1,609 matches
-
gât scurt, gură sferică (nr. 35) și volum de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu o îmbinare sferică (nr. 35) la intrare și o îmbinare sferică la ieșire (nr.18), conectat lateral la o pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu. (c) Condensator cu șase bule, cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și îmbinat la ieșire cu un tub prelungitor din sticlă prin intermediul unei legături mici din cauciuc. (d) Vas de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
borosilicată). Figura 4 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare conectat într-o parte la o pâlnie cu robinet de teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet poate fi înlocuit printr-o legătură de cauciuc cu clamă Hofmann). (c) Condensator cu 6 bule cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și îmbinat la ieșire cu tubul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4.), se amestecă și se adaugă 5 g fier redus (4.5.). Se spală gâtul vasului cu câțiva mililitri de apă și se montează deasupra recipientului o mică pâlnie cu picior lung. Se încălzește pe baie de apă timp de o oră, după care se spală piciorul pâlniei cu câțiva mililitri de apă. În vasul de distilare se adaugă cu atenție, pentru a evita pierderile de amoniac, 50 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g fier redus (4.5.). Se spală gâtul vasului cu câțiva mililitri de apă și se montează deasupra recipientului o mică pâlnie cu picior lung. Se încălzește pe baie de apă timp de o oră, după care se spală piciorul pâlniei cu câțiva mililitri de apă. În vasul de distilare se adaugă cu atenție, pentru a evita pierderile de amoniac, 50 ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6.) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care se umezește cu 20 ml apă. Se toarnă 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.), se adaugă câteva bile de sticlă pentru a preveni antrenarea probei și se amestecă. Pentru a preveni împroșcarea se introduce prin gâtul sticlei o pâlnie din sticlă cu gât lung. Se încălzește ușor la început, apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30-40 minute) Se răcește și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din sticlă. Se mărunțește soluția prin mojarare cu apă. Mojararea se face în trei rânduri, de fiecare dată scurgând apa într-un vas gradat de 500 ml. Proba din mojar se transferă cantitativ în vasul gradat, spălând mojarul, pistilul și pâlnia cu apă. Se completează cu apă până la aproximativ 400 ml și apoi se adaugă 15 ml acid acetic (4.1.). Se amestecă cu un agitator rotativ (5.5.) timp de două ore. Se aduce la 500 ml cu apă, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
20 mm și șase deschizături de 1 mm în jurul periferiei. 5.3. Aparatură pentru determinarea azotului din uree conform metodei de determinare cu urează (7.2.6.1.) Această aparatură constă dintr-un vas Erlenmeyer de 300 ml, cu o pâlnie de separare și un mic absorber (vezi figura 7). 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 5.5. pH-metru 5.6. Cuptor reglabil. 5.7. Sticlărie pipete de 2, 5, 10, 20, 25, 50 și 100 ml, vase Kjeldahl
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5. pH-metru 5.6. Cuptor reglabil. 5.7. Sticlărie pipete de 2, 5, 10, 20, 25, 50 și 100 ml, vase Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000 ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la 15 μ, mojare. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Tehnică analitică 7.1. Azotul total - solubil și insolubil 7.1.1. În absența azotaților 7.1.1.1. Degradare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.) - ajunge la valoarea 3. Se ridică pH-ul la 5,4 cu hidroxid de sodiu 0,1n (4.20). Pentru a evita pierderile de amoniac în timpul descompunerii cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop prevăzut cu o pâlnie de separare și o capcană cu bule conținând exact 2 ml soluție de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24.). Prin pâlnia de separare se introduc 20 ml din soluția de urează (4.5 .) și se lasă să stea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pierderile de amoniac în timpul descompunerii cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop prevăzut cu o pâlnie de separare și o capcană cu bule conținând exact 2 ml soluție de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24.). Prin pâlnia de separare se introduc 20 ml din soluția de urează (4.5 .) și se lasă să stea o oră la 20.. 25°C. După aceea se adaugă prin pâlnia de separare, lăsând să treacă în întregime în soluție, 25 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24.). Prin pâlnia de separare se introduc 20 ml din soluția de urează (4.5 .) și se lasă să stea o oră la 20.. 25°C. După aceea se adaugă prin pâlnia de separare, lăsând să treacă în întregime în soluție, 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.24.) și se spală cu puțină apă. În același fel se transferă cantitativ conținutul din vasul colector
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
rotații pe minut) 5.5. pH-metru 5.6. Sticlărie: pipete de precizie de 2, 5, 10, 25, 50 și 100 ml, balon Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor între 5 și 15 µm, mojar. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Metode 7.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ridică pH-ul la 5,4 cu ajutorul unei soluții 0,1 mol/l de hidroxid de sodiu. (4.17.) Pentru a evita pierderile de amoniac format la hidroliza cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop conectat la o pâlnie picurătoare din sticlă și un mic vas de protecție conținând exact 2 ml acid clorhidric 0,1 mol/l (4.21.). Prin intermediul pâlniei picurătoare se introduc 20 ml soluție de urează (4.22.). Se lasă vasul să stea o oră
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de amoniac format la hidroliza cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop conectat la o pâlnie picurătoare din sticlă și un mic vas de protecție conținând exact 2 ml acid clorhidric 0,1 mol/l (4.21.). Prin intermediul pâlniei picurătoare se introduc 20 ml soluție de urează (4.22.). Se lasă vasul să stea o oră la 20-25°C. Se pipetează 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.2.) prin pâlnia picurătoare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Prin intermediul pâlniei picurătoare se introduc 20 ml soluție de urează (4.22.). Se lasă vasul să stea o oră la 20-25°C. Se pipetează 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 mol/l (4.2.) prin pâlnia picurătoare, se lasă să pătrundă în soluție, după care se spală cu puțină apă. Se transferă cantitativ și conținutul micului vas de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
agitarea încă 1-2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28.), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130°C timp de o oră
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28.), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130°C timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145°C). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865 g acid citric monohidrat în aproximativ 2 500 ml apă distilată într-un vas de aproximativ 5 litri. Se pune vasul într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o pâlnie al cărei picior este cufundat în soluția de acid citric, cantități mici de soluție de amoniac, amestecând continuu. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81 % (procente de masă), este necesar să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
distilată. Se adaugă această soluție la soluția C, se amestecă bine și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția din când în când
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă ușor în soluția B, agitând bine. După amestecare, se adaugă soluția C în acest amestec și se aduce la un litru. Se lasă să stea două zile într-un loc întunecos și apoi se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). Reactivii 4.2.1. și 4.2.2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. Aparatură 5.1. Instalații standard
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.2. Pipete gradate de 10, 25 și 50 ml 5.3. Creuzete filtrante cu porozitatea de 5-20 µm 5.4. Vas pentru filtrare sub vid (vas Buchner) 5.5. Cuptor de uscare fixat la 250±10°C 5.6. Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5-20 µm 6. Mod de lucru 6.1. Prelevarea soluției Se ia cu o pipetă o porțiune din extractul de îngrășământ (vezi tabelul 2) conținând în jur de 0,01 g P2O5 și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
umedă. 4. Reactivi Soluție de hexametafosfat de sodiu 1%. 5. Aparatură 5.1. Site cu ochiuri de 0,063 mm și respectiv 0,125 mm, cu dimensiuni standard (diametru 20 cm și înălțime 5 cm); containere de colectare. 5.2. Pâlnie de sticlă cu diametru de 20 cm, montată pe un stand 5.3. Pahare de 250 ml 5.4. Cuptor de uscare 6. Mod de lucru 6.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 50 mg, 50 g substanță
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se trece tot materialul din containerul colector pe sita de deasupra și se reîncepe cernerea sub un jet mic de apă, până când apa devine și de această dată aproape limpede. Se transferă cantitativ fiecare reziduu în câte un pahar, prin intermediul pâlniei. Se realizează o suspensie cu fiecare reziduu, prin umplerea paharelor cu apă. Se lasă să stea aproximativ un minut și se decantează cât mai multă apă. Se pun paharele în cuptor la 150°C, timp de două ore. Se lasă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la semn cu acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se amestecă bine. 5. Aparatură 5.1. Spectrometru adaptat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 470 nm; cuve cu drumul optic de 2 mm. 5.2. Pâlnii de separare de 200 sau 250 ml 6. Pregătirea soluției 6.1. Soluția de extract de molibden A se vedea metodele 9.1. și/sau 9.2. și, eventual, 9.3. 6.2. Pregătirea soluției de testat Se diluează o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6 mol/l (4.1.) astfel încât se să obțină o concentrație corespunzătoare a molibdenului. Fie D factorul de diluare. Se ia o porțiune (a) din soluția de extract ce conține între 1 și 12 µg molibden și se pune în pâlnia de separare (5.2.). Se aduce la 50 ml cu soluție de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea probei martor Se prepară o probă martor prin repetarea întregii proceduri din faza de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]