167,215 matches
-
de probă. 1.2. Cerințe generale 1.2.1. Criterii În conformitate cu anexa din Directiva 85/591/CEE, criteriile de mai jos se aplică examenului metodelor de analiză. 1.2.2. Metode de depistare Nu se pot stabili cerințe unice pentru metodele de depistare. Calitatea lor principală rezidă în faptul că incidența rezultatelor fals negative trebuie să fie minimă. 1.2.2.1. Trebuie să se definească specificitatea. 1.2.2.2. Exactitudinea și precizia: Este posibil să nu fie nevoie de
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
incidența rezultatelor fals negative trebuie să fie minimă. 1.2.2.1. Trebuie să se definească specificitatea. 1.2.2.2. Exactitudinea și precizia: Este posibil să nu fie nevoie de cuantificare. În funcție de interzicerea sau autorizarea utilizării unei anumite substanțe, metoda de depistare este calitativă sau cantitativă. Rezultatele fals pozitive pot fi acceptate, însă rezultatele fals negative obținute la nivelul analizat trebuie să fie reduse la minimum. 1.2.2.3. Limita de detectare: Limita de detectare trebuie să se stabilească
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
pentru ca reziduurile să poată fi detectate la acest nivel. În cazul substanțelor a căror folosire nu este autorizată pentru animalele de măcelărie, limita de detectare trebuie să fie cât mai joasă posibil. 1.2.2.4. Practicabilitatea: Este recomandabil ca metoda să permită analiza unui număr mare de probe, la costuri cât mai reduse. 1.2.3. Metode de confirmare 1.2.3.1. Specificitatea: Pe cât posibil, metodele de confirmare trebuie să furnizeze indicații clare privind structura chimică a analitului. În
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
autorizată pentru animalele de măcelărie, limita de detectare trebuie să fie cât mai joasă posibil. 1.2.2.4. Practicabilitatea: Este recomandabil ca metoda să permită analiza unui număr mare de probe, la costuri cât mai reduse. 1.2.3. Metode de confirmare 1.2.3.1. Specificitatea: Pe cât posibil, metodele de confirmare trebuie să furnizeze indicații clare privind structura chimică a analitului. În cazul în care mai multe componente dau rezultate identice, atunci metoda nu permite stabilirea unei distincții între
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
fie cât mai joasă posibil. 1.2.2.4. Practicabilitatea: Este recomandabil ca metoda să permită analiza unui număr mare de probe, la costuri cât mai reduse. 1.2.3. Metode de confirmare 1.2.3.1. Specificitatea: Pe cât posibil, metodele de confirmare trebuie să furnizeze indicații clare privind structura chimică a analitului. În cazul în care mai multe componente dau rezultate identice, atunci metoda nu permite stabilirea unei distincții între aceste componente. În general, metodele bazate exclusiv pe analiza cromatografică
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
cât mai reduse. 1.2.3. Metode de confirmare 1.2.3.1. Specificitatea: Pe cât posibil, metodele de confirmare trebuie să furnizeze indicații clare privind structura chimică a analitului. În cazul în care mai multe componente dau rezultate identice, atunci metoda nu permite stabilirea unei distincții între aceste componente. În general, metodele bazate exclusiv pe analiza cromatografică, fără să includă utilizarea detectării spectrometrice moleculare, nu constituie metode de confirmare adecvate. Dacă o anumită tehnică nu prezintă o specificitate suficientă, specificitatea necesară
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
3.1. Specificitatea: Pe cât posibil, metodele de confirmare trebuie să furnizeze indicații clare privind structura chimică a analitului. În cazul în care mai multe componente dau rezultate identice, atunci metoda nu permite stabilirea unei distincții între aceste componente. În general, metodele bazate exclusiv pe analiza cromatografică, fără să includă utilizarea detectării spectrometrice moleculare, nu constituie metode de confirmare adecvate. Dacă o anumită tehnică nu prezintă o specificitate suficientă, specificitatea necesară poate fi obținută cu ajutorul procedeelor de analiză constând în combinații adecvate
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
chimică a analitului. În cazul în care mai multe componente dau rezultate identice, atunci metoda nu permite stabilirea unei distincții între aceste componente. În general, metodele bazate exclusiv pe analiza cromatografică, fără să includă utilizarea detectării spectrometrice moleculare, nu constituie metode de confirmare adecvate. Dacă o anumită tehnică nu prezintă o specificitate suficientă, specificitatea necesară poate fi obținută cu ajutorul procedeelor de analiză constând în combinații adecvate de purificare, de separare sau separări cromatografice și de detectare spectrometrică sau imunochimică, de exemplu
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
2.3.5. Limita de determinare: Se stabilește în funcție de obiectivul urmărit (conform pct. 1.2.6.2.). 1.2.3.6. Sensibilitatea: Se stabilește în funcție de obiectivul urmărit. 1.2.3.7. Practicabilitatea: Viteza și costurile sunt mai puțin importante decât metodele de depistare folosite. În ceea ce privește metodele de confirmare, majoritatea aspectelor practicabilității au o mai mică importanță în raport cu alte criterii definite în prezenta decizie. În general, este suficient ca reactivii și echipamentul necesare să fie disponibili. 1.2.4. Curbe de etalonare
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
determinare: Se stabilește în funcție de obiectivul urmărit (conform pct. 1.2.6.2.). 1.2.3.6. Sensibilitatea: Se stabilește în funcție de obiectivul urmărit. 1.2.3.7. Practicabilitatea: Viteza și costurile sunt mai puțin importante decât metodele de depistare folosite. În ceea ce privește metodele de confirmare, majoritatea aspectelor practicabilității au o mai mică importanță în raport cu alte criterii definite în prezenta decizie. În general, este suficient ca reactivii și echipamentul necesare să fie disponibili. 1.2.4. Curbe de etalonare Dacă metoda folosită depinde de
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
depistare folosite. În ceea ce privește metodele de confirmare, majoritatea aspectelor practicabilității au o mai mică importanță în raport cu alte criterii definite în prezenta decizie. În general, este suficient ca reactivii și echipamentul necesare să fie disponibili. 1.2.4. Curbe de etalonare Dacă metoda folosită depinde de o curbă de etalonare, se impune furnizarea următoarelor informații: - modelul matematic care descrie curba de etalonare, - intervalele admise în interiorul cărora parametrii curbelor de etalonare pot varia de la o zi la alta, - zona de lucru a curbei de
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
admise în interiorul cărora parametrii curbelor de etalonare pot varia de la o zi la alta, - zona de lucru a curbei de etalonare. Pe cât posibil, etaloanele interne și materialele de referință adecvate se utilizează în scopul controlului calității curbelor de etalonare pentru metodele de confirmare, furnizându-se informații privind variația variabilelor valabile cel puțin pentru zona de lucru a curbei de etalonare. 1.2.5. Sensibilitatea le perturbări 1.2.5.1. Pentru toate condițiile experimentale care, în practică, sunt supuse variațiilor (de
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
1.2.5. Sensibilitatea le perturbări 1.2.5.1. Pentru toate condițiile experimentale care, în practică, sunt supuse variațiilor (de exemplu: stabilitatea reactivilor, compoziția probei, pH-ul, temperatura), se vor preciza toate variațiile care pot influența rezultatul analizei. Descrierea metodei va include mijloacele de rezolvare a perturbărilor. Dacă va fi nevoie, vor fi descrise principii de detectare alternative aplicabile în vederea confirmării. 1.2.5.2. În cazul co-cromatografiei trebuie să se obțină un singur vârf, unde zona cea mai înaltă
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
de analit adăugate. În cazul CG sau CL, lățimea vârfului la jumătatea înălțimii maxime trebuie să se situeze între 90% și 110% din lățimea inițială, iar timpii de retenție trebuie să fie identici, cu o marjă de 5%. În cazul metodelor CCM, pata formată de analit trebuie doar intensificată, nu trebuie să apară o nouă pată, iar aspectul petei va rămâne neschimbat. 1.2.5.3. Este foarte important să se studieze toate perturbările care pot fi determinate de componentele matricei
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
studieze toate perturbările care pot fi determinate de componentele matricei. 1.2.6. Raportul dintre nivelele maxime ale reziduurilor și limitele analitice 1.2.6.1. În cazul substanțelor cu utilizare interzisă pentru animalele de măcelărie, limita de detectare a metodei de analiză trebuie să fie suficient de joasă pentru ca nivelele de reziduuri prevăzute după utilizarea unei substanței legale să poată fi detectate cu o probabilitate de cel puțin 95%. 1.2.6.2. În cazul substanțelor având o limită maximă
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
de joasă pentru ca nivelele de reziduuri prevăzute după utilizarea unei substanței legale să poată fi detectate cu o probabilitate de cel puțin 95%. 1.2.6.2. În cazul substanțelor având o limită maximă a reziduurilor, limita de determinare a metodei, majorată cu de trei ori variația tip indicată de metoda respectivă pentru o probă corespunzătoare nivelului maxim de reziduuri, nu trebuie să depășească limita maximă. 1.2.6.3. În cazul substanțelor având o limită maximă a reziduurilor, metoda trebuie
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
substanței legale să poată fi detectate cu o probabilitate de cel puțin 95%. 1.2.6.2. În cazul substanțelor având o limită maximă a reziduurilor, limita de determinare a metodei, majorată cu de trei ori variația tip indicată de metoda respectivă pentru o probă corespunzătoare nivelului maxim de reziduuri, nu trebuie să depășească limita maximă. 1.2.6.3. În cazul substanțelor având o limită maximă a reziduurilor, metoda trebuie să fie validată pentru nivelul limită, pentru jumătate, precum și pentru
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
a metodei, majorată cu de trei ori variația tip indicată de metoda respectivă pentru o probă corespunzătoare nivelului maxim de reziduuri, nu trebuie să depășească limita maximă. 1.2.6.3. În cazul substanțelor având o limită maximă a reziduurilor, metoda trebuie să fie validată pentru nivelul limită, pentru jumătate, precum și pentru dublul acestui nivel. 2. CRITERII DE IDENTIFICARE ȘI DE CUANTIFICARE A REZIDUURILOR 2.1. Cerințe generale Laboratoarele care efectuează analize în vederea confirmării finale a prezenței reziduurilor de substanțe organice
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
parte, criteriile de interpretare a rezultatelor. Criteriile sunt destinate identificării analitului și trebuie să permită evitarea rezultatelor fals pozitive. În scopul obținerii unor rezultate concludente trebuie să se respecte criteriile prevăzute pentru procedeul de analiză. 2.2. Observații generale privind metoda de analiză 2.2.1. Pregătirea probei Proba trebuie să fie obținută, manipulată și tratată în așa fel încât, în cazul în care analitul este prezent, posibilitățile de detectare a acestuia să fie maxime. 2.2.2. Sensibilitatea la perturbări
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
sensibilitatea la perturbări) trebuie să fie comunicate. 2.2.3. Criteriile generale privind procedura 2.2.3.1. Trebuie să fie cunoscute specificitatea (1.1.7.) și limitele de detectare (1.1.10) și de determinare (1.1.11.) ale metodei aplicabile pentru analitul conținut în proba examinată. Notă: Această informație poate fi obținută din datele experimentale și/sau din considerațiile teoretice. 2.2.3.2. În vederea obținerii unui rezultat pozitiv, comportamentul fizic și chimic al analitului pe parcursul analizei nu trebuie
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
analitului pe parcursul analizei nu trebuie să fie diferit de cel al analitului etalon din proba corespunzătoare. 2.2.3.3. Rezultatul pozitiv sau negativ al analizei se poate situa numai în limitele de specificitate, de detectare și de determinare ale metodei care se aplică în cazul analitului și probei analizate. 2.2.3.4. Materialul de referință sau materialul suplimentat care conține cantități cunoscute de analit trebuie să fie analizat, de preferință, în același timp cu fiecare lot de probe analizate
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
aplică în cazul analitului și probei analizate. 2.2.3.4. Materialul de referință sau materialul suplimentat care conține cantități cunoscute de analit trebuie să fie analizat, de preferință, în același timp cu fiecare lot de probe analizate, urmând integral metoda de analiză. Se mai poate adăuga, la probele analizate, un etalon intern. 2.2.4. Criterii privind preconcentrarea, purificarea și extracția fizice și/sau chimice independente 2.2.4.1. Analitul trebuie să se găsească în fragmentul caracteristic al analitului
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
aibă o valoare cât mai scăzută. 2.2.5.3. Trebuie să se precizeze în mod clar dacă rezultatele finale au fost sau nu ajustate în funcție de valoarea de recuperare. În cazul în care au fost ajustate, trebuie să se descrie metoda de ajustarea folosită. 2.3. Criterii aplicabile metodelor de analiză care nu pot fi utilizate în scopul confirmării decât în combinație cu alte metode. 2.3.1. Cerințe privind calitatea pentru determinarea unui analit prin IA 2.3.1.1
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
5.3. Trebuie să se precizeze în mod clar dacă rezultatele finale au fost sau nu ajustate în funcție de valoarea de recuperare. În cazul în care au fost ajustate, trebuie să se descrie metoda de ajustarea folosită. 2.3. Criterii aplicabile metodelor de analiză care nu pot fi utilizate în scopul confirmării decât în combinație cu alte metode. 2.3.1. Cerințe privind calitatea pentru determinarea unui analit prin IA 2.3.1.1. Trebuie să se precizeze zona de lucru a
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
ajustate în funcție de valoarea de recuperare. În cazul în care au fost ajustate, trebuie să se descrie metoda de ajustarea folosită. 2.3. Criterii aplicabile metodelor de analiză care nu pot fi utilizate în scopul confirmării decât în combinație cu alte metode. 2.3.1. Cerințe privind calitatea pentru determinarea unui analit prin IA 2.3.1.1. Trebuie să se precizeze zona de lucru a curbei de etalonare care trebuie să acopere în general un interval al concentrației de cel puțin
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]