1,582 matches
-
analizate și a vasului cu agitator de sticlă exprimată în grame (8.2.3) m3 este masa finală a vasului cu agitator de sticlă și creuzet conținând sediment (8.2.11) Rezultatul se raportează cu o singură zecimală. 9.2. Repetabilitate Diferența absolută dintre rezultatele a două determinări separate, realizate simultan sau în succesiune rapidă de către același operator, în aceleași condiții și cu material de analiză identic nu trebuie să depășească 0,1%. 9.3. Reproductibilitate Diferența absolută dintre două rezultate
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
ca substanță solidă negrasă. Pentru determinarea conținutului de substanțe solide negrase conținute în lapte, conținutul de sare adăugată se scade din conținutul de substanțe solide negrase. Cifrele calculate privind precizia determinării conținutului de substanțe solide negrase conținute în lapte sunt: Repetabilitate: r = 0,104% Reproductibilitate R = 0,206% Se poate concluziona că aceste cifre privind precizia obținute pentru determinarea substanțelor solide negrase sunt valabile pentru determinarea conținutului de substanțe solide negrase conținute în lapte. ANEXA XI (Articolul 8) DETERMINAREA CONȚINUTULUI ÎN
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
respectiv anexei X. Procentul de masă în grăsimi este egal cu 100 - (W + SNF) unde W: este procentul de masă al apei SNF: este procentul de masă al substanțelor solide negrase Cifrele calculate privind precizia determinării conținutului în grăsimi sunt: Repetabilitate: r = 0,22% Reproductibilitate R = 0,36% ANEXA XII (Articolul 9) DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE VANILINĂ ÎN UNTUL CONCENTRAT, UNT ȘI SMÂNTÂNĂ PRIN CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ 1. Sfera și domeniu de aplicare Metoda implică o procedură de determinare cantitativă
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
coeficientul de diluare a probei standard și a probei 0,96 = factorul de corecție pentru conținutul de grăsime la prima diluare a probei Observație: În locul suprafeței vârfului se poate folosi înălțimea vârfului (vezi 8.3) 7. Precizia metodei 7.1. Repetabilitate (r) Diferența dintre rezultatele a două determinări realizate în cel mai scurt interval de timp posibil de către un operator care utilizează aceleași instrumente și un material de analiză identic nu trebuie să fie mai mare de 16 mg/kg. 7
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
minimă de încorporare), - 54,0 mg/kg (70% din rata minimă de încorporare). Concentrația marcatorului din proba cu rezultatul cel mai slab este utilizată prin interpolare între 79,0 mg/kg și 54,0 mg/kg. 9. Observații 9.1. Repetabilitatea r este valoarea sub care se consideră că există o probabilitate specifică de producere a diferenței unei absolute dintre două rezultate de analiză distincte obținute prin aceeași metodă cu material de analiză identic, în aceleași condiții (aceleași instrumente, același laborator
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
μg/ml, citit de pe curba de etalonare (5.3), V = volumul (ml) soluției de analiză (5.2) M = masa (g) cantității analizate (5.2), 0,82 = factorul de corecție pentru conținutul de grăsime al untului. 7. Precizia metodei 7.1. Repetabilitate 7.1.1. Analiza untului Diferența dintre rezultatele a două determinări realizate în cel mai scurt interval de timp posibil de către un operator care utilizează aceleași instrumente și un material de analiză identic nu trebuie să fie mai mare de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
etalon (4.8.1 sau 4.9.1) W2 = masa probei (g) (5.2.1) P = puritatea sterolului etalon (4.8 sau 4.9). Conținutul de sterol din probă (mg/kg) = 7. PRECIZIA METODEI 7.1. Unt 7.1.1. Repetabilitate 7.1.1.1. Stigmasterol Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în cel mai scurt interval de timp posibil de un operator care utilizează aceeași aparatură pe material de analiză identic nu trebuie să depășească 19,3 mg/kg
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fost determinate printr-un experiment realizat în 1992 în care au fost implicate opt laboratoare și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru stigmasterol și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru sitosterol. 7.2. Unt concentrat 7.2.1. Repetabilitate 7.2.1.1. Stigmasterol Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în cel mai scurt interval de timp posibil de un operator care utilizează aceeași aparatură pe material de analiză identic nu trebuie să depășească 10,2 mg/kg
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
corecția care trebui adusă suprafețe relative 1,3 când SIII [0] nu are valoarea 0,9. În mod experimental, suprafața medie relativă a vârfului III al probei martor [0] este de 0,9. 9.3. Precizia procedurii 9.3.1. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări realizate simultan sau în succesiune rapidă de către același operator, folosind aceeași aparatură și material de analiză identic nu trebuie să depășească 0,2% m/m. 9.3.2. Reproductibilitate Diferența dintre două rezultate separate
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
E) este mai mare de 1% și diferența dintre timpul de retenție și cel al probei standard (5) este mai mic de 0,2 minute, atunci sunt prezente substanțe solide din zer închegat. 9.3. Precizia metodei 9.3.1. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate simultan sau în cel mai scurt interval de timp posibil de același operator care utilizează aceeași aparatură pe material de analiză identic nu trebuie să depășească 0,2 % m/m. 9.3.2
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
probă (7.3) A2 = Suprafața vârfului PS sau PE din soluția din probă (7.2) T1 = Suprafața vârfului triptaminei din soluția etalon din probă (7.3) T2 = Suprafața vârfului triptaminei din soluția din probă (7.2) 9. Precizie Notă: valorile repetabilității au fost calculate conform Standardului Internațional FIL21. Limita orientativă de reproductibilitate a fost calculată conform procedurii definite în anexa III(b) la prezentul document. 9.1. Repetabilitate Derivația standard relativă a repetabilității, care exprimă variabilitatea rezultatelor independente de analiză obținute
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Suprafața vârfului triptaminei din soluția din probă (7.2) 9. Precizie Notă: valorile repetabilității au fost calculate conform Standardului Internațional FIL21. Limita orientativă de reproductibilitate a fost calculată conform procedurii definite în anexa III(b) la prezentul document. 9.1. Repetabilitate Derivația standard relativă a repetabilității, care exprimă variabilitatea rezultatelor independente de analiză obținute de același operator care folosește aceeași aparatură în aceleași condiții și probe de analiză identice într-un interval scurt de timp nu trebuie să depășească relativ 2
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
din probă (7.2) 9. Precizie Notă: valorile repetabilității au fost calculate conform Standardului Internațional FIL21. Limita orientativă de reproductibilitate a fost calculată conform procedurii definite în anexa III(b) la prezentul document. 9.1. Repetabilitate Derivația standard relativă a repetabilității, care exprimă variabilitatea rezultatelor independente de analiză obținute de același operator care folosește aceeași aparatură în aceleași condiții și probe de analiză identice într-un interval scurt de timp nu trebuie să depășească relativ 2%. Dacă se obțin două determinări
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
N este procentul de azot din paracazeină; 27,5 este coeficientul de transformare a cazeinei determinate în procentul de lapte praf degresat; 2,81 și 0,908 sunt coeficienții de corecție obținuți prin analiza regresiei. 10. Precizia metodei 10.1 Repetabilitate În cel puțin 95% din cazuri studiate, analiza probelor martor pentru aceeași probă realizată de același operator în același laborator trebuie să dea rezultate echivalente cu cele pentru o cantitate nu mai mare de 2,3 g de lapte praf
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
o cantitate nu mai mare de 6,5 g de lapte praf degresat în 100 g de furaj combinat. 11. Limita de toleranță Valoarea CrD95 (diferență critică; 95% limită de încredere) se calculează cu formula (ISO 5725): (R: reproductibilitate; r repetabilitate) Dublă determinare: CrD95 = 4,5 g Dacă rezultatul analizei chimice diferă de conținutul declarat de lapte praf degresat cu nu mai mult de 4,5 g (dublă determinare) se consideră că lotul de furaje combinate îndeplinește dispozițiile prezentului regulament. 12
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
se cântărește din nou. Diferența intre cele două cântăriri nu trebuie să depășească 0,1% umiditate. 5. Calcularea unde E = masa inițială a probei exprimată în grame, m = masa probei uscate exprimată în grame. 6. Precizia 6.1. Limita de repetabilitate Diferența dintre rezultatele a două determinări realizate în cel mai scurt interval de timp posibil de către un operator care utilizează aceleași instrumente și un material de analiză identic nu trebuie să fie mai mare de 0,4 g apă / 100
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
adecvată pentru utilizare din cauza îmbătrânirii, a influențelor temperaturii etc. (vezi Figura 3). Observație: Valorile din Tabelul 1 nu sunt obligatorii, ci orientative în vederea controlului calității. Totuși, dacă se acceptă valori mai mari ale DSR, trebuie să se respecte limitele de repetabilitate și de reproductibilitate de la pct. 11. 8. Detectarea calitativă a grăsimilor străine Pentru detectarea grăsimilor străine au fost elaborate formule trigliceridice (tabelul 2), în care valorile S ale grăsimilor pure din lapte pot fluctua. Dacă aceste limite sunt depășite, se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fracționarea grăsimii din lapte poate fi detectată cu ajutorul altor procedee, cum ar fi Calorimetria diferențială cu scanare. 11. Precizia metodei Determinată cu ajutorul grăsimii din lapte pe baza formulelor din Tabelul 2 și a intervalelor S din tabelul 3. 11.1. Repetabilitate Ca diferență a valorilor S a două determinări realizate în cel mai scurt interval de timp posibil de către același operator, folosind aceeași procedură și probe identice în aceleași condiții (aceeași persoană, aceeași aparatură/aceleași dispozitive, același laborator): Tabelul 6 Limitele
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
diferență a valorilor S a două determinări realizate în cel mai scurt interval de timp posibil de către același operator, folosind aceeași procedură și probe identice în aceleași condiții (aceeași persoană, aceeași aparatură/aceleași dispozitive, același laborator): Tabelul 6 Limitele de repetabilitate (r) pentru diferitele formule Formula de detectare a r Uleiului de soia, de floarea soarelui, de măsline, de rapiță, de in, de germeni de râu, de germeni de porumb, din semințe de bumbac și de pește 0,67 Grăsimii de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
40 Uleiului de palmier și a seului de vită 1,81 Unturii 0,60 Formula totală 2,07 11.3. Diferența critică Diferențele critice pentru toate intervalele S din Tabelul 3 pot fi calculate (analize în duplicat) cu ajutorul limitelor de repetabilitate (r) și de reproductibilitate (R). Valorile respective sunt prezentate în Tabelul 8. Tabelul 8 Diferențele critice pentru toate formulelor trigliceridice Formula de detectare a interval Uleiului de soia, de floarea soarelui, de măsline, de rapiță, de in, de germeni de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
11.4. Acceptabilitatea rezultatelor Toate rezultatele pentru care se operează o corecție a conținuturilor de trigliceride C24, C26, C28 - C54 cu două zecimale rotunjite precum și colesterolul trebuie normalizate exact la 100. Rezultatele analizei în duplicat se folosesc pentru a controla repetabilitatea. Dacă diferența absolută dintre două rezultate S pentru toate cele 5 formule trigliceridice nu depășește limitele de repetabilitate r din Tabelul 6, cerința de repetabilitate este îndeplinită. Pentru controlul condițiilor optime de cromatografie cu gaz și în special pentru controlul
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
C28 - C54 cu două zecimale rotunjite precum și colesterolul trebuie normalizate exact la 100. Rezultatele analizei în duplicat se folosesc pentru a controla repetabilitatea. Dacă diferența absolută dintre două rezultate S pentru toate cele 5 formule trigliceridice nu depășește limitele de repetabilitate r din Tabelul 6, cerința de repetabilitate este îndeplinită. Pentru controlul condițiilor optime de cromatografie cu gaz și în special pentru controlul calității coloanei, trebuie să se garanteze că pentru 10 serii repetate diferența dintre valorile S maxime și minime
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
colesterolul trebuie normalizate exact la 100. Rezultatele analizei în duplicat se folosesc pentru a controla repetabilitatea. Dacă diferența absolută dintre două rezultate S pentru toate cele 5 formule trigliceridice nu depășește limitele de repetabilitate r din Tabelul 6, cerința de repetabilitate este îndeplinită. Pentru controlul condițiilor optime de cromatografie cu gaz și în special pentru controlul calității coloanei, trebuie să se garanteze că pentru 10 serii repetate diferența dintre valorile S maxime și minime ale tuturor celor cinci formule trigliceridice nu
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
să se garanteze că pentru 10 serii repetate diferența dintre valorile S maxime și minime ale tuturor celor cinci formule trigliceridice nu depășește intervalul x · r, unde r = 1,58 (pentru 10 serii, vezi literatura (16)) și nici limitele de repetabilitate r pentru diferitele formule din Tabelul 6. 12. Standarde citate DIN 10 336: 1994 Nachweis and Bestimmung von Fremdfetten in Milchfett einer gaschromatographischen Triglyceridanalyse Standardul FIL 1 C: 1987 Milk. Determination of Fat Content - Röse Gottlieb Gravimetric Method Standardul FIL
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
cu ajutorul următoarei formule: unde se obține cu ajutorul următoarei formule: unde σ este devierea standard în aceleași condiții de fabricație a conținutului de grăsimi specificată în certificatul IMA 1. este devierea standard inter-laboratoare calculată după cum urmează: σr este devierea standard de repetabilitate = 0,079%, σR este devierea standard de reproductibilitate = 0,129%, n este mărimea eșantionului. Dacă corespunde formulei anterioare, lotul poate fi importat în cadrul contingentului prevăzut la numărul de ordine 09.4589 din anexa III.A. Dacă nu corespunde formulei anterioare
jrc5451as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90621_a_91408]