16,312 matches
-
g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă. Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă. Se amestecă un volum din A cu două volume din B. Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție. 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
câteva picături de octanol (4.15.). Se adaugă 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.16.) și se începe imediat eliminarea amoniacului astfel eliberat din suspensia rece. Fluxul intens de aer necesar pentru aceasta (debit de aproximativ 3 litri pe minut) este purificat în prealabil prin trecere printr-o serie de vase de spălare conținând acid sulfuric diluat și hidroxid de sodiu diluat. În locul aerului sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fosforul solubil în acid formic este extras în condiții specifice. 4. Reactivi 4.1. Acid formic 2 % (20 g/l) Notă Se iau 82 ml acid formic (concentrație între 98 și 100 %; d20 = 1,22) și se aduc la 5 litri cu apă distilată. 5. Aparatură Instalație standard de laborator 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann) 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bazice (vezi anexa I A a directivei). 3. Principiu Extracția fosforului din îngrășăminte cu o soluție 2 % de acid citric (20 g/l), în condiții date. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată 4.1. Acid citric, soluție 2 % (20 g / litru) obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 · H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l, utilizând ca indicator fenolftaleina. Dacă pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în soluție. Se adaugă soluție de amoniac de concentrație 28-29%, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un agitator mecanic, până la obținerea unui pH de exact 7,0 la temperatura de 20°C. La acest punct se completează volumul la 2 litri și se verifică din nou pH-ul. Se păstrează reactivul într-un recipient închis și se verifică pH-ul la intervale regulate. 5. Aparatură 5.1. Pahar de 2 litri 5.2. pH-metru 5.3. Vas Erlenmeyer de 200 sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
20°C. La acest punct se completează volumul la 2 litri și se verifică din nou pH-ul. Se păstrează reactivul într-un recipient închis și se verifică pH-ul la intervale regulate. 5. Aparatură 5.1. Pahar de 2 litri 5.2. pH-metru 5.3. Vas Erlenmeyer de 200 sau 250 ml 5.4. Baloane cotate de 500 ml și unul de 2 000 ml 5.5. Baie de apă termostatată la 65°C, prevăzută cu agitator adecvat (vezi figura
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7 · H2O): 173 g/l Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal pH = 9,4-9,7 Prepararea din citrat diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g/l Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal pH = 9,4-9,7 Prepararea din citrat diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
temperatura la 20 °C și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865 g acid citric monohidrat în aproximativ 2 500 ml apă distilată într-un vas de aproximativ 5 litri. Se pune vasul într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o pâlnie al cărei picior este cufundat în soluția de acid citric, cantități mici de soluție de amoniac, amestecând continuu. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81 % (procente de masă), este necesar să se adauge 1 114 ml soluție de amoniac. Se aduce temperatura la 20°C, se transferă soluția într-un vas standard de 5 litri, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică conținutului de azot amoniacal după cum urmează Se transferă 25 ml din soluție într-un balon standard de 250 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
42 g/l, este necesar să se adauge o cantitate M de soluție de amoniac: adică un volum V = M la 20°C 0,906 Dacă V este mai mic de 25 ml, se adaugă direct în vasul de cinci litri o masă de (V x 0,173) g acid citric pulbere. Dacă V este mai mare de 25 ml, este mai convenabil să se prepare încă un litru de reactiv, în felul următor: Se cântăresc 173 g acid citric. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mai mic de 25 ml, se adaugă direct în vasul de cinci litri o masă de (V x 0,173) g acid citric pulbere. Dacă V este mai mare de 25 ml, este mai convenabil să se prepare încă un litru de reactiv, în felul următor: Se cântăresc 173 g acid citric. Se dizolvă în 500 ml apă. În continuare, respectând precauțiile indicate, se adaugă cel mult 225 + V x 1 206 ml din soluția de amoniac folosită pentru prepararea celor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
reactiv, în felul următor: Se cântăresc 173 g acid citric. Se dizolvă în 500 ml apă. În continuare, respectând precauțiile indicate, se adaugă cel mult 225 + V x 1 206 ml din soluția de amoniac folosită pentru prepararea celor cinci litri de reactiv. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se amestecă acest volum cu cei 4 975 ml preparați anterior. 5. Aparatură 5.1. Baia de apă trebuie menținută la temperatura de 65 ±1°C. 5.2. Vas gradat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. Reactivi Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una din metodele următoare. 4.1.1. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 400 g acid citric (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 600
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una din metodele următoare. 4.1.1. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 400 g acid citric (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 600 ml amoniac (d20 = 0,925, adică 200 g NH3 per litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Soluția poate fi preparată printr-una din metodele următoare. 4.1.1. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 400 g acid citric (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 600 ml amoniac (d20 = 0,925, adică 200 g NH3 per litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
400 g acid citric (C6H8O7 · H2O) în aproximativ 600 ml amoniac (d20 = 0,925, adică 200 g NH3 per litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,925, adică 200 g NH3 per litru). Acidul citric se adaugă succesiv, în cantități de 50-80 g, menținând temperatura sub 50°C. Se aduce volumul la un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un litru cu amoniac. 4.1.2. Într-un vas gradat de 1 litru se dizolvă 432 g citrat de amoniu dibazic (C6H14N2O7) în 300 ml apă. Se adaugă 440 ml amoniac (d20 = 0,925). Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de 10 ml din soluția de citrat și se trece într-un balon de 250 ml. Se aduce la semn cu apă distilată. Se determină conținutul de azot
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă 10 ml chinolină proaspăt distilată în 70 ml acid azotic concentrat (4.1.). Soluția D: Soluția A se adaugă ușor în soluția B, agitând bine. După amestecare, se adaugă soluția C în acest amestec și se aduce la un litru. Se lasă să stea două zile într-un loc întunecos și apoi se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). Reactivii 4.2.1. și 4.2.2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
plastic. 4.6. Soluție STPB Se dizolvă 32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6 H2O / litru). Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenuși. Reactivul se păstrează într-un recipient din plastic. 4.7. Lichid de spălare Se diluează 20 ml din soluția STBP (4.6.) la 1 000 ml cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru. 4.4. Soluție standard de azotat de argint 0,1 mol/l Preparare Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de azotat de argint 0,1 mol/l Preparare Deoarece această sare este higroscopică și nu poate fi uscată fără riscul descompunerii, este preferabil să se cântărească aproximativ 9 g, care se dizolvă în apă aducându-se volumul la 1 litru. Se ajustează concentrația la 0,1 mol/l prin titrare cu AgNO3 0,1 mol/l. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 5.2. Biurete 5.3. Vas gradat de 500 ml 5.4. Vas conic
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în grame, a reziduului de pe sita cu ochiuri de 0,063 mm. 8. Observații Dacă după cernere se observă prezența unor bulgări, analiza se repetă în felul următor. Se toarnă ușor 50 g din probă într-un vas de 1 litru conținând 500 ml soluție de hexametafosfat de sodiu, amestecând continuu. Se închide vasul cu un dop și se agită puternic cu mâna, pentru a sparge bulgării. Se transferă toată suspensia pe sita de deasupra și se spală vasul. Se continuă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică soluția cu soluție de EDTA (4.2.), urmând procedeul (7.3.). Un ml din această soluție trebuie să conțină 2,004 miligrame de calciu (= 2,804 mg CaO) și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]