1,634 matches
-
de eșantionare Procedura de operare pentru analizori trebuie să respecte instrucțiunile de pornire și de utilizare operare ale fabricantului instrumentelor. Trebuie respectate cerințele minime indicate la pct. 1.4 - 1.9. Pentru instrumentele de laborator precum cromatografele GC sau CLIP (cromatografie lichidă de înaltă performanță), se aplică doar dispozițiile pct. 1.5.4. 1.4. Test privind pierderile prin scurgere Se efectuează un test privind pierderile prin scurgere ale sistemului. Sonda se deconectează de la sistemul de eșapament, iar capătul ei se
jrc5654as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90824_a_91611]
-
1. Obiect și domeniu de aplicare Metoda servește la determinarea conținutului de Δ9-tetrahidrocanabinol (THC) în varietățile de cânepă (Cannabis sativa L.). După caz, se aplică procedeul A sau procedeul B descrise mai jos. Metoda se bazează pe determinarea cantitativă prin cromatografie în fază gazoasă (GC) a Δ9-THC, după extracția cu ajutorul unui solvent. 1.1. Procedeul A Procedeul A se utilizează pentru constatările privind producția menționată în art. 5a alin. (2) din Regulamentul (CE) nr. 1251/1999. 1.2. Procedeul B Procedeul
jrc5705as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90876_a_91663]
-
etalonul intern. Se introduce într-o baie cu ultrasunete timp de 20 de minute. Se centrifughează timp de 5 minute la 3 000 rotații/min și se prelevează soluția de THC supernatant. Aceasta din urmă se injectează în aparatul de cromatografie și se procedează la analiza cantitativă. 3.4. Cromatografie în fază gazoasă (a) Aparatura - Cromatograf în fază gazoasă echipat cu detector cu ionizare prin flacără și cu injector divizat/nedivizat - Coloană ce permite o bună separare a canabinoidelor, de exemplu
jrc5705as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90876_a_91663]
-
timp de 20 de minute. Se centrifughează timp de 5 minute la 3 000 rotații/min și se prelevează soluția de THC supernatant. Aceasta din urmă se injectează în aparatul de cromatografie și se procedează la analiza cantitativă. 3.4. Cromatografie în fază gazoasă (a) Aparatura - Cromatograf în fază gazoasă echipat cu detector cu ionizare prin flacără și cu injector divizat/nedivizat - Coloană ce permite o bună separare a canabinoidelor, de exemplu o coloană capilară de sticlă, cu lungimea de 25
jrc5705as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90876_a_91663]
-
Număr CAS 080181-31-3 Formula structurală CH3 | CH3 O CH2 O | || | || (-O-CH-CH2-C)m-(O-CH-CH2-C)n unde n/(m + n) este mai mare decât 0 și mai mic sau egal cu 0,25 Greutatea moleculară medie Minimum 150 000 daltoni (măsurați prin cromatografie cu penetrație în gel). Analiză cantitativă După hidroliza unui amestec de acizi 3-D-hidroxibutanoic și 3-D-hidroxipentanoic, se determină minimum 98% poli(3-D-hidroxibutanoat-co-3-D-hidroxipentanoat). Descriere După izolare, o pudră albă - aproape albă. Caracteristici Teste de identificare: Solubilitate Solubil în hidrocarburi clorurate, de ex.
jrc5639as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90809_a_91596]
-
este imposibil de descris o metodă unică, metoda care să indice cu precizie condițiile de separare și evaluare, care să acopere toate eventualitățile și particularitățile întâlnite la separarea polimerilor. În special, sistemele complexe de polimeri se pretează mai rar la cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care cromatografia pe gel permeabil nu este aplicabilă, se poate determina conținutul de polimeri cu masa moleculară medie, utilizându-se alte metode (vezi anexă). Într-o astfel de situație, este necesară furnizarea tuturor detaliilor
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
care să indice cu precizie condițiile de separare și evaluare, care să acopere toate eventualitățile și particularitățile întâlnite la separarea polimerilor. În special, sistemele complexe de polimeri se pretează mai rar la cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care cromatografia pe gel permeabil nu este aplicabilă, se poate determina conținutul de polimeri cu masa moleculară medie, utilizându-se alte metode (vezi anexă). Într-o astfel de situație, este necesară furnizarea tuturor detaliilor legate de metodă folosită, cu justificarea alegerii. Metodă
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
moleculară a fracțiunii de polimer, corespunzătoare volumului de retenție Vi și n este numărul de puncte experimentale. Intervalul distribuției maselor moleculare, care reprezintă o măsură a polidispersiei sistemului, este exprimat de raportul Mw/Mn. 1.3. Substanțe de referință Metodă cromatografiei pe gel permeabil este o metodă relativă, fiind necesar să se procedeze la o etalonare. În general, aceasta se realizează cu ajutorul polistirenilor etalon cu catena liniară și distribuție îngustă, pentru care se cunosc atât masele moleculare medii Mn și Mw
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
devia față de valorile absolute, într-o manieră mai mult sau mai puțin importantă. Dacă sunt utilizate alte etaloane, de exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
alte etaloane, de exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general un gel organic. Moleculele mici pot penetră în pori
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
rezultă din specii cu mase moleculare mari. Trebuie să se recurgă la o metodă potrivită pentru determinarea procentului din greutate al particulelor nedizolvate. Analiza soluțiilor se va face în termen de 24 ore. 1.6.3. Aparatură Un aparat pentru cromatografie pe gel permeabil este compus din următoarele elemente : - un rezervor pentru solvent, - un sistem pentru degazare (dacă este necesar), - o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
se indică procedeelor de preparare și pretratare a eșantionului, - dacă există, se indică prezenta particulelor nedizolvate, - se indică volumul de injecție (μl) și concentrația de injecție (mg/ml), - se menționează observațiile privind efectele generatoare de deviații, în raport cu profilul ideal de cromatografie pe gel permeabil, - se descriu în detaliu toate modificările aduse procedeelor de testare, - se precizează intervalele de eroare, - se consemnează orice alte informații și observații utile pentru interpretarea rezultatelor. 3. REFERINȚE (1) DIN 55672 (1995). Gelpermeationschromatografie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
Test Method for Molecular Weight Averages and Molecular Weight Distribution of Polystyrene by High Performance Size-Exclusion Chromatography, American Society for Testing and Materials, Philadelphia, Pensylvania. Anexă Exemple de alte metode de determinare a masei moleculare numerice medii (Mn) a polimerilor Cromatografia pe gel permeabil reprezintă metodă preferată pentru determinarea Mn, mai ales atunci când dispunem de un ansamblu de substanțe standard cu o structură comparabilă cu cea a polimerului. Cu toate acestea, atunci când folosirea metodei cromatografiei pe gel permeabil prezintă dificultăți practice
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
moleculare numerice medii (Mn) a polimerilor Cromatografia pe gel permeabil reprezintă metodă preferată pentru determinarea Mn, mai ales atunci când dispunem de un ansamblu de substanțe standard cu o structură comparabilă cu cea a polimerului. Cu toate acestea, atunci când folosirea metodei cromatografiei pe gel permeabil prezintă dificultăți practice sau când ne putem aștepta că substanță să nu satisfacă un criteriu de reglementare pentru Mn (ceea ce cere o confirmare), există metode alternative, ca de exemplu: 1. Utilizarea proprietăților coligative 1.1 Ebulioscopia și
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
este imposibil de descris o metodă unică, metoda care să indice cu precizie condițiile de separare și evaluare care să acopere toate eventualitățile și particularitățile întâlnite la separarea polimerilor. În special, sistemele complexe de polimeri se pretează mai rar la cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care cromatografia pe gel permeabil nu este aplicabilă, se poate determina conținutul de polimeri cu masa moleculară medie, utilizând alte metode (vezi anexă). Într-o astfel de situație, este necesară furnizarea tuturor detaliilor legate
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
care să indice cu precizie condițiile de separare și evaluare care să acopere toate eventualitățile și particularitățile întâlnite la separarea polimerilor. În special, sistemele complexe de polimeri se pretează mai rar la cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care cromatografia pe gel permeabil nu este aplicabilă, se poate determina conținutul de polimeri cu masa moleculară medie, utilizând alte metode (vezi anexă). Într-o astfel de situație, este necesară furnizarea tuturor detaliilor legate de metodă folosită, cu justificarea alegerii. Metodă descrisă
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
fracțiunii de polimer, corespunzătoare volumului de retenție Vi și n este numărul de puncte experimentale. Lățimea de distribuție a maselor moleculare, care reprezintă o măsură a polidispersiei sistemului, este exprimată de raportul Mw/Mn. 1.3. Substanțe de referință Metodă cromatografiei pe gel permeabil este o metodă relativă, fiind necesar să se procedeze la o etalonare. În general, aceasta se realizează cu ajutorul polistirenilor etalon cu catena liniară și distribuție îngustă, pentru care se cunosc atât masele moleculare medii Mn și Mw
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
devia față de valorile absolute, într-o manieră mai mult sau mai puțin importantă. Dacă sunt utilizate alte etaloane, de exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
alte etaloane, de exemplu, polietilenglicol, poli(etilenoxid), poli(metacrilat de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de metil) sau acid poliacrilic, este important să se indice motivul. 1.4. Principiul metodei Cromatografia pe gel permeabil permite determinarea distribuției maselor moleculare, precum și a maselor moleculare medii (Mn, Mw). Cromatografia pe gel permeabil reprezintă o metodă particulară de cromatografie lichidă, în cadrul căreia eșantionul de testat este separat în funcție de volumul hidrodinamic al fiecărui constituent. (2). Separarea se efectuează pe masura ce eșantionul înaintează printr-o coloana umpluta cu un material poros, în general un gel organic. Moleculele mici pot penetră în pori
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
țină seama de prezență compușilor particulari nepolimerici (cum ar fi impuritățile sau aditivii), cu excepția cazului în care conținutul măsurat nu depășește valoarea de 1%. Această corecție se poate realiza prin analiza directă a soluției de polimer sau a eluatului pentru cromatografia pe gel permeabil. În cazul în care eluatul este prea diluat pentru a permite analizarea, după traversarea coloanei, este necesar ca acesta să fie concentrat. Va fi, eventual, necesară evaporarea soluției până la sec, urmată de redizolvare. Concentrarea soluției se va
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
permite analizarea, după traversarea coloanei, este necesar ca acesta să fie concentrat. Va fi, eventual, necesară evaporarea soluției până la sec, urmată de redizolvare. Concentrarea soluției se va efectua astfel încât să nu intervină nici o modificare a compoziției. Tratamentul soluției, după fază cromatografiei pe gel permeabil, se face în funcție de metodă de analiză utilizată pentru determinarea cantitativa. 1.6.4. Aparatură Un aparat pentru cromatografie pe gel permeabil este compus din următoarele elemente : - un rezervor pentru solvent, - un sistem pentru degazare (dacă este necesar
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
de redizolvare. Concentrarea soluției se va efectua astfel încât să nu intervină nici o modificare a compoziției. Tratamentul soluției, după fază cromatografiei pe gel permeabil, se face în funcție de metodă de analiză utilizată pentru determinarea cantitativa. 1.6.4. Aparatură Un aparat pentru cromatografie pe gel permeabil este compus din următoarele elemente : - un rezervor pentru solvent, - un sistem pentru degazare (dacă este necesar), - o pompă, - un amortizor de impulsuri (dacă este necesar), - un sistem de injecție, - coloane cromatografice, - un detector, - un debitmetru (dacă este
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
se indică procedeelor de preparare și pretratare a eșantionului, - dacă există, se indică prezenta particulelor nedizolvate, - se indică volumul de injecție (μl) și concentrația de injecție (mg/ml), - se menționează observațiile privind efectele generatoare de deviații, în raport cu profilul ideal de cromatografie pe gel permeabil, - se descriu în detaliu toate modificările aduse procedurilor de analiză, - se precizează intervalele de eroare, - se consemnează orice alte informații și observații utile pentru interpretarea rezultatelor. 3. REFERINȚE (1) DIN 55672 (1995). Gelpermeationschromatografie (GPC) mit Tetrahydrofuran (THF
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]