390 matches
-
curgere al fazei mobile (3.9) la 1,0 ml/min și lungimea de undă a detectorului la 295 nm. 5.2.2. Se injectează 10 μl soluție de probă, obținută conform descrierii din secțiunea 5.1, și se înregistrează cromatograma. Se măsoară suprafețele vârfurilor. Se realizează etalonarea conform descrierii din 5.2.3. Se compară cromatogramele obținute pentru probă și soluțiile de referință. Se folosesc suprafețele vârfurilor și factorii de răspuns (RF) calculați la 5.2.3. pentru a calcula
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
detectorului la 295 nm. 5.2.2. Se injectează 10 μl soluție de probă, obținută conform descrierii din secțiunea 5.1, și se înregistrează cromatograma. Se măsoară suprafețele vârfurilor. Se realizează etalonarea conform descrierii din 5.2.3. Se compară cromatogramele obținute pentru probă și soluțiile de referință. Se folosesc suprafețele vârfurilor și factorii de răspuns (RF) calculați la 5.2.3. pentru a calcula concentrația substanțelor analizate în soluția probă. 5.2.3. Etalonare Se injectează 10 μl soluție de
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
referință. Se folosesc suprafețele vârfurilor și factorii de răspuns (RF) calculați la 5.2.3. pentru a calcula concentrația substanțelor analizate în soluția probă. 5.2.3. Etalonare Se injectează 10 μl soluție de referință (3.10) și se înregistrează cromatograma. Se injectează de mai multe ori până când se obține o suprafață a vârfului constantă. Se determină factorul de răspuns RFi : în care : pi = suprafețele vârfurilor pentru hidrochinonă, monometileter de hidrochinonă, monoetileter de hidrochinonă sau monobenzileter de hidrochinonă, și ci = concentrația
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
monometileter de hidrochinonă, monoetileter de hidrochinonă sau monobenzileter de hidrochinonă, și ci = concentrația (g/50 ml) în soluția de referință (3.10) a hidrochinonei, monometileterului de hidrochinonă, monoetileterului de hidrochinonă sau monobenzileterului de hidrochinonă. Se asigură îndeplinirea următoarelor cerințe de către cromatogramele obținute pentru o soluție de standard și soluția de probă: - separarea vârfurilor celei mai prost separate perechi trebuie să fie de cel puțin 0,90 ( Pentru definiția vârfului de separare, vezi figura 1.) Figura 1: Vârf de separare Dacă nu
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
trebuie ajustată compoziția fazei mobile până la îndeplinirea cerinței. - Factorul de asimetrie, As, pentru vârfurile obținute trebuie să fie cuprins într-un interval de la 0,9 până la 1,5 (Pentru definiția factorului de asimetrie As, vezi figura 2.). Pentru a înregistra cromatograma pentru determinarea factorului de asimetrie se recomandă o viteză a graficului de cel puțin 2 cm/minut. Figura 2: Factor de asimetrie a vârfului - Trebuie să se obțină o linie de bază continuă. 6. Calcul Se folosesc suprafețele vârfurilor corespunzătoare
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
pe baza timpilor de retenție care sunt comparați cu timpii de retenție pentru mixturile de referință (conform pct. 2.3). Esterii acizilor grași de tip trans sunt supuși procesului de eluare înaintea izomerilor cis. Figură 2 conțin un exemplu de cromatograma. Figură 2: Cromatograma în faza gazoasa a izomerilor trans ai acidului gras prin utilizarea coloanei capilare. 6.5. Eficientă coloanei determinate conform pct. 4.1.2. trebuie să permită separarea anumitor legături critice, de exemplu a legăturii formate de masivul
jrc1993as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87145_a_87932]
-
de retenție care sunt comparați cu timpii de retenție pentru mixturile de referință (conform pct. 2.3). Esterii acizilor grași de tip trans sunt supuși procesului de eluare înaintea izomerilor cis. Figură 2 conțin un exemplu de cromatograma. Figură 2: Cromatograma în faza gazoasa a izomerilor trans ai acidului gras prin utilizarea coloanei capilare. 6.5. Eficientă coloanei determinate conform pct. 4.1.2. trebuie să permită separarea anumitor legături critice, de exemplu a legăturii formate de masivul acizilor trans-izoleici și
jrc1993as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87145_a_87932]
-
de înregistrare a probelor - Manopere: 20 2. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente - Manopere: 10 3. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice - Manopere: 5 4. Analiza spectre GC și cromatograme - Manopere: 5 5. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space - Manopere: 5 4.5. CONȚINUTUL STAGIULUI DE IDENTIFICARE MEDICO-LEGALĂ, ODONTOSTOMATOLOGIE, ANTROPOLOGIE MEDICO-LEGALĂ, ENTOMOLOGIE MEDICO-LEGALĂ 4.5.1. Tematica lecțiilor conferință (20 ore) Programa analitică 1. Tehnici
EUR-Lex () [Corola-website/Law/191370_a_192699]
-
înregistrare a probelor toxicologice - Manopere: 20 5. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente - Manopere: 10 6. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice - Manopere: 5 7. Analiză spectre GC și cromatograme - Manopere: 5 8. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space - Manopere: 5 9. Recoltarea probelor de țesut și os, utilizarea truselor și echipamentelor de bază, a metodelor avansate de identificare, documentare antropologică - Manopere: 20 10. Identificarea
EUR-Lex () [Corola-website/Law/191370_a_192699]
-
produși înrudiți - produși de degradare - siguranță produsului - sterilitate - contaminare microbiană - endotoxine bacteriene - impurități pirogene - toleranță locală Limite de admisibilitate - conform prevederilor farmacopeelor - conform unor prevederi speciale Metodologie de control - principiul metodei - formulă de calcul - echipamentul folosit - spectru anexat, după caz - cromatograma de referință anexată, după caz Validarea analitică - protocol experimental - rezultate - spectre, cromatograme de referință - interpretarea rezultatelor Buletine de analiză Analiza seriilor II.F. Testarea stabilității II. F.1. Testarea stabilității substanței active - seriile testate ● număr ● tip (industrial, pilot, experimental) ● ambalaj
EUR-Lex () [Corola-website/Law/155498_a_156827]
-
impurități pirogene - toleranță locală Limite de admisibilitate - conform prevederilor farmacopeelor - conform unor prevederi speciale Metodologie de control - principiul metodei - formulă de calcul - echipamentul folosit - spectru anexat, după caz - cromatograma de referință anexată, după caz Validarea analitică - protocol experimental - rezultate - spectre, cromatograme de referință - interpretarea rezultatelor Buletine de analiză Analiza seriilor II.F. Testarea stabilității II. F.1. Testarea stabilității substanței active - seriile testate ● număr ● tip (industrial, pilot, experimental) ● ambalaj - metodologia de testare ● în condiții de stres ● în condiții accelerate ● în timp
EUR-Lex () [Corola-website/Law/155498_a_156827]
-
radiofarmaceutic pentru utilizare și care sunt testele care sunt finalizate după eliberarea produsului; ultimele trebuie justificate. b) Limite de admisibilitate ... - conform prevederilor farmacopeelor - conform unor prevederi speciale c) Metodologie de control ... - principiul metodei - formulă de calcul - echipamentul folosit - spectrul anexat - cromatograma de referință anexată d) Validarea analitică ... - protocol experimental - rezultate - spectre, cromatograme de referință - interpretarea rezultatelor Buletine de analiză Analiza seriilor - serii testate (dată de fabricație, loc de fabricație, mărimea seriei și utilizarea seriilor) - rezultate obținute - materiale de referință (rezultate analitice
EUR-Lex () [Corola-website/Law/155498_a_156827]
-
eliberarea produsului; ultimele trebuie justificate. b) Limite de admisibilitate ... - conform prevederilor farmacopeelor - conform unor prevederi speciale c) Metodologie de control ... - principiul metodei - formulă de calcul - echipamentul folosit - spectrul anexat - cromatograma de referință anexată d) Validarea analitică ... - protocol experimental - rezultate - spectre, cromatograme de referință - interpretarea rezultatelor Buletine de analiză Analiza seriilor - serii testate (dată de fabricație, loc de fabricație, mărimea seriei și utilizarea seriilor) - rezultate obținute - materiale de referință (rezultate analitice) II.F. Testarea stabilității II. F.1. Testarea stabilității substanței active
EUR-Lex () [Corola-website/Law/155498_a_156827]
-
detalii privitoare la temperatura, volume, pH pe parcursul fiecărei etape de purificare) - descriere sumara a echipamentului (inclusiv proceduri de sterilizare) - date referitoare la proveniență, compoziția, prepararea, sterilizarea reactivilor chimici, tampoanelor etc. - condiții de depozitare a produșilor intermediari - controale interfazice (inclusiv prezentarea cromatogramelor) - purificarea la scară industrială pe loturi pilot - Date privind caracterizarea produsului: - structura conformaționala - formulă moleculară - masă moleculară relativă - determinarea pH-ului - modificări post-translationale - caracterizare fizico-chimică, biologică, imunologica - daca activitatea produsului se exprimă în unități sau unități de masă, acestea se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/155498_a_156827]
-
1-2 milivolți din limita scării, - viteza hârtiei: 30-60 cm pe oră, - cantitatea de substanță injectată: 0,5-1 μl de soluție de TMSE Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului în fază gazoasă, astfel încât să se obțină cromatograme care îndeplinesc condițiile următoare: - timpul de retenție a alcoolului în C26 trebuie să fie de 18 ± 5 minute, - punctul maxim al alcoolului în C22 trebuie să fie 80 ± 20 % din valoarea maximă admisibilă de citire, iar pentru uleiul de semințe
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
4.1.2.). 5.4.4. Identificarea valorilor de vârf Identificarea valorilor de vârf unice este efectuată pe baza timpilor de retenție și prin comparație cu amestecul de TMSE de alcooli alifatici, analizați în aceleași condiții. Figura 1 prezintă o cromatogramă de fracțiune alcoolică a unui ulei de măsline virgin. 5.4.5. Evaluarea cantitativă 5.4.5.1. Se trece, cu ajutorul integratorului, la calcularea ariei valorilor de vârf ale 1-eicosanolului și ale alcoolilor alifatici de la C22 la C28. 5.4
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloana, între momentul de injecție și cel de ieșire din valoarea de vârf (tM). Viteza liniară în cm pe secundă este dată de L/tM, unde L este lungimea coloanei în cm și tM timpul cronometrat în secunde. Figura 1: Cromatograma fracțiunii alcoolice a unui ulei virgin 1 = Eicosanol 2 = Docosanol 3 = Tricosanol 4 = Tetracosanol 5 = Pentacosanol 6 = Hexacosanol 7 = Heptacosanol 8 = Octacosanol ANEXA V DETERMINAREA COMPOZIȚIEI ȘI A CONȚINUTULUI DE STEROLI CU AJUTORUL CROMATOGRAFIEI ÎN FAZĂ GAZOASĂ CU COLOANĂ CAPILARĂ 1
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
înregistrare: 1-2 mV din limita scării, - viteza hârtiei: 30-60 cm/h, - cantitatea de substanță injectată: 0,5-1 μl de soluție de TMSE. Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului în fază gazoasă pentru a se obține cromatograme care îndeplinesc condițiile următoare: - timpul de retenție a β-sitosterolului trebuie să fie de 20 ± 5 minute, - valoarea de vârf pentru campesterol trebuie să fie: pentru uleiul de măsline (conținut mediu 3 %) 15 ± 5 % din limita scării, iar pentru uleiul de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
stigmasterol, Δ 7-campesterol, Δ 5,23 stigmastadienol, clerosterol, β-sitosterol, sitostanol, Δ 5-avenasterol, 5,24 stigmastadienol, Δ 7-stigmastenol, Δ 7-avenasterol. În tabelul 1 sunt prezentați timpii de retenție pentru sitosterol, pentru coloanele SE 52 și SE 54. Figurile 1și 2 ilustrează cromatogramele tipice ale unor uleiuri. 5.4.5. Evaluarea cantitativă 5.4.5.1. Se trece, cu ajutorul integratorului, la calculul ariei valorilor de vârf ale α-colestanol și ale sterolilor. Nu se iau în considerare valorile de vârf eventuale de componentelor care
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
în acid linoleic) în uleiurile vegetale la care principalul acid gras nesaturat este acidul oleic (ulei de măsline). 3. PRINCIPIU Separarea trigliceridelor după numărul lor de carbon echivalent, prin cromatografie în fază lichidă de înaltă performanță (faza inversă) și interpretarea cromatogramelor. 4. APARATURĂ 4.1. Aparat de cromatografie în fază lichidă de înaltă performanță care permite un control termostatic al temperaturii coloanei. 4.2. Seringă pentru injecții de 10 μl. 4.3. Detector: refractometru diferențial capabil să determine indicele de refracție
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
5.5. Solvent de solubilizare: acetonă sau amestec (1:1) de acetonă și cloroform. 5.6. Trigliceride de referință: trigliceride comerciale, precum tripalmitina, trioleina etc. (timpii de retenție trebuie să fie reluați în grafic după numărul de carboni echivalent), sau cromatograma de referință obținută datorită uleiului de soia (vezi notele 3 și 4 și schemele 1 și 2). 6. PREPARAREA PROBELOR Se prepară o soluție la 5 % din probele de analizat prin cântărirea a 0,5 ± 0,0001 g de probă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
acizilor grași ai trigliceridelor de referință (vezi schema 2). Nota 4: Eficacitatea coloanei trebuie să permită separarea netă a valorii de vârf de la 1.1.1. (trilinoleici) de cea a trigliceridelor care au un timp de retenție apropiat. Schema 1 Cromatograma unei probe de ulei de soia Notă: P: acid palmitic; St: acid stearic; O: acid oleic; I: acid linoleic; Ln: acid linolenic. Schema 2 Evoluția logaritmului α în funcție de f (numărul legăturilor duble) Notă: La: acid lauric; My: acid miristic; P
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
această valoare de vârf să corespundă la aproximativ trei sferturi din scara totală. Se calculează numărul de platouri teoretice n cu ajutorul formulei și rezoluția R, cu formula în care: dr(1): distanța de retenție, în mm, măsurată pornind de la începutul cromatogramei până la valoarea de vârf maximă a stearatului de metil; W(1) și W(2): lățimile, în mm, ale valorilor de vârf ale stearatului și ale oleatului de metil, măsurate între punctele de intersecție cu linia de bază a tangentelor cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
și ale oleatului de metil, măsurate între punctele de intersecție cu linia de bază a tangentelor cu punctele de inflexiune ale curbei; distanța, în milimetri, între maximele relative ale valorilor de vârf ale stearatului și oleatului de metil. Figura 1 Cromatogramă pentru determinarea numărului de platouri teoretice (eficacitate) și a rezoluției. Condițiile de operare sunt cele care furnizează un număr de platouri teoretice pentru stearatul de metil, cel puțin egal cu 2 000 pe metru de coloană, și o rezoluție de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
a celor două faze fixe de polarități diferite pentru a se verifica absența valorilor de vârf mascate, de exemplu în cazul prezenței simultane a C18:3 și C20:0 sau a C18:3 și C18:2 conjugate. 4.4. Pregătirea cromatogramei de referință și a curbelor de referință Se analizează amestecul etalon (vezi pct. 2.3), în condiții de operare identice cu cele ale testului, și se determină timpii de retenție sau distanțele de retenție pentru acizii grași constitutivi. Se trasează
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]