1,634 matches
-
ionic anionii sau cationii sunt legați covalent de o fază staționară solidă, frecvent o rășină sau o fază solidă tare și amorfă. Faza mobilă utilizată este lichidă. Ionii solutului de sarcină opusă sunt atrași de faza staționară datorită forțelor electrostatice. Cromatografia de excluziune moleculară este mai comun denumită de gel permeabil sau de filtrare cu gel. Această tehnică separă moleculele după mărime și moleculele mari trec cu o viteză mai mare decât moleculele mici. Nu există interacțiuni atractive. În schimb, faza
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Nu există interacțiuni atractive. În schimb, faza mobilă gazoasă sau lichidă este trecută printr-un gel poros, care exclude moleculele mari, dar nu și pe cele mici. Moleculele mari curg peste fără a intra în gel, și ele eluează primele. Cromatografia de afinitate este bazată pe interacțiunea între un tip de molecule de solut și un al doilea tip, acestea fiind legate covalent de faza staționară. Când un amestec este trecut prin coloană, doar un tip de molecule de solut reacționează
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
trecut prin coloană, doar un tip de molecule de solut reacționează cu moleculele legate și formează legături la rășină. Moleculele de solut dorite sunt dislocate apoi de moleculele legate variind pH-ul sau tăria ionică a solventului. 88 7.1. Cromatografia de lichide pe coloană Cromatografia de lichide este primul procedeu cromatografic aplicat. În cadrul acestei cromatografii, faza mobilă se poate deplasa prin coloana cromatografică fie sub acțiunea greutății (metoda clasică) fie sub presiune (metoda HPLC - cromatografie de lichide la presiune înaltă
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
tip de molecule de solut reacționează cu moleculele legate și formează legături la rășină. Moleculele de solut dorite sunt dislocate apoi de moleculele legate variind pH-ul sau tăria ionică a solventului. 88 7.1. Cromatografia de lichide pe coloană Cromatografia de lichide este primul procedeu cromatografic aplicat. În cadrul acestei cromatografii, faza mobilă se poate deplasa prin coloana cromatografică fie sub acțiunea greutății (metoda clasică) fie sub presiune (metoda HPLC - cromatografie de lichide la presiune înaltă). Instalația necesară separărilor cromatografice are
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
formează legături la rășină. Moleculele de solut dorite sunt dislocate apoi de moleculele legate variind pH-ul sau tăria ionică a solventului. 88 7.1. Cromatografia de lichide pe coloană Cromatografia de lichide este primul procedeu cromatografic aplicat. În cadrul acestei cromatografii, faza mobilă se poate deplasa prin coloana cromatografică fie sub acțiunea greutății (metoda clasică) fie sub presiune (metoda HPLC - cromatografie de lichide la presiune înaltă). Instalația necesară separărilor cromatografice are următoarele componente: coloana cromatografică - în care se desfășoară separarea componenților
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
a solventului. 88 7.1. Cromatografia de lichide pe coloană Cromatografia de lichide este primul procedeu cromatografic aplicat. În cadrul acestei cromatografii, faza mobilă se poate deplasa prin coloana cromatografică fie sub acțiunea greutății (metoda clasică) fie sub presiune (metoda HPLC - cromatografie de lichide la presiune înaltă). Instalația necesară separărilor cromatografice are următoarele componente: coloana cromatografică - în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitiv de introducere a probei; circuitul de solvent (fază mobilă) - care transportă proba prin coloană. Acesta include rezervorul, dispozitive
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare a presiunii și a debitului, dispozitive speciale pentru purificare etc.; ansamblul de identificare și dozare a componenților separați - detectori cu sau fără sisteme de înregistrare. De obicei, rezultatele obținute în urma unei cromatografii sunt captate de un computer dotat cu programe speciale de înregistrare și prelucrare a datelor. Schema bloc a unui cromatograf de lichide HPLC este următoarea (fig. 7.1.): Fig. 7.1. Schemă cromatograf HPLC: 1 - rezervor; 2 - pompă cu sistem
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
include unul sau mai multe rezervoare cu fază mobilă, un dispozitiv de degazare necesar îndepărtării gazelor din faza mobilă, pompe pentru accelerarea fluxului fazei mobile la o presiune corespunzătoare și fără pulsații (fluctuații, variații de flux) și precoloana, utilizată în cromatografia cu fază staționară lichidă, în care are loc saturarea fazei mobile cu fază staționară înainte de pătrunderea în coloană. 7.1.2. Coloane și dispozitive pentru introducerea probei În cromatografia de lichide, coloanele sunt confecționate din metale (aluminiu, cupru), din oțel
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
și fără pulsații (fluctuații, variații de flux) și precoloana, utilizată în cromatografia cu fază staționară lichidă, în care are loc saturarea fazei mobile cu fază staționară înainte de pătrunderea în coloană. 7.1.2. Coloane și dispozitive pentru introducerea probei În cromatografia de lichide, coloanele sunt confecționate din metale (aluminiu, cupru), din oțel inoxidabil, materiale plastice sau din sticlă. Diametrul unei coloane este cuprins între 0,2 - 1,0 cm, rar 5 cm (în cromatografia preparativă). Lungimea coloanelor variază între 20 și
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Coloane și dispozitive pentru introducerea probei În cromatografia de lichide, coloanele sunt confecționate din metale (aluminiu, cupru), din oțel inoxidabil, materiale plastice sau din sticlă. Diametrul unei coloane este cuprins între 0,2 - 1,0 cm, rar 5 cm (în cromatografia preparativă). Lungimea coloanelor variază între 20 și 100 cm. Coloanele sunt prevăzute la partea inferioară cu un opritor format din sticlă perforată, frită sau vată de sticlă (fig. 7.2.). La partea superioară există un rezervor intermediar pentru faza mobilă
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Lungimea coloanelor variază între 20 și 100 cm. Coloanele sunt prevăzute la partea inferioară cu un opritor format din sticlă perforată, frită sau vată de sticlă (fig. 7.2.). La partea superioară există un rezervor intermediar pentru faza mobilă. În cromatografia de înaltă presiune HPLC coloanele trebuie să reziste la presiuni ridicate, ceea ce impune etanșeizarea la capete. Umplerea coloanelor necesită o deosebită grijă pentru eficiența separării. Umplutura folosită trebuie să aibă densitate mare și omogenitate perfectă pentru a asigura permeabilitate și
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
eficiența separării. Umplutura folosită trebuie să aibă densitate mare și omogenitate perfectă pentru a asigura permeabilitate și o distribuție uniformă. Dispozitive pentru introducerea probei În cazul metodei cromatografice clasice, proba se poate introduce cu pipeta sau cu seringa micrometrică. În cromatografia lichidă la presiune înaltă se folosesc seringile Hamilton sau injectoarele automate, cu întreruperea fluxului de fază mobilă atunci când se lucreează la presiuni ridicate. 7.1.3. Detectoare Detectoarele sunt dispozitive care indică prezența componenților separați, calitativ și cantitativ, la ieșirea
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
să dea un răspuns liniar în funcție de concentrație pentru toți componenții separați, indiferent de natura lor chimică. Detectoarele se clasifică după cum funcționarea lor se bazează pe măsurarea unei proprietăți a lichidului eluant sau pe măsurarea unei proprietăți fizice caracteristice componentului separat. Cromatografia de adsorbție în fază lichidă este o metodă de separare bazată pe migrarea diferențiată a componenților într-o coloană cu fază staționară solidă cu proprietăți adsorbante. Va fi descrisă în cadrul chimiei coloidale, ca aplicație a adsorbției. 7.2. Cromatografia de
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
separat. Cromatografia de adsorbție în fază lichidă este o metodă de separare bazată pe migrarea diferențiată a componenților într-o coloană cu fază staționară solidă cu proprietăți adsorbante. Va fi descrisă în cadrul chimiei coloidale, ca aplicație a adsorbției. 7.2. Cromatografia de gaze Baza separărilor în cromatografia gazoasă constă în distribuția componenților între o fază staționară lichidă sau solidă și o fază mobilă gazoasă. Când faza staționară este un solid, are loc un mecanism de adsorbție, iar când este un lichid
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
lichidă este o metodă de separare bazată pe migrarea diferențiată a componenților într-o coloană cu fază staționară solidă cu proprietăți adsorbante. Va fi descrisă în cadrul chimiei coloidale, ca aplicație a adsorbției. 7.2. Cromatografia de gaze Baza separărilor în cromatografia gazoasă constă în distribuția componenților între o fază staționară lichidă sau solidă și o fază mobilă gazoasă. Când faza staționară este un solid, are loc un mecanism de adsorbție, iar când este un lichid nevolatil pe un suport inert, distribuția
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
fază staționară lichidă sau solidă și o fază mobilă gazoasă. Când faza staționară este un solid, are loc un mecanism de adsorbție, iar când este un lichid nevolatil pe un suport inert, distribuția se realizează printr-un mecanism de repartiție. Cromatografia de gaze se aplică în analiza substanțelor gazoase sau volatile și termic stabile. Metoda este eficientă, selectivă și mai rapidă decât alte metode cromatografice. 7.2.1. Aparatură Componentele de bază ale unui gaz cromatograf sunt (fig. 7.3.): Fig
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
3 - uscător-purificator; 4 - dispozitiv control fin; 5 - debitmetru; 6 - manometru; 7 - injector (dispozitiv pentru introducerea probei); 8 - coloana; 9 - camera coloanei (termostatată); 10 - detector; 11 - sistem de înregistrare. 91 7.2.1.1. Ansamblul de alimentare cu gaz purtător În cromatografia de gaze sunt folosite frecvent următoarele gaze purtătoare: H2, N2, Ar, He și CO2. În afară de ultimul, sunt în general suficient de pure. Pentru uscarea gazului purtător, când este nevoie, se apelează la o coloană de uscare umplută cu substanțe higroscopice
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
de gaz purtător este asigurat prin folosirea unui reductor de presiune cu o construcție adecvată, în funcție de necesitățile coloanei și metodei în cauză. Presiunea gazului purtător se controlează cu un manometru diferențial montat la capetele coloanei. Fig. 7.4. Aparatura pentru cromatografia de gaze Natura gazului purtător influențează performanțele coloanei. Opțiunea pentru un anumit gaz purtător este dictată de tipul de detector folosit. 7.2.1.2. Dispozitive de introducere a probei. Coloane de separare Dispozitivele pentru introducerea probelor gazoase sunt simple
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
date asupra desfășurarii proceselor și permite operații de optimizare. Gaz cromatograf cu detector de masă Fig. 7.7. Elementele unei cromatograme 7.2.1.4. Metode de prelucrare a informației cromatografice Metoda standardului intern furnizează cea mai mare precizie pentru cromatografia cantitativă deoarece ea elimină incertitudinile introduse de simpla injecție. În această metodă, o cantitate exact măsurată de substanță este adăugată fiecărui standard sau probe. Standardul intern trebuie să fie ales astfel încât el să se separe foarte bine de celelalte picuri
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
eliminarea incertitudinilor asociate cu simpla injecție. În această metodă, aria tuturor picurilor complet eluate este calculată, iar concentrația analitică este găsită ca raport al ariei de pic la aria totală a tuturor picurilor. 7.2.1.5. Lărgimea benzii în cromatografie O cromatogramă (fig. 7.7.): • ilustrează răspunsul detectorului la un compus de analizat din probă la ieșirea acestuia din coloană ca funcție de timp sau de volum de fază mobilă adăugată; • este utilă atât pentru determinările cantitative cât și calitative; • furnizează
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
coloanei este neregulată. Odată cu creșterea timpului, lățimea benzii crește în timp ce se parcurge coloana, timpul de staționare în coloană va fi mai mare, iar viteza de curgere a fazei mobile scade. Cromatograf de lichide la presiune inalta (HPLC) 96 7.3. Cromatografia plană Include cromatografia pe hârtie și pe strat subțire. Se caracterizează prin forma geometrică plană a suportului fazei staționare. Aceste două tehnici cromatografice prezintă multe aspecte comune și vor fi tratate împreună. Separarea componenților din probă se bazează tot pe
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Odată cu creșterea timpului, lățimea benzii crește în timp ce se parcurge coloana, timpul de staționare în coloană va fi mai mare, iar viteza de curgere a fazei mobile scade. Cromatograf de lichide la presiune inalta (HPLC) 96 7.3. Cromatografia plană Include cromatografia pe hârtie și pe strat subțire. Se caracterizează prin forma geometrică plană a suportului fazei staționare. Aceste două tehnici cromatografice prezintă multe aspecte comune și vor fi tratate împreună. Separarea componenților din probă se bazează tot pe distribuția lor între
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Hârtiile cromatografice cele mai utilizate sunt: Whatman (de calități diferite), Schleicher-Schüll, Munktell etc. Această tehnică poate fi executată și pe foi din alte materiale fibroase: sticlă, nylon etc. 2. Stratul subțire. În funcție de mecanismul cromatografic adoptat, stratul subțire poate fi: în cromatografia de adsorbție - un material solid cu proprietăți adsorbante; în cromatografia de repartiție - un lichid fixat pe un suport inactiv; în cromatografia de schimb ionic - straturi subțiri din rășini schimbătoare de ioni. Materialele cele mai utilizate sunt: silicagelul (poate fi de
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Schleicher-Schüll, Munktell etc. Această tehnică poate fi executată și pe foi din alte materiale fibroase: sticlă, nylon etc. 2. Stratul subțire. În funcție de mecanismul cromatografic adoptat, stratul subțire poate fi: în cromatografia de adsorbție - un material solid cu proprietăți adsorbante; în cromatografia de repartiție - un lichid fixat pe un suport inactiv; în cromatografia de schimb ionic - straturi subțiri din rășini schimbătoare de ioni. Materialele cele mai utilizate sunt: silicagelul (poate fi de mai multe tipuri, cu sau fără agent liant); alumina (este
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
din alte materiale fibroase: sticlă, nylon etc. 2. Stratul subțire. În funcție de mecanismul cromatografic adoptat, stratul subțire poate fi: în cromatografia de adsorbție - un material solid cu proprietăți adsorbante; în cromatografia de repartiție - un lichid fixat pe un suport inactiv; în cromatografia de schimb ionic - straturi subțiri din rășini schimbătoare de ioni. Materialele cele mai utilizate sunt: silicagelul (poate fi de mai multe tipuri, cu sau fără agent liant); alumina (este ușor bazică, având pH-ul în suspensie apoasă de 7,5
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]