1,634 matches
-
din zer închegat se definește ca procent de masă determinat prin procedura descrisă. 4. Principiu Conținutul de glicomacropeptide A se determină conform anexei XVIII. Probele pentru care se obțin rezultate pozitive se analizează pentru detectarea glicomacropeptidelor A prin procedura de cromatografie lichidă de înaltă performanță în fază inversată (procedura HPLC). Evaluarea rezultatelor se face prin referire la probe etalon formate din lapte praf degresat care conțin sau nu conțin un procent cunoscut de zer praf. Rezultatele mai mari de 1% (m
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fără 50 ș6 zer închegat. Se injectează 100 μl de supranatant sau de filtrat (8.3.3.) în sistemul HPLC care funcționează în condițiile de gradient de explorare din Tabelul 1. Tabelul 1 Condiții de gradient de explorare pentru optimizarea cromatografiei Timp Flux % A % B Curba (minute) (ml/minut) Inițial 1,0 90 10 * 27 1,0 60 40 lin 32 1,0 10 90 lin 37 1,0 10 90 lin 42 1,0 90 10 lin Compararea celor două
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
printr-un experiment realizat în 1995, în cadrul căruia au participat opt laboratoare și s-au folosit 12 probe (șase duplicate probă martor). ANEXA XXV (Articolul 19) METODA DE REFERINȚĂ PENTRU DETECTAREA GRĂSIMILOR STRĂINE DIN GRĂSIMEA DIN LAPTE PRIN ANALIZĂ PRIN CROMATOGRAFIE CU GAZ A TRIGLICERIDELOR - REVIZIA 1 1. Sfera și domeniul de aplicare Acest standard descrie o metodă de detectare a grăsimilor străine, atât a grăsimilor vegetale cât și a grăsimilor animale cum ar fi seul de vită și untura din
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de aplicare Acest standard descrie o metodă de detectare a grăsimilor străine, atât a grăsimilor vegetale cât și a grăsimilor animale cum ar fi seul de vită și untura din grăsimile din lapte sau din produsele lactate prin analiza prin cromatografie cu gaz a trigliceridelor. Cu ajutorul anumitor formule de trigliceride se detectează calitativ și cantitativ grăsimile vegetale și animale din grăsimea pură din lapte indiferent de condițiile de hrănire sau de lactație. Observația 1: Deși prezența acidului butiric (C4) exclusiv în
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
acestui standard, grăsimile străine sunt grăsimile vegetale și grăsimile animale, cu excepția grăsimilor din lapte. 3. Principiul metodei După extracția grăsimii din lapte se prepară o soluție "stock". Din această soluție se determină trigliceridele (număr total de atomi de carbon) prin cromatografie cu gaz cu coloane acoperite. Prin introducerea % de masă al moleculelor de grăsime de diferite dimensiuni (C24 - C54 - numai numere pare) în formula trigliceridelor, grăsimile străine sunt fie detectate calitativ, fie determinate cantitativ. Observație: Pe baza evaluării descrise în prezentul
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
acoperite. Prin introducerea % de masă al moleculelor de grăsime de diferite dimensiuni (C24 - C54 - numai numere pare) în formula trigliceridelor, grăsimile străine sunt fie detectate calitativ, fie determinate cantitativ. Observație: Pe baza evaluării descrise în prezentul document se poate folosi cromatografia cu gaz cu coloană capilară dacă se poate garanta obținerea de rezultate similare 24. 4. Reactivi Se folosesc substanțe cu puritate analitică. 4.1. Gaz vector: azot, grad de puritate > 99,996%. 4.2. Trigliceride standard 25 saturate, precum și colesterol
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
un grad foarte redus de "curgere". Observație: Sunt adecvați pereții despărțitori Chromblue (tm) (Chrompack). Pereții despărțitori trebuie înlocuiți la intervale regulate, de exemplu după aproximativ 100 de injectări sau imediat ce rezoluția este afectată (vezi figura 4). 5.2. Coloana de cromatografie Coloană de sticlă în formă de U (diametru interior de 2 mm, lungime de 500 mm), silanizată conform secțiunii 6.1 cu dimetilclorosilan pentru dezactivarea suprafeței de sticlă. Observație: Sunt adecvate și coloanele mai lungi (80 - 200 mm lungime) acoperite
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
grăsimii din lapte cu ajutorul unor detergenți (metoda BDI) nu sunt adecvate pentru analiza trigliceridelor, deoarece pot determina trecerea unor cantități mai mici sau mai mari de gliceride sau fosfolipide parțiale în fază grasă. 6.4. Prepararea soluției de probă Pentru cromatografia cu gaz se folosește o soluție 5% de grăsime în n-heptan, obținută după cum se arată la 6.3. Pentru prepararea acestei soluții etalon se cântăresc cantități din materialul de analiză obținut după cum se arată în secțiunile 6.3.1
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
42 C40 0,20 C42 0,26 C44 0,34 C46 0,37 C48 0,53 C50 0,38 C52 0,54 C54 0,60 Dacă deviațiile standard relative sunt considerabil mai mari decât valorile din Tabelul 1, condițiile de cromatografie nu sunt adecvate și trebuie să se verifice peretele despărțitor și debitul gazului vector. În plus, este posibil ca particule mici din peretele despărțitor să se acumuleze sub formă de depuneri pe vata de sticlă de la intrarea în coloană sau
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
în duplicat se folosesc pentru a controla repetabilitatea. Dacă diferența absolută dintre două rezultate S pentru toate cele 5 formule trigliceridice nu depășește limitele de repetabilitate r din Tabelul 6, cerința de repetabilitate este îndeplinită. Pentru controlul condițiilor optime de cromatografie cu gaz și în special pentru controlul calității coloanei, trebuie să se garanteze că pentru 10 serii repetate diferența dintre valorile S maxime și minime ale tuturor celor cinci formule trigliceridice nu depășește intervalul x · r, unde r = 1,58
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fibra brută în momentul părăsirii instalației de producție a fibrelor trebuie să fie sub 1,5 mg/kg. Evaluare și verificare: Solicitantul furnizează un raport de testare, folosind următoarea metodă de testare: extragerea cu apă clocoită și analiza cantitativă prin cromatografie în fază gazoasă. (b) Emisia de nitril acrilic în aer (din momentul polimerizării până la obținerea soluției de filare), exprimată ca medie anuală, trebuie să fie sub 1 g/kg de fibră produsă. Evaluare și verificare: Solicitantul furnizează documentație detaliată și
jrc5520as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90690_a_91477]
-
acestor substanțe sau compuși în firele textile, materiale și produsele finite. Dacă această declarație este supusă verificării, se folosesc următoarele metode de testare și următorul prag: o metodă adecvată de extracție, dacă este posibil, derivare cu anhidridă acetică, determinare prin cromatografie în fază gazoasă cu detectare prin captură de electroni, valoare limită 0,05 ppm. (b) Nu se aplică produse biocide sau biostatice produselor astfel încât să fie active în timpul utilizării. Evaluare și verificare: Solicitantul furnizează declarația de neutilizare. 12. Decolorare sau
jrc5520as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90690_a_91477]
-
diclorurați (săruri sau esteri), care nu pot să depășească 1 ppm. Evaluare și verificare: Solicitantul furnizează un raport de încercare, utilizând următoarea metodă de încercare: Măcinare a 5 g de eșantion, extract de clorfenol sau sare de sodiu. Analiză cu ajutorul cromatografiei cu gaz (CG), detectarea cu spectrometru de masă sau cu ECD. (g) Butadienă: Concentrația de butadienă nu trebuie să depășească 1 ppm. Evaluare și verificare: Solicitantul furnizează un raport de încercare, utilizând următoarea metodă de încercare: Măcinare și cântărire a
jrc5545as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90715_a_91502]
-
g) Butadienă: Concentrația de butadienă nu trebuie să depășească 1 ppm. Evaluare și verificare: Solicitantul furnizează un raport de încercare, utilizând următoarea metodă de încercare: Măcinare și cântărire a eșantionului. Eșantionare cu un dispozitiv de eșantionare cu "headspace". Analiză cu ajutorul cromatografiei cu gaz, detectare cu ajutorul detectorului cu ionizare prin flacără. (h) Nitrozamine: Concentrația de N-nitrozamine nu trebuie să depășească 0,001 mg/m3 la măsurarea prin metoda încercării în cameră. Evaluare și verificare: Solicitantul furnizează un raport de încercare, utilizând următoarea
jrc5545as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90715_a_91502]
-
0,72 ml și corespunde unui procent de vinilpirolidon de cel mult 0,1%. 10. N,N'-DIVINILIMIDAZOL LIBER - PÂNĂ LA 2 MG/KG Principiu N,N'-divinilimidazolidonul liber care migrează din PVP insolubil într-un solvent (acetonă) este determinat prin cromatografie gazoasă cu coloană capilară. Soluție etalon internă Se dizolvă 100 mg de nitril de acid heptanoic (nitril de acid enantic), cântărit cu o precizie de 0,1 mg, în 500 ml de acetonă. Pregătirea eșantionului Se cântăresc 2 - 2,5
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
unei pipete se adaugă 5 ml de soluție etalon internă. Se adaugă apoi 20 ml acetonă. Amestecul se agită timp de patru ore după care se lasă să se stabilizeze timp de 15 ore și se analizează lichidul supernatant prin cromatografie gazoasă. Soluție de etalonare Se cântăresc într-un balon 25 mg de N,N'-divinilimidazolidon cu o precizie de 0,2 mg apoi se adaugă acetonă până la obținerea unui volum de 100 ml. Cu ajutorul unei pipete se transferă 2,0
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
volum de 50 ml. Se transferă 2 ml din soluția respectivă într-un alt balon, se adaugă 5 ml de soluție etalon internă (vezi mai sus) și se completează cu acetonă până la obținerea unui volum de 25 ml. Condițiile pentru cromatografia gazoasă - Coloana: capilară (silice topit) "DB-Wax" (Carbowax legat încrucișat 20 M), lungimea de 30 m, diametru intern de 0,25 mm, grosimea filmului 0,5 µm - Temperatura cuptorului pentru coloană: programată, 140°C până la 240°C/minut - Injector: injector divizat
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
cu 85 părți de apă (pct. 4.1). 4.3. Acid acetic, 5% m/m. Se prepară prin amestecarea a 5 părți de acid acetic glacial cu 95 părți de apă (pct. 4.1). 5. APARATURA 5.1. Coloane de cromatografie cu transfer de ioni. 5.2. Cilindri gradați cu capacitatea de 2 l. 5.3. Capsule plate de evaporare rezistente la o temperatură de 8500 C într-un cuptor închis. 5.4. Cuptor pentru uscare, controlat cu termostat la 105
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
termostat la 850 ± 250 C. 5.6. Balanță de analiză, cu precizia de 0,1 mg. 5.7. Evaporator, placă fierbinte sau evaporator cu infraroșu. 6. PROCEDURA 6.1. La fiecare din cele trei coloane (pct. 5.1) separate de cromatografie cu transfer de ioni se adaugă 50 ml de rășină schimbătoare de ioni care urmează să fie testată, spălată și tratată în conformitate cu instrucțiunile producătorului pentru prepararea rășinilor în vederea folosirii lor în sectorul alimentar. 6.2. În cazul rășinilor anionice, cei
jrc4756as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89922_a_90709]
-
1. Descrierea aparatului de distilare: 2.2. Volumul de vin distilat/greutatea distilatului obținut: 3. Analiza distilatului 3.1. Conținutul de apă: % (m/m) (Metoda: Karl Fischer / densitometrie) 3.2. Substanțe volatile altele decât alcoolul etilic: % (m/m) Metoda: gaz cromatografie cu ajutorul unei coloane capilare adecvate) 3.3. Alcool etilic în distilatul de vin: tm D = 1 - [conținutul de apă % (m/m)]/100 4. Analiza N,N-tetrametilureei 4.1. Conținutul de apă: % (m/m) 4.2. Puritatea TMU: % (m/m) (Metoda
jrc4864as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90031_a_90818]
-
unei coloane capilare adecvate) 3.3. Alcool etilic în distilatul de vin: tm D = 1 - [conținutul de apă % (m/m)]/100 4. Analiza N,N-tetrametilureei 4.1. Conținutul de apă: % (m/m) 4.2. Puritatea TMU: % (m/m) (Metoda: gaz cromatografie cu ajutorul unei coloane capilare adecvate) 5. Rezultatul corelărilor etanolului cu izotopul de deuteriu măsurate prin NMR: 5.1. (D/H)I = ppm deviere standard: 5.2. (D/H)II = ppm deviere standard: 5.3. (D/H)QW = ppm deviere standard
jrc4864as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90031_a_90818]
-
sferă de aplicare Această metodă urmărește să determine conținutul de Δ9-tetrahidrocanabinol (THC) din soiurile de cânepă (Canabis sativa L.). După caz, metoda presupune aplicarea procedurilor A sau B descrise în continuare. Metoda se bazează pe determinarea cantitativă a Δ9-THC prin cromatografie în fază gazoasă (CG) după extragerea cu un solvent adecvat. 1.1. Procedura A Procedura A se folosește pentru verificări ale producției conform prevederilor art. 5a alin. (2) din Regulamentul (CE) nr. 1251/1999. 1.2. Procedura B Procedura B
jrc4878as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90046_a_90833]
-
-le printr-o sită cu ochiuri de 1 mm). Pudra poate fi depozitată timp de 10 săptămâni la o temperatură sub 250 C, într-un loc întunecos și uscat. 3.2. Reactivi și soluție de extragere Reactivi - Δ9-tetrahidrocanabinol pur, pentru cromatografie, - scualan pur, pentru cromatografie, ca etalon intern. Soluție de extragere - 35 mg de scualan per 100 ml hexan. 3.3. Extragerea Δ9-THC Se cântăresc 100 mg din eșantionul de testare sub formă de pudră, se pun într-un tub de
jrc4878as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90046_a_90833]
-
cu ochiuri de 1 mm). Pudra poate fi depozitată timp de 10 săptămâni la o temperatură sub 250 C, într-un loc întunecos și uscat. 3.2. Reactivi și soluție de extragere Reactivi - Δ9-tetrahidrocanabinol pur, pentru cromatografie, - scualan pur, pentru cromatografie, ca etalon intern. Soluție de extragere - 35 mg de scualan per 100 ml hexan. 3.3. Extragerea Δ9-THC Se cântăresc 100 mg din eșantionul de testare sub formă de pudră, se pun într-un tub de centrifugă și se adaugă
jrc4878as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90046_a_90833]
-
cu ultrasunete și se lasă timp de 20 de minute. Se centrifughează timp de cinci minute la 3 000 rot/min, apoi se extrage soluția THC supernatantă. Se injectează soluția în cromatograf și se efectuează o analiză cantitativă. 3.4. Cromatografia în fază gazoasă (a) Aparatură de laborator - cromatograf în fază gazoasă cu detector de ionizare cu flacără și cu un injector split/splitless, - coloană care permite o bună separare a canabinoidelor, de exemplu o coloană capilară de sticlă de 25
jrc4878as2000 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90046_a_90833]