16,835 matches
-
în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.8. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.9. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1, ''Determinarea azotului amoniacal''. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1, '' Pregătirea probei''. 7. METODĂ DE ANALIZĂ 7.1. Pregătirea soluției Vezi metoda 2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1 (varianta a). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4), se amestecă și se adaugă 5 g fier redus (4.5). Se spală gâtul vasului cu câțiva mililitri de apă și se montează deasupra recipientului o mică pâlnie cu picior lung. Se încălzește pe baie de apă timp de o oră, după care se spală piciorul pâlniei cu câțiva mililitri de apă. În
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
adaugă 5 g fier redus (4.5). Se spală gâtul vasului cu câțiva mililitri de apă și se montează deasupra recipientului o mică pâlnie cu picior lung. Se încălzește pe baie de apă timp de o oră, după care se spală piciorul pâlniei cu câțiva mililitri de apă. În vasul de distilare se adaugă cu atenție, pentru a evita pierderile de amoniac, 50 ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6) sau, în cazul în care s-au utilizat 20
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
filtrează după răcire. Acest indicator poate fi folosit în locul celor două de mai sus în neutralizarea extractului acid înainte de distilare, utilizând 0,5 ml la 100 ml lichid ce trebuie neutralizat. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. METODĂ DE ANALIZĂ 7.1. Pregătirea soluției pentru analiză Vezi metoda 2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,01 g azot. 4.14. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.3.1. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se pune în vasul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.10 Granule din piatra ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Uree pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11.Granule din piatra ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.12. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. APARATURĂ 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.3. Vas
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
un mojar mic din sticlă. Se mărunțește soluția prin mojarare cu apă. Mojararea se face în trei rânduri, de fiecare dată scurgând apa într-un vas Stohmann gradat, de 500 ml. Proba din mojar se transferă cantitativ în vasul Stohmann, spălând mojarul, pistilul și pâlnia cu apă. Se completează cu apă până la aproximativ 400 ml și apoi se adaugă 15 ml acid acetic (4.1). Se amestecă cu un agitator rotativ (5.5) timp de două ore. Se aduce la 500
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.2) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.5), catalizatorul (4.6) în cantitatea prescrisă, apoi 50
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml acid clorhidric 1 n și se filtrează soluția direct prin două filtre plate foarte fine, într-un balon cotat de 250 ml. Se spală filtrele cu apă și se aduce la semn cu apă. Procesul se continuă conform metodei de la pct. 7.3, "Determinarea". 7.3. Determinarea În funcție de conținutul de biuret presupus a fi în de probă, 25 sau 50 ml din soluția menționată
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
bine închisă, la întuneric. 4.27. Oxid de cupru (CuO): 0,3...0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat: 0,95...1,25 g pentru fiecare determinare. 4.28. Granule pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate 4.29. Soluții de indicatori. 4.29.1. Soluție de indicator mixt. Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 n și se aduce
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n (4.10), până când indicatorul își schimbă culoarea. 7.1.1.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în care se colectează amoniacul. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții vasului cu puțină apă distilată. Se titrează excesul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 n (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
lasă să stea o oră la 20...25 OC. După aceea se adaugă prin pâlnia de separare, lăsând să treacă în întregime în soluție, 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 n (4.24) și se spală cu puțină apă. În același fel se transferă cantitativ conținutul din vasul colector de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard 0,1 n de hidroxid de sodiu (4.20), până la un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml acid acetic (4.14). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-un vas de 100 ml, se spală filtrul cu câțiva mililitri de acid acetic (4.14), după care în filtrat se adaugă, picătură cu picătură, 10 ml xanthydrol (4.26), amestecând continuu cu o baghetă de sticlă. Se lasă să stea până nu se mai depune precipitat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
mai depune precipitat, după care se amestecă din nou unu sau două minute. Se lasă să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant care a fost în prealabil uscat și cântărit, se tasează ușor și se spală de trei ori cu câte 5 ml etanol (4.31), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130 oC timp de o oră (fără a se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea paharului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă paharul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17). 7.5.2 Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
22). Se lasă vasul să stea o oră la 20...25 OC. Se pipetează 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0.1 n (4.2) prin pâlnia picurătoare, se lasă să pătrundă în soluție, după care se spală cu puțină apă. Se transferă cantitativ și conținutul micului vas de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17), până la obținerea unui pH de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe filtru cu câțiva mililitri de acid acetic (4.11). Se adaugă 10 ml xantydrol (4.23) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se reia agitarea încă 1...2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul din pâlnie de trei ori cu 5 ml etanol (4.28), fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130oC timp de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se pune în vasul cotat. Se repetă această procedură de patru ori iar la a cincia se toarnă tot produsul din mojar în vas. Cantitatea totală de citrat utilizată în aceste procese trebuie să fie de aproximativ 100 ml. Se spală pistilul și mojarul cu 40 ml apă distilată, deasupra vasului cotat. Vasul închis cu dop se amestecă timp de trei ore pe un agitator rotativ (5.4). Se lasă vasul să stea 15...16 ore și se amestecă din nou
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]