1,634 matches
-
un dispozitiv care permite măcinarea eșantionului până la obținerea unei pulberi, cum ar fi un concasor ce produce particule de dimensiuni determinate (1) - un sistem de agitare, cu posibilitatea de reglare a temperaturii - un sistem de filtrare cu membrane - coloane pentru cromatografie - un dispozitiv de analiză - site standardizate 1.5.2. Prepararea soluției de eșantion Inițial trebuie măcinat un eșantion reprezentativ, până la dimensiuni ale particulelor cuprinse între 0,125 și 0,25 mm, utilizând sitele potrivite. Poate fi necesară o răcire pentru
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
o estimare prin IR sau de o analiză chimică; spectrometria de absorbție atomică (SAA) sau echivalentul acesteia, emisie în plasma cuplata prin inducție (PCI), - în cazul polimerilor ce conțin siliciu sau un metal, - absorbția UV sau spectrofluorimetria pentru polimerii arilici, - cromatografia în faza lichidă cuplata cu spectrometria de masă, pentru eșantioane cu mase moleculare mici, fie prin evaporate completă, în vid, a extrasului apos, urmată de o analiză a reziduului prin spectroscopie (IR, UV etc.) sau prin SAA-PCI. Dacă o astfel
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
este important să se precizeze care metodă s-a utilizat. Analiza lipidelor se va face, pe cât posibil, pe aceleași extracte consacrate și pentru analiză substanței de testat, întrucât, adesea, lipidele trebuie scoase din extras înainte de a-l putea analiza prin cromatografie. Conținutul lipidic al peștilor (în mg/kg de produs proaspăt), la sfârșitul testului, nu trebuie să difere față de cel inițial, cu mai mult de ± 25 %. De asemenea, se va indica procentajul de solide din țesuturi, pentru a permite conversia concentrației
jrc3693as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88853_a_89640]
-
și dizaharide hidrogenate și cel puțin 86 % din amestecul de 6-O--D-glucopiranozil-D-sorbitol si 1-O--glucopiranozil-D-dihidrat de manitol determinat pe bază anhidră. Descriere Inodor, alb, puțin higroscopic, masă cristalină. Identificare A. Solubilitate Solubil în apă, foarte puțin solubil în etanol. B. Cromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăci căptușite cu un strat de silicagel de circa 0,2 mm grosime. Principalele spoturi din cromatogramă sunt 1,1-GPM și 1,6-GPS. Puritate Conținut de apă
jrc3686as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88846_a_89633]
-
din amestecul de 6-O--D-glucopiranozil-D-sorbitol si 1-O--glucopiranozil-D-dihidrat de manitol determinat pe bază anhidră. Descriere Inodor, alb, puțin higroscopic, masă cristalină. Identificare A. Solubilitate Solubil în apă, foarte puțin solubil în etanol. B. Cromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăci căptușite cu un strat de silicagel de circa 0,2 mm grosime. Principalele spoturi din cromatogramă sunt 1,1-GPM și 1,6-GPS. Puritate Conținut de apă Cel mult 7 % (metoda Karl Fischer) Cenușă
jrc3686as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88846_a_89633]
-
Plumb Cel mult 5 mg/kg Mercur Cel mult 1 mg/kg Cadmiu Cel mult 1 mg/kg Metale grele (de ex. Pb) Cel mult 20 mg/kg Produse de hidroliză Manoză, xiloză și acid galacturonic nu se evidențiază (prin cromatografie) Specii Salmonella Negativ în 10 g E. coli Negativ în 5 g E 415 GUMĂ XANTAN Definiție Guma xantan este o gumă ce conține polizaharide cu greutatea moleculară mare si se obține prin fermentația în cultură pură a unui hidrat
jrc3704as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88865_a_89652]
-
Descrierea Pulbere granulată sau fibroasă de culoare albă sau ușor gălbuie sau gri, ușor higroscopică, inodoră și insipidă Identificare A. Solubilitate Gonflează în apă, producând o soluție coloidală, vâscoasă, limpede până la opalescentă. Solubilă în etanol. Insolubilă în eter. B. Gaz cromatografia Determină substituenții prin gaz cromatografie. Puritate Pierderi la uscare Cel mult 10 % (105oC, 3 ore) Cenușă sulfatată Cel mult 0,5 %, determinată la 800 ± 25oC pH-ul unei soluții coloidale 1 % 5,0 - 8,0 Propilen clorhidrine Cel mult 0
jrc3704as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88865_a_89652]
-
de culoare albă sau ușor gălbuie sau gri, ușor higroscopică, inodoră și insipidă Identificare A. Solubilitate Gonflează în apă, producând o soluție coloidală, vâscoasă, limpede până la opalescentă. Solubilă în etanol. Insolubilă în eter. B. Gaz cromatografia Determină substituenții prin gaz cromatografie. Puritate Pierderi la uscare Cel mult 10 % (105oC, 3 ore) Cenușă sulfatată Cel mult 0,5 %, determinată la 800 ± 25oC pH-ul unei soluții coloidale 1 % 5,0 - 8,0 Propilen clorhidrine Cel mult 0,1 % mg/kg Arsenic Cel
jrc3704as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88865_a_89652]
-
în stare anhidră. Descrierea Pulbere granulată sau fibroasă de culoare albă sau ușor gălbuie sau gri, ușor higroscopică, inodoră și insipidă Identificare A. Solubilitate Gonflează în apă, producând o soluție coloidală, vâscoasă, limpede până la opalescentă. Insolubilă în etanol. B. Gaz cromatografia Determină substituenții prin gaz cromatografie. Puritate Pierderi la uscare Cel mult 10 % (105oC, 3 ore) Cenușă sulfatată Cel mult 1,5 % pentru produsele cu vâscozități de 50 mPa·s sau mai mult Cel mult 3 % pentru produsele cu vâscozități sub
jrc3704as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88865_a_89652]
-
granulată sau fibroasă de culoare albă sau ușor gălbuie sau gri, ușor higroscopică, inodoră și insipidă Identificare A. Solubilitate Gonflează în apă, producând o soluție coloidală, vâscoasă, limpede până la opalescentă. Insolubilă în etanol. B. Gaz cromatografia Determină substituenții prin gaz cromatografie. Puritate Pierderi la uscare Cel mult 10 % (105oC, 3 ore) Cenușă sulfatată Cel mult 1,5 % pentru produsele cu vâscozități de 50 mPa·s sau mai mult Cel mult 3 % pentru produsele cu vâscozități sub 50 mPa·s pH-ul
jrc3704as1998 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88865_a_89652]
-
grași sunt precipitați sub forma sărurilor lor de calciu. Amestecul alcalin acetonă/apă este extras cu dietileter pentru a îndepărta substanțele lipofilice. După acidificare, conservanții sunt extrași cu dietileter. O porțiune din extractul dietileteric este picurată pe o placă pentru cromatografie în strat subțire acoperită cu silicagel. După developarea plăcii, cromatograma obținută este observată în lumină UV și vizualizată prin utilizarea reactivului Millon. 3. Reactivi 3.1. Generalități Toți reactivii utilizați trebuie să fie de puritate analitică. Apa este apă distilată
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
Echipament obișnuit de laborator și: 4.1. Baie de apă, capabilă de menținerea unei temperaturi de 60°C 4.2. Tanc de developare (necăptușit cu hârtie de filtru) 4.3. Sursă de lumină UV, 254 nm 4.4. Plăci pentru cromatografie în strat subțire, 20 cm x 20 cm, preacoperite cu 0,25 mm silicagel 60F254 , cu zonă concentratoare (Merck No. 11798, Darmstadt sau echivalent) 4.5. Cuptor capabil de menținerea unei temperaturi până la 105°C 4.6. Uscător pentru păr
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
al comportamentului în radiație ultravioletă și al culorii după vizualizare. Se trag concluzii preliminare asupra identității conservanților. Dacă apar ca prezenți derivați hidroxiparabenzoatici, trebuie realizată procedura prin HPLC descrisă în secțiunea B. Se combină rezultatele obținute prin TLC și prin cromatografiei de lichid de înaltă performanță (HPLC) pentru a confirma prezența a 2-fenoxietanolului, 1-fenoxipropan-2-olului și a derivaților hidroxiparabenzoatici. 7. Observații 7.1. Din cauza toxicității reactivului Millon, acesta se aplică cel mai bine printr-unul dintre procedeele descrise. Nu este recomandată pulverizarea
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
extractul folosind hârtie de filtru. Se transferă aproximativ 2 ml de filtrat într-o fiolă de probă de 5 ml (soluție de analizat). Se depozitează în frigider și se realizează determinarea HPLC într-un interval de 24 ore. 6.2. Cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) 6.2.1. Condiții pentru cromatografie - Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril; - Debit: 1,5 ml/minut - Lungime de undă a detecției: 280 nm. 6.2.2. Etalonare Se injectează 10 μl din
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
într-o fiolă de probă de 5 ml (soluție de analizat). Se depozitează în frigider și se realizează determinarea HPLC într-un interval de 24 ore. 6.2. Cromatografie de lichid de înaltă performanță (HPLC) 6.2.1. Condiții pentru cromatografie - Faza mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă / metanol / acetonitril; - Debit: 1,5 ml/minut - Lungime de undă a detecției: 280 nm. 6.2.2. Etalonare Se injectează 10 μl din fiecare dintre soluțiile standard de conservant (4.19). Din cromatogramele obținute se
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
este procentul de masă al substanțelor solide negrase Cifrele calculate privind precizia determinării conținutului în grăsimi sunt: Repetabilitate: r = 0,22% Reproductibilitate R = 0,36% ANEXA XII (Articolul 9) DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE VANILINĂ ÎN UNTUL CONCENTRAT, UNT ȘI SMÂNTÂNĂ PRIN CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ 1. Sfera și domeniu de aplicare Metoda implică o procedură de determinare cantitativă a vanilinei din untul concentrat, unt și smântână. 2. Principiu Extragerea unei cantități cunoscute din probă cu autorul unui amestec de izopropanol/etanol
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
2. Principiu Extragerea unei cantități cunoscute din probă cu autorul unui amestec de izopropanol/etanol/acetonitril (1:1:2). Precipitarea majorității grăsimii prin răcire între - 15șC și - 20șC, urmată de centrifugare. După diluarea cu apă, determinarea conținutului de vanilină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC). 3. Aparatura Aparatură obișnuită de laborator și, în special, următoarele: 3.1. refrigerator cu funcționare în intervalul de temperatură -15șC la -20șC; 3.2. seringi de unică folosință cu capacitate de 2 ml; 3.3
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de temperatură -15șC la -20șC; 3.2. seringi de unică folosință cu capacitate de 2 ml; 3.3. membrană filtrantă cu pori de 0,45μm, rezistentă la o soluție conținând 5% soluție de extragere (4.4); 3.4. sistem de cromatografie lichidă conținând o pompă (cu debit de 1,0 ml/min), un injector (injectare automată sau manuală a 20μl), un detector UV (acționat la 306 nm, 0,01 AU scală completă), un înregistrator sau integrator și o coloană termostat care
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
minimă de încorporare). Concentrația marcatorilor din proba cu rezultatul cel mai slab este utilizată prin interpolare între 20,0 mg/kg și 14,0 mg/kg. ANEXA XIV (Articolul 9) DETERMINAREA SITOSTEROLULUI SAU STIGMASTEROLULUI DIN UNT ȘI UNT CONCENTRAT PRIN CROMATOGRAFIA ÎN FAZĂ DE GAZ CU COLOANĂ CAPILARĂ 1. SFERA ȘI DOMENIUL DE APLICARE Metoda implică o procedură care permite determinarea cantitativă a sitosterolului și a stigmasterolului din unt și din untul concentrat. Conținutul de sitosterol reprezintă suma cantităților de β-sitosterol
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
22-dihidro-β-sitosterol, ceilalți sitosteroli fiind considerați nesemnificativi. 2. PRINCIPIU Untul sau untul concentrat este saponificat cu hidroxid de potasiu într-o soluție de etanol, iar substanțele nesaponificabile sunt extrase cu ajutorul dietil eterului. Sterolii se transformă în trimetil-silil-eteri și sunt analizați prin cromatografie în fază de gaz cu coloană capilară prin raportare la un etalon intern/ betulina. 3. APARATURA 3.1. Balon de saponificare de 150 ml, dotat cu un refrigerator cu reflux cu capete rodate. 3.2. Conducte de decantare de 500
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
derivații trimetil-silil ai lanosterolului și ai sitosterolului. Este recomandabil să se utilizeze o coloană BP 1 cu lungimea de 12 m și diametrul intern de 0,2 mm. 3.10. Microseringă cu ac din oțel inoxidabil de 1 µl pentru cromatografie cu gaz. 4. REACTIVI Toți reactivii utilizați trebuie să fie de calitate analitică recunoscută. Apa utilizată trebuie să fie apă distilată sau apă de o puritate cel puțin echivalentă. 4.1. Etanol, cu o puritate de cel puțin 95%. 4
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Amestec pentru testul de rezoluție. Se prepară o soluție conținând 0,05 mg/ml de lanosterol (4.7) și 0,5 mg/ml de sitosterol (4.8) în eter dietilic (4.4). 5. PROCEDURĂ 5.1. Prepararea soluțiilor etalon pentru cromatografie. Se adaugă soluția etalon intern (4.3.1) la soluția etalon de sterol adecvată și, simultan, la proba saponificată (vezi 5.2.2). 5.1.1. Soluția cromatografică etalon de sitosterol: se transferă 1 ml de soluție etalon de sitosterol
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de sililare. Acest fapt poate fi consecința unei spălări insuficiente în momentul extragerii. Dacă această problemă persistă, în etapa de extragere se va include o a cincea spălare, cu agitare puternică timp de 30 de secunde. 5.4. Analiza prin cromatografie cu gaz 5.4.1. Alegerea condițiilor pentru procedură Se instalează cromatograful cu gaz conform instrucțiunilor producătorului. Condițiile indicate pentru procedură sunt următoarele: - temperatura coloanei: 265°C - temperatura injectorului: 265°C - temperatura detectorului: 300°C - debitul gazului vector: 0,6
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
1 10 37,0 21 79,8 3,8 4,1 11 40,8 22 83,9 3,8 4,1 23 88,0 ANEXA XVIII (Articolul 13) DETECTAREA ZERULUI PRAF DIN LAPTELE PRAF DGRESAT DESTINAT DEPOZITĂRII PUBLICE PRIN DETERMINAREA CROMATOGRAFIEI LICHIDE DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ A GLICOMACROPEPTIDELOR (HPLC) 1. Sfera și domeniul de aplicare Această metodă permite detectarea zerului închegat din laptele praf degresat destinat depozitării publice prin determinarea glicomacropeptidelor. 2. Referințe Standardul internațional ISO 707 - Lapte și produse lactate - Metode
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
praf degresat: conținutul de substanțe determinat prin metoda de mai jos, exprimat ca procent de masă. 4. Principiu - Reconstituirea laptelui praf degresat, îndepărtarea grăsimilor și proteinelor cu acid tricloroacetic, urmată de centrifugare; - Determinarea cantității de glicomacropeptide (GMP) din supranatant prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC); - Evaluarea rezultatelor obținute pentru probe față de probe etalon formate din lapte praf degresat cu sau fără adăugarea unui procent cunoscut de zer praf. 5. Reactivi Toți reactivii trebuie să aibă o puritate analitică recunoscută. Apa
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]