561 matches
-
de Easy DNA(r) (Invitrogen), se amestecă bine în agitator și se incubează la 65 °C timp de 30 de minute. (6) Se adaugă 100 μl de soluție B de Easy DNA(r) (Invitrogen), se omogenizează bine în agitator până când precipitatul circulă liber în tub, iar eșantionul are o consistență vâscoasă uniformă. (7) Se adaugă 500 μl de cloroform și se omogenizează în agitator până când vâscozitatea este redusă și amestecul este omogen. (8) Se centrifughează la 15 000 g timp de
32006L0063-ro () [Corola-website/Law/295071_a_296400]
-
Principiu Dioxidul de carbon produs de umpluturile anorganice este înlăturat în prealabil cu un acid. Compuși organici sunt oxidați cu un amestec de acid cromic/acid sulfuric. Dioxidul de carbon format este absorbit într-o soluție de hidroxid de bariu. Precipitatul este dizolvat într-o soluție de acid clorhidric și măsurat prin retitrare cu soluție de hidroxid de sodiu 3. Reactivi 3.1. Trioxid de crom (Cr203), de puritate analitică (VI); 3.2. Acid sulfuric, 60% în volum; se toarnă 360
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pun distribuitorii unul după celălalt într-un vas de 600 ml, care va fi folosit apoi pentru determinare. Se filtrează rapid sub vid întâi conținutul absorbantului F2 și apoi cel al absorbantului F1, folosind creuzetul din sticlă sinterizată. Se colectează precipitatul rezultat la clătirea absorbanților cu apă (3.10) și se spală creuzetul cu 50 ml din aceeași apă. Se pune creuzetul în vasul de 600 ml și se adaugă aprox.100 ml apă. Se introduc 50 ml de apă fiartă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3.), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.5.), catalizatorul (4.6.) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
argint amoniacal cald (4.3.), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.5.), catalizatorul (4.6.) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4.). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-un vas de 100 ml, se spală filtrul cu câțiva mililitri de acid acetic (4.14.), după care în filtrat se adaugă, picătură cu picătură, 10 ml xanthydrol (4.26
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130°C timp de o oră (fără a se depăși 145°C). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din filtrat (7.1.) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11.). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11.). Se adaugă 10 ml xanthydrol (4.23.) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se reia agitarea încă 1-2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28.), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130°C timp de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130°C timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145°C). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece concentrația acestuia în valoare absolută fiind mică în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor extractele de îngrășăminte 24 pentru determinarea diferitelor forme de fosfor. 3. Principiu După eventuala hidroliză, fosforul se precipită în mediu acid sub formă de fosfomolibdat de chinolină. După filtrare și spălare, precipitatul se usucă la 250°C și se cântărește. În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de obicei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7.), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7.), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
8. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a) x F sau % K în îngrășământ = (A - a) x F' unde: A = masa, în grame, a precipitatului din probă, a = masa în grame, a precipitatului din proba-martor, F și F' = factori (vezi tabelul 3). Pentru probe și diluții diferite de cele din tabelul 3, se utilizează următoarea formulă: K2O în îngrășământ = sau K în îngrășământ = unde: f
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a) x F sau % K în îngrășământ = (A - a) x F' unde: A = masa, în grame, a precipitatului din probă, a = masa în grame, a precipitatului din proba-martor, F și F' = factori (vezi tabelul 3). Pentru probe și diluții diferite de cele din tabelul 3, se utilizează următoarea formulă: K2O în îngrășământ = sau K în îngrășământ = unde: f = factor de conversie, TPKB în K2O = 0,1314
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4.), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1.) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5.) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2.), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2.). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce soluția la temperatura de 70-80°C și se titrează, picătură cu picătură, cu o soluție de permanganat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
între 20-100 miligrame S sau 50-250 miligrame SO3. Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp de o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60°C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede filtrând printr-un filtru de viteză mică, fără cenușă. Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60°C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede filtrând printr-un filtru de viteză mică, fără cenușă. Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1.), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 miligrame. Se usucă în cuptor (5.3.) și se calcinează la aproximativ 800°C timp de jumătate de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]