6,687 matches
-
K = 0,109 D = factor de diluție, M = masa, în grame, a probei de analizat. Metoda 5 Lipsă Metoda 6 Clor Metoda 6.1 Determinarea clorului în absența materialelor organice 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea clorului din cloruri în absența materialelor organice. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice. 3. Principiu Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.1 Determinarea clorului în absența materialelor organice 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea clorului din cloruri în absența materialelor organice. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice. 3. Principiu Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul la 50 ml cu apă distilată. Se adaugă 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5.) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat. În acest fel, punctul de viraj este evident. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se realizează un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de începerea determinărilor se verifică acuratețea metodei, prin utilizarea unei porțiuni dintr-o soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clor, de ordinul a 100 mg. 8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă în procentaj de clor conținut de proba recepționată pentru analiză. Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula: % clor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clor, de ordinul a 100 mg. 8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă în procentaj de clor conținut de proba recepționată pentru analiză. Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula: % clor = 0,003546 x unde: Vz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l, Vcz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, Va = numărul de ml de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Soluție de NaOH minimum 30% (d = 1,33). 4.3. Soluție peroxid de hidrogen, 30% m/m. 4.4. Soluție apoasă de clorură de bariu (BaCl2 · 2H20), 122 g/l. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatura reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de un miligram, o cantitate de îngrășământ ce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
S) este mai mică de 5%: Se filtrează într-un vas de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4.). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un vas de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (4.3.); indicatorul (4.7.) virează de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5.) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6.). 7. Precipitarea oxalatului de calciu Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8.) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2.). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. sau: 4.3.3. Soluție etalon comercială Laboratorul este răspunzător pentru testarea acestor soluții. 4.4. Soluție clorură de stronțiu Se dizolvă 75 g clorură de stronțiu (SrCl2 · 6H20) într-o soluție de acid clorhidric (4.2.) și se completează până la 500 ml cu aceeași soluție de acid. 5. Aparatură Spectrofotometru pentru absorbție atomică, cu lampă de magneziu, fixat la 285,2 nm. Flacăra aer-acetilenă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
astfel încât să se obțină o concentrație în intervalul optim de lucru al spectrofotometrului (5.1.). V2 este volumul probei în 100 ml. Factorul de diluție este D2 = 100/V2. Soluția finală trebuie să conțină 10 % (procente volumetrice) din soluția de clorură de stronțiu (4.4.). 7.4. Pregătirea soluției-martor Se prepară o soluție-martor repetând întregul procedeu de la extracție (metoda 8.1 sau 8.3), omițând numai proba de îngrășământ. 7.5. Pregătirea soluțiilor-etalon Prin diluarea soluției standard (4.3.) cu acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
diluarea soluției standard (4.3.) cu acid clorhidric 0,5 m se prepară cel puțin 5 soluții-etalon de concentrații crescătoare, în domeniul optim de măsurare al aparatului (5.1.). Aceste soluții trebuie să conțină 10% (procente volumetrice) din soluția de clorură de stronțiu (4.4.). 7.6. Măsurare Se fixează spectrofotometrul (5.1.) la lungimea de undă de 285,2 nm. Se pulverizează succesiv soluțiile-etalon (7.5.), soluția de probă (7.3.) și soluția-martor (7.4.), spălând instrumentul cu următoarea soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
solubil în apă: - îngrășămintele menționate în anexa I: îngrășăminte azotate simple, tip 1b + 1c (azotat de calciu și magneziu), tip 7 (sulfonitrat de magneziu), tip 8 (îngrășăminte azotate cu magneziu) și îngrășăminte potasice simple, tip 2 (kainită îmbogățită), tip 4 (clorură de potasiu ce conține magneziu), tip 6 (sulfat de potasiu ce conține sare de magneziu); - îngrășămintele menționate în anexa I D privind elementele secundare. 3. Principiu Solubilizarea magneziului prin metoda 8.1 și/sau 8.3. Prima titrare: Ca și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de calciu (= 2,804 mg CaO) și trebuie să corespundă la un mililitru de soluție de EDTA 0,05 m (4.2.). 4.4. Indicator calceină Într-un mojar se amestecă cu atenție, un gram de calceină cu 100 g clorură de sodiu. Se utilizează 10 mg de mixtură. Indicatorul virează de la verde la portocaliu. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori portocalii fără nuanțe de verde. 4.5. Indicator acid calconcarbonic Se dizolvă 0,4 g acid calconcarbonic
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de potasiu Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10,5 Într-un vas gradat de 500 ml se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d20 = 0,91 g/ml), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3 și 8.4. 3. Principiu Determinarea gravimetrică sub formă de sulfat de bariu 4. Reactivi 4.1. Acid clorhidric diluat Un volum acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) și un · volum de apă. 4.2. Soluție apoasă de clorură de bariu BaCl2 · 2H2O: 122 g/l. 4.3. Soluție apoasă de azotat de argint: 5 g/l. 5. Aparatură 5.1. Creuzete de porțelan 5.2. Baie de apă fierbinte 5.3. Cuptor reglat la 109°C±1°C
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp de o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
60°C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede filtrând printr-un filtru de viteză mică, fără cenușă. Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1.), cântărit în prealabil, cu precizie de 0
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid clorhidric pentru analiză (d20 = 1,18 g/ml) și un volum de apă. 4.2. Azotat de aluminiu Al(NO3)3 · 9H20. 4.3. Clorură de cesiu, CsCl. 4.4. Clorură de sodiu anhidră, NaCl. 4.5. Soluție de clorură de cesiu și azotat de aluminiu Se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (4.3.) și 250 g grame azotat de aluminiu (4.2.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. 4.2. Azotat de aluminiu Al(NO3)3 · 9H20. 4.3. Clorură de cesiu, CsCl. 4.4. Clorură de sodiu anhidră, NaCl. 4.5. Soluție de clorură de cesiu și azotat de aluminiu Se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (4.3.) și 250 g grame azotat de aluminiu (4.2.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 4.6. Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de aluminiu (4.2.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 4.6. Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg/ml Na Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se adaugă 10 ml acid clorhidric (4.1.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 5. Aparatură Spectrofotometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat. Se dizolvă 26,7 g clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat (La(NO3) · 6H2O) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(SO4)3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat. Se dizolvă 26,7 g clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame de azotat de lantan hexahidrat (La(NO3) · 6H2O) sau 26,2 g de sulfat de lantan nonahidrat (La2(SO4)3 · 9 H2O) în 150 ml apă, peste care se adaugă 85
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]