2,454 matches
-
puritate cel puțin 65% (20 = 1,40 g/ml). 4. METODA DE LUCRU 4.1. Într-un vas cilindric de 150 ml plasat pe un agitator magnetic se măsoară 5,0 ml de soluție de clorură standard, diluată cu apă distilată la aproximativ 100 ml și acidificată cu 1,0 ml de acid nitric (cel puțin 65%). După introducerea electrodului, se titrează prin adăugarea de soluție de titrare de nitrat de argint cu micro-biureta, cu agitare moderată. Se începe prin adăugarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
adaugă 10 ml de acid clorhidric 2M, se pune precipitatul în suspensie și se centrifughează cinci minute, după care se decantează cu atenție supernatantul. Se repetă procedeul de spălare de două ori în aceleași condiții, utilizând 15 ml de apă distilată de fiecare dată. Precipitatul se transferă cantitativ, prin spălare cu apă distilată, într-o capsulă tarată de platină și se pune deasupra unei băi de apă la 100șC până la evaporarea completă. Precipitatul uscat este calcinat scurt timp de câteva ori
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
sub formă de sare. 2. PRINCIPIUL METODEI Titrarea acizilor volatili separați din vin prin distilare cu vapori de apă si titrarea produsului de distilare. Mai întâi se elimină dioxidul de carbon din vin. Aciditatea bioxidului de sulf liber și combinat, distilat în aceste condiții, trebuie scăzută din aciditatea produsului rezultat în urma distilării. Trebuie scăzută, de asemenea, aciditatea oricărui acid sorbic adăugat eventual în vin. Notă: O parte din acidul salicilic folosit în unele țări pentru a stabiliza vinurile înaintea analizei este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
ml de produs distilat și se titrează acidul cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1M (punctul 3.2). Volumul de soluție de hidroxid de sodiu adăugat trebuie să fie mai mic sau egal cu 1,0 ml (nu se distilează mai mult de 0,5% din acidul lactic). Orice aparat sau procedeu care trece aceste teste în mod satisfăcător, îndeplinește condițiile cerute aparatelor și procedeelor oficiale internaționale. 4.2. Pompă de vid cu apă. 4.3. Balon de vid. 5
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
g acid acetic/l 6.3. Reproductibilitatea (R) R = 1,3 meq/l R = 0,08 g acid acetic /l 6.4. Vin în care există acid sorbic Deoarece 96% din acidul sorbic este antrenat de vapori într-un volum distilat de 250 ml, aciditatea trebuie scăzută din aciditatea volatilă, știind că 100 mg acid sorbic corespunde unei acidități de 0,89 miliechivalenți sau 0,053g acid acetic și cunoscând concentrația de acid sorbic exprimată în mg/l determinată prin alte
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
PRODUSUL DISTILAT 7.1. Principiul După determinarea acidității volatile și rectificarea bioxidului de sulf, prezența acidului salicilic este indicată, după acidificare, de nuanța violet care apare când se adaugă o sare de fier (III). Determinarea acidului salicilic antrenat în produsul distilat cu aciditate volatilă se realizează pe un al doilea produs distilat, cu același conținut cu acela asupra căruia s-a făcut determinarea acidului salicilic. În acesta, acidul salicilic se determină printr-o metodă colorimetrică comparativă. Aceasta se scade din aciditatea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
punctul 7.2.2) și 1 ml soluție sulfat de amoniu și fier (III) (punctul 7.2.3). Dacă acidul salicilic este prezent, apare o culoare violet. 7.3.2. Determinarea acidului salicilic Pe balonul conic se notează cantitatea produsului distilat printr-un semn de referință. Se golește și se spală balonul. O nouă probă test de 20 ml vin se supune distilării cu vapori de apă și se colectează produsul distilat în balonul conic până la cota de referință. Se adaugă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
acidului salicilic Pe balonul conic se notează cantitatea produsului distilat printr-un semn de referință. Se golește și se spală balonul. O nouă probă test de 20 ml vin se supune distilării cu vapori de apă și se colectează produsul distilat în balonul conic până la cota de referință. Se adaugă 0,3 ml acid clorhidric pur (punctul 7.2.1) și 1 ml soluție de sulfat de amoniu și fier (III) (punctul 7.2.3).Conținutul balonului va deveni violet. Într-
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
pur (punctul 7.2.1) și 1 ml soluție de sulfat de amoniu și fier (III) (punctul 7.2.3).Conținutul balonului va deveni violet. Într-un balon conic, identic cu acela care are semnul de referință, se pune apă distilată până la același nivel cu acela al produsului distilat. Se adaugă 0,3 ml acid clorhidric pur (punctul 7.2.1) și 1 ml soluție de sulfat de amoniu și fier (III) (punctul 7.2.3). Din biuretă se pune soluție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
1. Reactivi 2.2.1.1. Acid clorhidric (HCl) (1:5 v/v) (20 = 1,18 - 1,19 g/ml) 2.2.1.2. Soluție EDTA 0,05M: EDTA (sarea disodică a acidului etilendiaminotetraacetic: (C10H14N2O8Na2 2H2O) .................................................18,61 g apă distilată la ............................................................ 1 000 ml 2.2.1.3. Soluție de hidroxid de sodiu, 40% (m/v): hidroxid de sodiu (NaOH) ............................................ 40 g apă distilată la .......................................................... 100 ml 2.2.1.4. Indicator complexometric: 1% (m/m) acid 2-hidroxi-1-(2-hidroxi-4-sulfo-1-naftilazo)-3-naftoic
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Soluție EDTA 0,05M: EDTA (sarea disodică a acidului etilendiaminotetraacetic: (C10H14N2O8Na2 2H2O) .................................................18,61 g apă distilată la ............................................................ 1 000 ml 2.2.1.3. Soluție de hidroxid de sodiu, 40% (m/v): hidroxid de sodiu (NaOH) ............................................ 40 g apă distilată la .......................................................... 100 ml 2.2.1.4. Indicator complexometric: 1% (m/m) acid 2-hidroxi-1-(2-hidroxi-4-sulfo-1-naftilazo)-3-naftoic 1 g sulfat de sodiu anhidru (Na2SO4) .................................... 100 g 2.2.2. Metoda de lucru După cântărire, creuzetul de filtrare din sticlă conținând precipitatul
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
g/ml), diluat 0,5% (v/v). 3.1.1.4. Soluție sulfat de sodiu 7,1 g la 100 ml (0,5M) Se dizolvă 71 g sulfat de sodiu anhidru (Na2SO4) în apă distilată și se completează cu apă distilată până la 1 000 ml. 3.1.2. Pentru determinarea acidului tartric 3.1.2.1. Soluție acetat de sodiu (CH3COONa) 27% (m/v) Se dizolvă 270 g acetat de sodiu anhidru (CH3COONa) în apă distilată și se completează la 1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
de sulfat de sodiu (10%) și se completează până la 500ml cu soluție de sulfat de sodiu (10%) (punctul 3.5). 4. METODA DE LUCRU 4.1. Pregătirea rășinii ionice de schimb Se pune un dop de vată impregnat cu apă distilată la fundul coloanei (35 250 mm) deasupra robinetului. Se pune suspensia de rășină de schimb anionic în coloana de sticlă. Nivelul lichidului trebuie să fie cu 50 mm deasupra limitei superioare a rășinii. Se clătește cu 1 000 ml apă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
optică. 2.3. METODA DE LUCRU 2.3.1. Distilarea Se pun în balonul aparatului de distilare cu aburi 10 ml de vin și se adaugă 1-2 g de acid tartric (punctul 2.1.1). Se colectează 250 ml de distilat. 2.3.2. Pregătirea curbei de calibrare Se prepară, prin diluarea soluției de referință (punctul 2.1.3) patru soluții diluate de referință, cu 0,5, 1,0, 2,5 și 5 mg acid sorbic la litru. Se determină absorbțiile
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
acid sorbic la litru. Se determină absorbțiile cu spectrofotometrul la 256 nm, folosindu-se apa distilată ca blanc. Se obține o curbă reprezentându-se variația absorbției în funcție de concentrație. Variația este lineară. 2.3.3. Determinarea Se pun 5 ml de distilat într-o capsulă de evaporare cu diametrul de 55 mm, se adaugă 1 ml de soluție de hidroxid de calciu (punctul 2.1.2.) Se evaporă, până la uscare, pe o baie de apă. Se dizolvă reziduul în câțiva ml de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
vin, exprimată în mg/l, este dată de 100 C, unde C = concentrația acidului sorbic în soluția analizată prin spectrofotometrie, exprimată în mg/l. 3. DETERMINAREA PRIN CROMATOGRAFIE ÎN GAZ 3.1. Reactivi 3.1.1. Eter etilic (C2H5)2O distilat chiar înainte de folosire 3.1.2. Soluție internă de referită: soluție de acid undecanoic C11H22O2 în etanol 95% vol, la o tărie de 1 g/l. 3.1.3. Soluție apoasă de acid sulfuric H2SO4 (20 = 1,84 g/ml
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
Reactivi 3.1.1. Acid metafosforic, soluție 30% (m/v): Se iau 30g de acid metafosforic (HPO3)n anterior mărunțit într-un mojar. Se spală rapid prin imersie în apă distilată și se agită. Se dizolvă acidul spălat în apă distilată prin agitare într-un balon cotat de 100 ml și se completează până la limita cerută. Soluția rezultată are o concentrație de aproximativ 30% (m/v) de acid metafosforic. 3.1.2. 3% (m/v) soluție de acid metafosforic preparată chiar
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
mg apă până la ............................................. 1 l Pentru a prepara soluțiile (punctul 3.1.1) și (punctul 3.1.2), se dizolvă tartratul acid de potasiu în aproximativ 500 ml apă distilată foarte fierbinte, se amestecă aceste soluții cu 400 ml apă distilată în care au fost deja dizolvate celelalte produse și se completează 1 l. Se păstrează soluțiile în flacoane de polietilenă, adăugând două picături de izotiocianat de alil. 3.2. Aparatura 3.2.1. Flamfotometru, alimentat cu un amestec de aer
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
clorură de magneziu anhidră (MgCl2)................ 10 mg tartrat acid de potasiu uscat (C4H3KO6)............... 481,3 mg apă până la ............................................. 1 000 ml Se dizolvă tartratul de potasiu hidrogenat în 500 ml apă distilată fierbinte, se amestecă soluția cu 400 ml apă distilată în care celelalte chimicale au fost deja dizolvate și formați un litru. 3.1.2. Soluția de diluare alcool absolut (C2H3OH) .............................. 10 ml acid citric (C6H8O7 H2O)............................. 700 mg zaharoză(C12H22O11).................................... 300 mg glicerină (C3H8O3)...................................... 1 000 mg clorură de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
5 mg de clorură de cupru (II) (punctul 3.2.2) și 10 ml de acid sulfuric diluat (punctul 3.2.1). Se pun 5 ml de soluție de hidroxid de sodiu (punctul 3.2.6) în balonul receptor. Se distilează până la umplerea balonului de 50 ml. Se transferă distilatul într-un pahar de laborator de 400 ml și se pune într-o baie de apă la fierbere; se accelerează evaporarea prin direcționarea unui curent de aer produs de un ventilator
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
cele două tuburi din exterior, utilizând amestecul de înghețare. Se conectează balonul la tuburile colectoare și începeți să alimentați aparatul cu azot la un debit de trei litri pe oră. Se încălzește vinul la 80șC cu mantaua de încălzire, se distilează și se colectează 45 - 50 ml de distilat. Stabilizați cromatograful. Este recomandată utilizarea următoarelor condiții: - temperatura injectorului: 200șC, - temperatura coloanei: 130șC, - fluxul gazului purtător de heliu: 20 ml pe minut. Se introduce, cu microsiringa, un volum de soluție standard suficient
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
înghețare. Se conectează balonul la tuburile colectoare și începeți să alimentați aparatul cu azot la un debit de trei litri pe oră. Se încălzește vinul la 80șC cu mantaua de încălzire, se distilează și se colectează 45 - 50 ml de distilat. Stabilizați cromatograful. Este recomandată utilizarea următoarelor condiții: - temperatura injectorului: 200șC, - temperatura coloanei: 130șC, - fluxul gazului purtător de heliu: 20 ml pe minut. Se introduce, cu microsiringa, un volum de soluție standard suficient pentru identificarea ușoară, pe cromatograma gazoasă, a picului
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
gazului purtător de heliu: 20 ml pe minut. Se introduce, cu microsiringa, un volum de soluție standard suficient pentru identificarea ușoară, pe cromatograma gazoasă, a picului corespunzător izotiocianatului de alil. În același mod se introduce în cromatograf un alicot de distilat. Se verifică dacă timpul de retenție al picului obținut corespunde cu acela al picului izotiocianatului de alil. În condițiile descrise mai sus, compușii prezenți în vin în mod natural nu vor produce picuri care să interfere pe cromatograma soluției probă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
3.2). Se completează până la 100 ml cu apă distilată. Se amestecă pentru omogenizare. Se așteaptă 30 minute pentru stabilizarea reacției. Se determină absorbția la 750 nm printr-o drum optic de 1 cm față de un blanc pregătit cu apă distilată în locul vinului. Dacă absorbția nu este în jur de 0,3 trebuie făcută o diluare corespunzătoare. 5.2. Vin alb Întreprindeți aceeași procedură cu 1 ml de vin nediluat. 5.3. Must concentrat rectificat 5.3.1. Pregătirea probei Se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
ml fiecare, prevăzute cu dopuri din sticlă șlefuită, 2 ml de probă preparată conform punctului 2.3.1. Se pun în fiecare balon 5 ml de soluție de paratoluidină (punctul 2.2.); se amestecă. Se adaugă 1 ml de apă distilată în balonul b (control) și 1 ml de acid barbituric (punctul 2.2.1) în balonul a. Se agită pentru omogenizare. Se transferă conținutul baloanelor în cuvele spectrofotometrului cu drumuri optice de 1 cm. Se reglează scala absorbției la zero
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]