1,563 matches
-
și selectiv față de NO2, CO2, C2H4, NH3, SO2 și H2O. În cazul determinării NO2, este necesar să se reducă în prealabil NO pe cale catalitică. Determinarea este interferată de prezența amoniacului. Majoritatea tehnicilor descrise în flux continuu pot fi transpuse în cromatografia lichidă, prin adaosul unei coloane, cu condiția ca faza mobilă să fie compatibilă cu faza staționară și să permită o rezoluție bună. Astfel, detecția morfinei prin luminiscență în permanganat sau acid ascorbic și a corticosteroizilor cu lucigenină au fost adaptate
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
lichidă, prin adaosul unei coloane, cu condiția ca faza mobilă să fie compatibilă cu faza staționară și să permită o rezoluție bună. Astfel, detecția morfinei prin luminiscență în permanganat sau acid ascorbic și a corticosteroizilor cu lucigenină au fost adaptate cromatografiei de lichide. Această metodă poate fi folosită și la determinarea cantitativă a nitrozaminelor. Una din aplicațiile majore este reprezentată de chemiluminiscența hidrocarburilor aromate și mai ales aminoaromatice în reacția peroxioxalatului. Încercările pe 16 hidrocarburi aromatice au demonstrat că limitele de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
emisă de analitul marcat găsit și cantitatea de analit nemarcată. Frecvent sunt utilizate două tipuri de marcări. Prima constă în folosirea unui izotop (stabil sau radioactiv), urmată de recuperarea unei părți care să poată fi analizată folosind procese fizico-chimice (recristalizare, cromatografie). A doua modalitate constă în folosirea unei enzime care permite determinarea unor cantități extrem de mici de compuși. Mai târziu, compusul poate fi izolat, folosind o reacție imunochimică. Acest tip de abordare a condus la dezvoltarea testărilor radio-imunologice (TRI) și imunoenzimologice
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
efectuate pe același eșantion în condiții constante și determinate. Sensibilitatea Sensibilitatea unei metode este definită prin variația minimă care trebuie impusă mărimii măsurate (de exemplu concentrația) pentru a obține o variație semnificativă a rezultatului măsurătorii (de ex. o arie în cromatografie). Limita de detecție Este vorba de cea mai mică cantitate care poate fi detectată printr-o metodă, cu o probabilitate dată de un blanc (probă albă), realizat în aceleași condiții. Trebuie diferențiată de sensibilitate. Specificitatea Caracterizează o metodă care răspunde
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
să fie cunoscută. Etalonul este deci titrat. Etalonarea externă Etalonarea este o verificare a măsurilor fizice, prin utilizarea unui etalon acceptat. Etalonarea trebuie realizată într-un mediu echivalent eșantioanelor analizate, dar separat de medicament. Etalonarea externă într-un punct (în cromatografie) Injectarea unei soluții martor (QM) dă un pic cromatografic cu suprafața SM: Etalonarea externă prin raportare la o gamă de etalonare Sunt necesare 5 puncte de calibrare. Blancul este exclus. Concentrațiile gamei trebuie să cuprindă zona de concentrație așteptată de la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cunoscute din substanța de dozat. Metoda prezintă două interese: - permite controlarea interferențelor posibile, atunci când se operează într- un mediu complex (lichide biologice, excipienți complecși); - permite ameliorarea sensibilității unei dozări când eșantionul este în concentrație mică, controlând selectivitatea, în particular în cromatografie. Dezavantajele metodei: - este dificil să se plaseze în zona de linearitate a metodei; - este mai puțin precisă, decât un dozaj direct; - în cazul când specia chimică cercetată este puțin definită, supraîncărcarea aduce riscul de obținere de diferențe, în determinarea substanței
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
dar și al marilor speranțe, întrucât, în acest, secol toate disciplinele medicale progresează remarcabil. Apar și altele noi. Industria medicală înlocuiește instrumentarul, aparatele restructurează concepția medicală, laboratoarele chimice oferă noi medicamente, propun preocupări și tehnologii terapeutice noi. Radioscopia, radiologia, tomografia, cromatografia, descoperirea penicilinei (Fleming, 1929), a sulfamidelor (Domagh, 1935), a heparinei (Serpes, 1936), a microscopului electronic, a vitaminelor, hormonilor, grupelor sanguine cu implicații în transfuzii, transplanturi, în genetică, în medicină legală și în patologia neonatală; dezvoltarea ingineriei medicale, a bioingineriei și
Istoria medicinei by Cristina Ionescu () [Corola-publishinghouse/Science/1246_a_2372]
-
până când câmpul optic apare din nou uniform întunecat (spectrul înregistrat pentru punctul ”0”). Valoarea corespunzătoare rotației analizorului se citește pe scala gradată și reprezintă unghiul cu care a fost deviat planul luminii (radiației) polarizate de către soluția de analizat. ANALIZA CROMATOGRAFICĂ Cromatografia este o metodă de separare și de analiză a unor amestecuri de compuși. În funcție de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni. Separarea
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
fost deviat planul luminii (radiației) polarizate de către soluția de analizat. ANALIZA CROMATOGRAFICĂ Cromatografia este o metodă de separare și de analiză a unor amestecuri de compuși. În funcție de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni. Separarea substanțelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de adsorbție constituie metoda cromatografică. În principiu, această metodă constă în trecerea amestecului de separat colorat sau incolor
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
luminii (radiației) polarizate de către soluția de analizat. ANALIZA CROMATOGRAFICĂ Cromatografia este o metodă de separare și de analiză a unor amestecuri de compuși. În funcție de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni. Separarea substanțelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de adsorbție constituie metoda cromatografică. În principiu, această metodă constă în trecerea amestecului de separat colorat sau incolor, într-o singură
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
soluția de analizat. ANALIZA CROMATOGRAFICĂ Cromatografia este o metodă de separare și de analiză a unor amestecuri de compuși. În funcție de principiile care stau la baza metodelor cromatografice, acestea se împart în trei grupe: cromatografie de absorbție, cromatografie de repartiție și cromatografie prin schimb de ioni. Separarea substanțelor dintr-un amestec fluid prin diferite variante ale procesului de adsorbție constituie metoda cromatografică. În principiu, această metodă constă în trecerea amestecului de separat colorat sau incolor, într-o singură direcție, printr-un mediu
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
sau imobilă și poate fi orice substanță cu proprietăți adsorbante. Faza fluidă constituie faza mobilă numită și eluent. Ea poate fi un solvent sau un amestec de solvenți în care se află dizolvate substanțele de analizat. După natura fazei staționare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană. (Separarea ionilor: Ca 2+ , Mg 2+ ) Reprezintă cea
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
în care se află dizolvate substanțele de analizat. După natura fazei staționare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană. (Separarea ionilor: Ca 2+ , Mg 2+ ) Reprezintă cea mai veche metodă cromatografică. În linii generale, instalația necesară separărilor cromatografice constă din următoarele componente: coloana cromatografică sau echivalentul fizic al coloanei în care se desfășoară separarea componenților
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
coloana cromatografică. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare a presiunii și a debitului, dispozitive speciale pentru purificare etc.; ansamblul de identificare și dozare a componenților separați - detectori cu sau fără sisteme de înregistrare. În cromatografia de lichide coloanele sunt confecționate din metale (aluminiu, cupru), din oțel inoxidabil, materiale plastice sau sticlă. Diametrul coloanelor este în general 0,2 - 1 cm, dar poate ajunge până la 5 cm. Lungimea variază între 20 și 100 cm. Umplerea coloanelor
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
5 cm. Lungimea variază între 20 și 100 cm. Umplerea coloanelor are o deosebită importanță pentru eficacitatea separării. Este de dorit ca umplutura să aibă densitate mare și omogenitate perfectă, pentru a asigura o permeabilitate și o distribuție uniformă. În cromatografia de lichide clasică, proba se introduce cu ajutorul pipetelor sau a seringilor micrometrice. Cromatografia de lichide permite separări dificile ale amestecurilor complexe, dar nu oferă informații privind natura chimică a componenților separați. Acest lucru se realizează prin cuplarea tehnicii cromatografice cu
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
deosebită importanță pentru eficacitatea separării. Este de dorit ca umplutura să aibă densitate mare și omogenitate perfectă, pentru a asigura o permeabilitate și o distribuție uniformă. În cromatografia de lichide clasică, proba se introduce cu ajutorul pipetelor sau a seringilor micrometrice. Cromatografia de lichide permite separări dificile ale amestecurilor complexe, dar nu oferă informații privind natura chimică a componenților separați. Acest lucru se realizează prin cuplarea tehnicii cromatografice cu tehnici spectroscopice, cele mai avantajoase sub raportul sensibilității și al volumului de probă
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
format se dizolvă în NH 4 Cl ce se adaugă cu picătura și prin continuă agitare. Reacția se poate executa microcristaloscopic, obținându-se cristale sub formă de stele strălucitoare. Este reacția specifică a ionului Ca 2+ și este foarte sensibilă. Cromatografia pe pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție, faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
NH 4 Cl ce se adaugă cu picătura și prin continuă agitare. Reacția se poate executa microcristaloscopic, obținându-se cristale sub formă de stele strălucitoare. Este reacția specifică a ionului Ca 2+ și este foarte sensibilă. Cromatografia pe pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție, faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în formă de cerc aproape de mijlocul discului de
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
3. Revelarea cromatogramei Cromatograma uscată nu poate fi studiată direct deoarece substanțele implicate sunt incolore. Pentru a localiza compușii se apelează la revelarea cu reactivi convenabili, care dau cu componenții derivați colorați sau fluorescenți în lumină ultravioletă. Instalație utilizată în cromatografia pe hârtie 1. cameră de developare etanșă; 2. hârtie sau strat subțire; 3. fitil; 4. baie de eluant sau solvent. Mod de lucru Eluarea se face cu un amestec de apă:acid clorhidric:acetonă în raport molar de 5:8
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
de 6-O-alpha-D-glucopiranozil-D-sorbitol și dihidrat de 1-O-alpha-D-glucopiranozil- D-manitol, determinate raportat la substanță anhidra. Descriere Substanță cristalina foarte higroscopica, inodora, de culoare albă Identificare A. Solubilitate Solubil în apă, solubilitate foarte redusă în etanol B. Oromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăcute acoperite cu un strat de silica gel cromatografie, de aproximativ 0,2 mm. Principalele pete de pe cromatograma sunt cele care corespund punctelor 1,1 -GPM și 1,6-GPS. Puritate Conținut de apă Maxim
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
foarte higroscopica, inodora, de culoare albă Identificare A. Solubilitate Solubil în apă, solubilitate foarte redusă în etanol B. Oromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăcute acoperite cu un strat de silica gel cromatografie, de aproximativ 0,2 mm. Principalele pete de pe cromatograma sunt cele care corespund punctelor 1,1 -GPM și 1,6-GPS. Puritate Conținut de apă Maxim 7% (metodă Karl Fischer) Cenușă sulfatata Maxim 0,05%, raportat la substanță uscată D-manitol Maxim
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
trei unități de glucoză sau glucitol maxim 30% Lichide vâscoase limpezi, dulci, Incolore, inodore sau mase cristaline albe, cu gust dulce Descriere Pudra cristalina albă, cu gust dulce Identificare A. Solubilitate Foarte solubil în apă, ușor solubil în etanol B. Cromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăcute acoperite cu un strat de 0,25 mm, de silica gel cromatografic. Puritate Conținut de apă Maxim 31% (metodă Karl Fischer) Cenușă sulfatata Maxim 0,1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
30% Lichide vâscoase limpezi, dulci, Incolore, inodore sau mase cristaline albe, cu gust dulce Descriere Pudra cristalina albă, cu gust dulce Identificare A. Solubilitate Foarte solubil în apă, ușor solubil în etanol B. Cromatografie în strat subțire Se examinează prin cromatografie în strat subțire, prin utilizarea unei plăcute acoperite cu un strat de 0,25 mm, de silica gel cromatografic. Puritate Conținut de apă Maxim 31% (metodă Karl Fischer) Cenușă sulfatata Maxim 0,1%, raportat la substanță uscată Zaharuri reducătoare Maxim
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]
-
asemenea reziduuri în fructele întregi poate fi necesară numai în cazul în care acestea se află în stratul superficial. 2. Principiu Se prepară un extract din stratul superficial, utilizând diclormetanul într-un mediu acid. Extractul este concentrat și separat prin cromatografie în strat subțire, utilizând silicagel. Prezenta bifenilului, ortofenilfenolului sau a ortofenilfenatului de sodiu este pusă în evidență prin fluorescenta și reacții de culoare. 3. Reactivi Ciclohexan (A.R.) Diclormetan (A.R.) Acid clorhidric de 25% (greutate/volum) Silicagel GF 254
EUR-Lex () [Corola-website/Law/150753_a_152082]