2,881 matches
-
etanol 96% (4.3) (1 ml corespunde la 4000 μg DHT). 4.8. Amestec standard: într-un balon cotat de 100 ml se amestecă 10 ml soluție 4.6 și 10 ml soluție 4.7, se aduce la semn cu etanol 96% (4.3) și se amestecă (1 ml corespunde la 400 g rezorcinol și 400 μg DHT). 4.9. Agenți de sililare 4.9.1. N, O-bi(trimetilsilil) trifluoroacetamidă (BSTFA) 4.9.2. Hexametildisilazan (HMDS) 4.9.3. Trimetilclorosilan (TMCS
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
6.1.2. Se acidifiază cu acid clorhidric (4.1) până când amestecul devine acid (este nevoie de aproximativ 2 până la 4 ml), se adaugă 10 ml (40 mg DHT) soluție standard intern (4.7) și se amestecă. Se transferă cu etanol (4.3) într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu etanol și se amestecă. 6.1.3. Se aplică 250 μl soluție (6.1.2) pe o folie de silice dezactivată (4.4) sub formă de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
nevoie de aproximativ 2 până la 4 ml), se adaugă 10 ml (40 mg DHT) soluție standard intern (4.7) și se amestecă. Se transferă cu etanol (4.3) într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu etanol și se amestecă. 6.1.3. Se aplică 250 μl soluție (6.1.2) pe o folie de silice dezactivată (4.4) sub formă de linie continuă de aproximativ 8 cm lungime. Linia trebuie să fie cât se poate de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
amestecul standard. 8. REPETABILITATE(7) Pentru un conținut de rezorcinol de aproximativ 0,5%, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească o valoare absolută de 0,025%. VI. DETERMINAREA METANOLULUI FAȚĂ DE ETANOL SAU 2-PROPANOL 1. OBIECTUL ȘI DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă descrie analiza prin cromatografie de gaze a metanolului în toate tipurile de produse cosmetice (inclusiv aerosoli). Pot fi determinate niveluri relative de la 0 până la 10%. 2. DEFINIȚIE Conținutul de metanol
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
prin cromatografie de gaze a metanolului în toate tipurile de produse cosmetice (inclusiv aerosoli). Pot fi determinate niveluri relative de la 0 până la 10%. 2. DEFINIȚIE Conținutul de metanol determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de metanol față de etanol sau 2-propanol. 3. PRINCIPIU Determinarea se realizează prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol 4.2. Etanol absolut 4.3. 2-propanol 4.4. Cloroform, liber de alcooli prin spălare cu
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
metanol determinat conform acestei metode este exprimat în procente masice de metanol față de etanol sau 2-propanol. 3. PRINCIPIU Determinarea se realizează prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol 4.2. Etanol absolut 4.3. 2-propanol 4.4. Cloroform, liber de alcooli prin spălare cu apă. 5. APARATURĂ 5.1. Cromatograf de gaze: cu detector catarometru pentru probele cu aerosoli cu detector cu ionizare cu flacără pentru probele non-aerosoli. 5.2. Baloane
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
1) și apoi se analizează prin cromatografie de gaze în condițiile de la pct. 6.2.1. 6.1.2. Probele din produsele fără aerosoli se prelevează conform susmenționatului capitol II, se diluează cu apă până la un nivel de 1...2 % etanol sau 2-propanol și apoi se analizează prin cromatografie de gaze în condițiile de la pct. 6.2.2. 6.2. Cromatografie de gaze 6.2.1. Pentru probele cu aerosoli se folosește detectorul catarometru. 6.2.1.1. Coloana este umplută
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
6.2.1 (coloană Hallcomid M18) se folosesc următoarele amestecuri standard. Aceste amestecuri se prepară prin măsurare cu pipeta, dar se determină cantitatea exactă prin cântărirea imediată a pipetei sau flaconului după fiecare adăugare. Concentrație relativă (m/m %) Metanol (ml) Etanol sau 2-propanol (ml) Cloroform adăugat până la un volum de aproximativ 2,5 % 0,5 20 100 ml aproximativ 5,0 % 1,0 20 100 ml aproximativ 7,5 % 1,5 20 100 ml aproximativ 10,0 % 2,0 20 100
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
0 20 100 ml aproximativ 7,5 % 1,5 20 100 ml aproximativ 10,0 % 2,0 20 100 ml Se injectează 2...3 μl în cromatograf, în condițiile de la pct. 6.2.1. Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) 7.2. Pentru procedura prin cromatografie de gaze 6.2.2 (Porapac
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
0 20 100 ml Se injectează 2...3 μl în cromatograf, în condițiile de la pct. 6.2.1. Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) 7.2. Pentru procedura prin cromatografie de gaze 6.2.2 (Porapac QS sau Chromosorb 105) se folosesc următoarele amestecuri standard. Aceste amestecuri se prepară prin măsurare cu
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
în cromatograf, în condițiile de la pct. 6.2.1. Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) 7.2. Pentru procedura prin cromatografie de gaze 6.2.2 (Porapac QS sau Chromosorb 105) se folosesc următoarele amestecuri standard. Aceste amestecuri se prepară prin măsurare cu pipeta, dar se determină cantitatea exactă prin cântărirea imediată
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
2 (Porapac QS sau Chromosorb 105) se folosesc următoarele amestecuri standard. Aceste amestecuri se prepară prin măsurare cu pipeta, dar se determină cantitatea exactă prin cântărirea imediată a pipetei sau flaconului după fiecare adăugare. Concentrație relativă (m/m %) Metanol (μl) Etanol sau 2-propanol (ml) Apă adăugată până la un volum de aproximativ 2,5 % 50 2 100 ml aproximativ 5,0 % 100 2 100 ml aproximativ 7,5 % 150 2 100 ml aproximativ 10,0 % 200 2 100 ml Se injectează 2
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
5,0 % 100 2 100 ml aproximativ 7,5 % 150 2 100 ml aproximativ 10,0 % 200 2 100 ml Se injectează 2...3 μl în cromatograf, în condițiile de la pct. 6.2.2. Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) 7.3. Graficul standard trebuie să fie o linie dreaptă. 8. REPETABILITATE
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
200 2 100 ml Se injectează 2...3 μl în cromatograf, în condițiile de la pct. 6.2.2. Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) 7.3. Graficul standard trebuie să fie o linie dreaptă. 8. REPETABILITATE(9) Pentru un conținut de metanol de 5% față de etanolul sau 2-propanol, diferența dintre rezultatele a
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
în cromatograf, în condițiile de la pct. 6.2.2. Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) 7.3. Graficul standard trebuie să fie o linie dreaptă. 8. REPETABILITATE(9) Pentru un conținut de metanol de 5% față de etanolul sau 2-propanol, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel nu trebuie să depășească
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) 7.3. Graficul standard trebuie să fie o linie dreaptă. 8. REPETABILITATE(9) Pentru un conținut de metanol de 5% față de etanolul sau 2-propanol, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel nu trebuie să depășească 0,25%. (1) JO L 262, 27.09.1976, p.169. (2) JO L 56, 26.02.1987, p.20. (3) JO L 383, 31
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de sodiu, 5% (m/m). 4.5. Sulfat de cupru pentahidratat. 4.6. Tartrat de sodiu și potasiu. 4.7. Acid clorhidric m. 4.8. Acid sulfuric 0,5 m. 4.9. Soluție de hidroxid de sodiu m. 4.10. Etanol. 4.11. 1-butanol. 4.12. Acid acetic glacial. 4.13. Acid clorhidric 0,1. 4.14. "Celită 545" sau echivalent. 4.15. Soluții standard. 4.15.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
8-chinolinol (4.1). Se dizolvă în puțin acid sulfuric (4.8). Se aduce la semn cu acid sulfuric (4.8). 4.15.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1).Se dizolvă în etanol (4.10). Se aduce la semn cu etanol (4.10) și se amestecă. 4.16. Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat de cupru pentahidratat (4.5). Se dizolvă în puțină
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
sulfuric (4.8). Se aduce la semn cu acid sulfuric (4.8). 4.15.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1).Se dizolvă în etanol (4.10). Se aduce la semn cu etanol (4.10) și se amestecă. 4.16. Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat de cupru pentahidratat (4.5). Se dizolvă în puțină apă. Se aduce la semn cu apă și
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
subțire I: 1-butanol (4.11) / acid acetic (4.12) / apă (80:20:20; v/v/v) II: Cloroform (4.13) / acid acetic (4.12) (95:5; v/v). 4.18. 2,6-dicloro-4-(cloroimino)ciclohexa-2,5-dienonă, 1% (m/v) soluție în etanol (4.10). 4.19. Carbonat de sodiu, 1% (m/v) soluție în apă. 4.20. Etanol (4.10), 30% (v/v) soluție în apă. 4.21. Etilendiaminotetraacetat dibazic de disodiu, 5% (m/v) soluție în apă. 4.22. Soluție tampon
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
II: Cloroform (4.13) / acid acetic (4.12) (95:5; v/v). 4.18. 2,6-dicloro-4-(cloroimino)ciclohexa-2,5-dienonă, 1% (m/v) soluție în etanol (4.10). 4.19. Carbonat de sodiu, 1% (m/v) soluție în apă. 4.20. Etanol (4.10), 30% (v/v) soluție în apă. 4.21. Etilendiaminotetraacetat dibazic de disodiu, 5% (m/v) soluție în apă. 4.22. Soluție tampon, pH 7 Într-un balon cotat de 1 l se cântăresc 27 g ortofosfat dibazic de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
cu cloroform (4.3) și se agită. Se măsoară densitatea optică a soluției galbene față de cloroform la 410 nm. 7. CURBA STANDARD În patru baloane cu fund rotund de 100 ml (5.1), fiecare conținând 3 ml soluție apoasă de etanol 30% (4.20), se pun cu pipeta 5, 10, 15 și 20 ml soluție standard (4.15.1) corespunzând la 5, 10, 15 și 20 mg 8-chinolinol. Se procedează conform 6.2.1. 8. CALCUL 8.1. Probe de lichid
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Acid sulfuric, soluție standard 0,25m 4.5. Lichid antispumant 4.6. Hidroxid de sodiu, soluție standard 0,5 m 4.7. Indicator, dacă este necesar: se amestecă 5 ml soluție de roșu de metil 0,1% (m/v) în etanol cu 2 ml soluție de albastru de metilen 0,1% (m/v) în apă. 5. APARATURĂ 5.1. Aparatură de laborator obișnuită. 5.2. Centrifugă cu flacoane cu dop de 100 ml. 5.3. Distilator cu abur. 5.4. Potențiometru
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
2. Prezența nitrometanului este indicată printr-o colorare violetă. 5. DETERMINARE 5.1. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de calitate analitică. 5.1.1. Cloroform (standard intern 1). 5.1.2. 2,4-dimetilheptan (standard intern 2). 5.1.3. Etanol 95%. 5.1.4. Nitrometan. 5.1.5. Soluție de referință de cloroform Într-un balon cotat de 25 ml tarat se introduc aproximativ 650 mg cloroform (5.1.1). Se recântărește cu precizie vasul și conținutul. Se aduce la
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
1.4. Nitrometan. 5.1.5. Soluție de referință de cloroform Într-un balon cotat de 25 ml tarat se introduc aproximativ 650 mg cloroform (5.1.1). Se recântărește cu precizie vasul și conținutul. Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se cântărește și se calculează procentele masice de cloroform în această soluție. 5.1.6. Soluție de referință 2,4-dimetilheptan. Se realizează similar cu soluția de referință de cloroform, dar cântărind 270 mg 2,4-dimetilheptan (5
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]