoi, Kd se calculează indirect din ecuațiile următoare: 2. Concepția corelațiilor prezentate are în vedere
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
μg Desorbția în procente Desorbția la momentul ți % Desorbția în intervalul de timp Δti % Coeficientul de desorbție aparent Kdes MP: Metodă paralelă MS: Metodă în serie C.19. ESTIMAREA COEFICIENTULUI DE ADSORBȚIE (KCO) PE SOL ȘI NĂMOL DE EPURARE CU AJUTORUL CROMATOGRAFIEI LICHIDE DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ (CLIP) 1. METODĂ Prezența metodă este identică cu cea prevăzută în liniile directoare pentru încercări și analize ale OCDE 21(2000). 1.1. INTRODUCERE Comportarea la sorbție a substanțelor din soluri și nămolurile de epurare se
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
13370 Analiza eluaților - Determinarea amoniului, AOX, conductivității, Hg, indicelui fenolic, COT, cianurilor ușor antrenabile CN, fluorurilor F (analiza constituenților anorganici ai deșeurilor solide și/sau ai eluaților acestora (anioni)) prEN 14039 Determinarea conținutului de hidrocarburi din gama C10 - C40 prin cromatografie în fază gazoasă Lista va fi modificată când vor fi disponibile mai multe standarde CEN. Pentru testele și analizele pentru care nu sunt (încă) disponibile metode CEN, metodele folosite trebuie să fie aprobate de autoritățile competente. Apendicele A EVALUAREA SECURITĂȚII
jrc5903as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91075_a_91862]
-
precum și comercializarea articolelor care conțin una sau ambele substanțe ar trebui interzise. (5) Prezența pentabromdifenil eterului și a octabromdifenil eterului în concentrații mai mari de 0,1 % poate fi identificată prin tehnici de analiză standard, cum ar fi cuplajul CG-SM (cromatografia de gaze-spectrometria de masă). (6) Evaluarea riscurilor privind decabromdifenil eterul a fost încheiată în august 2002 și a scos la iveală o serie de necunoscute privind efectele posibile asupra mediului ale acestei substanțe. Comunitatea ar trebui să adopte fără întârziere
jrc5986as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91158_a_91945]