20,025 matches
-
tub de sticlă așezat vertical pe o sticlă de ceas. Tubul capilar astfel umplut se pune într-o baie astfel încât partea centrală a rezervorului cu mercur a termometrului să fie în contact cu partea capilarului care conține proba. În general, tubul capilar nu se introduce în aparat decât în momentul în care temperatura băii este la cca. 10 K sub punctul de topire. Încălzirea băii se reglează astfel încât creșterea temperaturii să atingă 3 K pe minut. Lichidul trebuie agitat. La cca.
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
6.1.2. Blocul metalic Aparatură Aparatul cuprinde: - un bloc metalic cilindric, a cărui parte superioară este scobită și formează o incintă de încălzire (vezi figura 3); - un dop metalic prevăzut cu două sau mai multe orificii care permit introducerea tuburilor în bloc; - un sistem de încălzire a blocului metalic care poate fi format dintr-o rezistență electrică în bloc; - un reostat pentru reglarea puterii, în cazul unei încălziri electrice; - pereții laterali ai incintei, prevăzuți cu patru ferestre din sticlă termorezistentă
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
dintr-o rezistență electrică în bloc; - un reostat pentru reglarea puterii, în cazul unei încălziri electrice; - pereții laterali ai incintei, prevăzuți cu patru ferestre din sticlă termorezistentă, diametral opuse. În fața uneia din aceste ferestre se instalează un ocular pentru observarea tubului capilar. Celelalte trei ferestre permit iluminarea interiorului incintei cu ajutorul unor lămpi; - un tub capilar din sticlă termorezistentă etanșat la o extremitate (vezi pct. 1.6.1.1). Termometrul Vezi normele 1.6.1.1. Se pot folosi de asemenea elemente
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
unei încălziri electrice; - pereții laterali ai incintei, prevăzuți cu patru ferestre din sticlă termorezistentă, diametral opuse. În fața uneia din aceste ferestre se instalează un ocular pentru observarea tubului capilar. Celelalte trei ferestre permit iluminarea interiorului incintei cu ajutorul unor lămpi; - un tub capilar din sticlă termorezistentă etanșat la o extremitate (vezi pct. 1.6.1.1). Termometrul Vezi normele 1.6.1.1. Se pot folosi de asemenea elemente termoelectrice de precizie echivalentă. Figura 3 Procedeu Vezi pct. 1.6.1.1
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
nu este necesară corecția termometrului. Temperatura de topire înregistrată este considerată punct de topire. 1.6.1.3. Detecția fotoelectrică Aparatură și procedeu: Aparatul este format dintr-o incintă metalică prevăzută cu un sistem automatizat de încălzire. Se umplu trei tuburi capilare după cum s-a indicat la pct. 1.6.1.1 și se pun în cuptor. Pentru etalonarea aparatului se folosesc cinci creșteri liniare de temperatură. Creșterea de temperatură adecvată este reglată electric la un nivel preselectat constant și liniar
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
pun în cuptor. Pentru etalonarea aparatului se folosesc cinci creșteri liniare de temperatură. Creșterea de temperatură adecvată este reglată electric la un nivel preselectat constant și liniar. Înregistratorii indică temperatura reală a cuptorului și punctul de topire a substanței în tuburile capilare. 1.6.2. Metodele suprafeței încălzite 1.6.2.1. Bancul de încălzire Kofler Vezi apendicele. 1.6.2.2. Microscopul pentru determinarea punctului de topire Vezi apendicele. 1.6.2.3. Metoda meniscului pentru poliamide Vezi apendicele. În jurul
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
C (81) 30 Final. (2) (2) IUPAC, Physicochemical Measurements: Catalogue of Reference Materials from National Laboratories, Pure and Applied Chemistry, vol. 48, 1976, p. 505-515. Apendice Pentru mai multe detalii tehnice, se pot consulta, de exemplu, normele următoare: 1. Metodele tubului capilar 1.1. Dispozitive prevăzute cu baie lichidă ASTM E 324-69 Standard Test Method for Relative Initial and Final Melting Points and the Melting Range of Organic Chemicals BS 4634 Method for the Determination of Melting Point and/or Melting
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
vezi figura 1). Figura 1 oferă un exemplu de aparat standardizat care servește la determinarea punctului de topire și a punctului de fierbere (JIS K 0064). Specificațiile sunt date în milimetri, aparatul este de sticlă. Figura 1 Se scufundă un tub capilar (capilar de fierbere), etanșat la cca. 1 centimetru deasupra extremității inferioare, în eprubeta cu substanța de testat. Partea etanșată a capilarului trebuie să fie sub nivelul suprafeței lichidului. Eprubeta se atașează la termometru (vezi figura 2). Figura 2 Figura
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
de topire (b), bula de aer se dilată. Punctul de fierbere corespunde temperaturii la care proba de substanță atinge nivelul suprafeței băii de lichid (c). 1.6.5. Detecția fotoelectrică Se încălzește o probă din substanța de testat într-un tub capilar așezat în interiorul unui bloc metalic de încălzire. Prin deschiderile făcute în bloc, un fascicol de lumină este trimis prin substanță către o celulă fotoelectrică etalonată în mod precis. În timpul creșterii temperaturii probei, câteva bule de aer scapă din capilarul
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
gradat cu volum variabil calibrat. Pentru calcularea densității, măsurarea masei se efectuează după măsurarea volumului. 1.4.4. Densimetru oscilant (4) (5) (6) Densitatea unui lichid se poate măsura cu ajutorul unui densimetru oscilant, adică al unui oscilator având forma unui tub sub formă de U care oscilează cu o frecvență specifică depinzând de masa acestuia. Introducerea unei probe modifică frecvența de rezonanță a oscilatorului. Acesta trebuie etalonat cu ajutorul a două substanțe ale căror densități se cunosc. Substanțele se aleg astfel încât densitățile
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
metal (vezi figura 1), un dispozitiv de reglare și de măsură a temperaturii și un dispozitiv de reglare și de măsurare a presiunii. Aparatul de măsură reprezentat în schemă este din sticlă și este format din cinci părți principale. Un tub parțial cu perete dublu, cu o garnitură rodată, un refrigerent, un recipient de răcire și un orificiu de intrare. Un cilindru de sticlă legat la o pompă Cottrell, care este montat pe secțiunea tubului unde are loc fierberea și care
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
format din cinci părți principale. Un tub parțial cu perete dublu, cu o garnitură rodată, un refrigerent, un recipient de răcire și un orificiu de intrare. Un cilindru de sticlă legat la o pompă Cottrell, care este montat pe secțiunea tubului unde are loc fierberea și care are o suprafață rugoasă pentru a evita agitarea în timpul fierberii. Un termocuplu sau un termometru cu rezistență care este scufundat într-o cantitate mică de ulei se inserează într-un tub de încărcare echipat
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
montat pe secțiunea tubului unde are loc fierberea și care are o suprafață rugoasă pentru a evita agitarea în timpul fierberii. Un termocuplu sau un termometru cu rezistență care este scufundat într-o cantitate mică de ulei se inserează într-un tub de încărcare echipat cu o garnitură rodată la extremitatea superioară și etanșat la extremitatea inferioară și permite măsurarea temperaturii. O tubulatură care permite conectarea dispozitivului de reglare și de măsurare a presiunii. Un volum-tampon care este conectat la aparatul de
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
cu o garnitură rodată la extremitatea superioară și etanșat la extremitatea inferioară și permite măsurarea temperaturii. O tubulatură care permite conectarea dispozitivului de reglare și de măsurare a presiunii. Un volum-tampon care este conectat la aparatul de măsură prin intermediul unui tub capilar. Un cartuș de încălzire este inserat din exterior în partea de jos a aparatului de sticlă pentru a încălzi coloana de fierbere. Curentul necesar este obținut cu ajutorul unui transformator regulator și controlat cu ajutorul unui ampermetru. O pompă cu ulei
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
dorită, ci și dintr-un dispozitiv care permite reglarea și măsurarea presiunii și temperaturii. Celula care conține proba este legată, pe de o parte, la un robinet de vid înaintat din oțel inoxidabil și, pe de altă parte, la un tub în formă de U umplut cu un lichid manometric adecvat. Cealaltă extremitate a tubului sub formă de U se termină printr-o tubulatură ale cărei trei ramuri duc respectiv la pompa sub vid, la butelia de azot și la joja
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
Celula care conține proba este legată, pe de o parte, la un robinet de vid înaintat din oțel inoxidabil și, pe de altă parte, la un tub în formă de U umplut cu un lichid manometric adecvat. Cealaltă extremitate a tubului sub formă de U se termină printr-o tubulatură ale cărei trei ramuri duc respectiv la pompa sub vid, la butelia de azot și la joja de presiune. Pentru a aduce proba la temperatura aleasă, celula-rezervor, precum și corpul robinetului și
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
printr-o tubulatură ale cărei trei ramuri duc respectiv la pompa sub vid, la butelia de azot și la joja de presiune. Pentru a aduce proba la temperatura aleasă, celula-rezervor, precum și corpul robinetului și o secțiune suficient de importantă din tubul în formă de U (practic vorbind, până la înălțimea corpului robinetului) se scufundă într-o baie la o temperatură constantă. Temperatura se măsoară și se înregistrează cu ajutorul unui termocuplu sau al unui termometru cu rezistență de platină plasat foarte aproape de exteriorul
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
În acest caz, măsurările se efectuează cu ajutorul unui ultracriostat. O pompă adaptată și adecvată permite atingerea presiunii dorite în aparat. În general, presiunea vaporilor a unei substanțe se măsoară indirect cu ajutorul unui indicator de zero. Acest indicator poate fi un tub în formă de U conținând un lichid, precum cel descris în continuare, sau, de exemplu, un manometru cu diafragmă. Într-o baie cu temperatura controlată, presiunea vaporilor perturbează echilibrul lichidului conținut în tubul în formă de U. Se restabilește echilibrul
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
de zero. Acest indicator poate fi un tub în formă de U conținând un lichid, precum cel descris în continuare, sau, de exemplu, un manometru cu diafragmă. Într-o baie cu temperatura controlată, presiunea vaporilor perturbează echilibrul lichidului conținut în tubul în formă de U. Se restabilește echilibrul presiunii prin introducerea de azot în aparat. Joja de precizie, care se află la temperatura camerei, permite măsurarea presiunii azotului utilizat care corespunde presiunii vaporilor de substanță la temperatura constantă corespunzătoare. În funcție de gama
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
la temperatura camerei, permite măsurarea presiunii azotului utilizat care corespunde presiunii vaporilor de substanță la temperatura constantă corespunzătoare. În funcție de gama de presiune și de comportamentul fizic al substanței, se pot folosi diferite lichide (mercur, uleiuri de silicon sau ftalați) în tubul sub formă de U pentru reglarea la zero. Mercurul poate fi folosit pentru presiunea atmosferică până la 102 Pa, uleiurile de silicon și ftalații de la 102 Pa la 10 Pa; în ceea ce privește manometrul cu membrană, acesta poate fi folosit chiar și pentru
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
acesta poate fi folosit chiar și pentru presiuni mai mici de 10-1 Pa. 1.6.2.2. Metoda de măsurare Înainte de efectuarea măsurării, toate părțile aparatului schematizat la figura 2 sunt curățate cu grijă cu ajutorul solvenților și uscate sub vid. Tubul în formă de U se umple cu lichidul dorit, care trebuie degazat în prealabil la o temperatură ridicată. După introducerea substanței de testare, aparatul se asamblează și celula este suficient de răcită. Robinetul care se află deasupra ei se deschide
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
se asamblează și celula este suficient de răcită. Robinetul care se află deasupra ei se deschide și în aparat se face vid. După câteva minute, robinetul se reînchide și proba se aduce la temperatura dorită, iar deplasarea coloanelor lichidului din tubul în formă de U se compensează prin introducerea de azot. Celula se încălzește din nou. Toată presiunea reziduală observată în urma acestei răciri se datorează fie prezenței unei anumite cantități de aer eliberate de probă pe parcursul încălzirii (această cantitate poate fi
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
de presiune și de temperaturile necesare. Sfera izotenioscopului pentru lichide se umple cu substanța care este degazată la o temperatură ridicată pe parcursul fierberii. Fracțiunea de substanță care se distilează pe parcursul degazării se condensează în sfera superioară răcită, de unde recade în tubul sub formă de U. Când acesta conține o cantitate suficientă de substanță degazată, se scufundă cu sfera inferioară într-un bac termostatat. Când temperatura dorită este atinsă, presiunea vaporilor se măsoară în mod indirect în metoda descrisă la pct. 1
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
situată pe partea cea mai lungă a izotenioscopului se umple cu lichidul degazat din manometru. Solidul care trebuie examinat se introduce în sfera inferioară și se degazează la temperatură ridicată. Izotenioscopul se înclină astfel încât lichidul manometric să poată curge în tubul în formă de U. Măsurarea presiunii vaporilor în funcție de temperatură se face conform descrierii prezentate la pct. 1.6.2. 1.6.4. Balanța de presiune vaporilor 1.6.4.1. Aparatură Literatura de specialitate descrie mai multe tipuri de aparate
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
permite fie axarea fasciculului molecular pe talerul balanței, fie devierea acestuia. Se montează un termocuplu sau un termometru cu rezistență pe peretele cuptorului, pentru a se măsura temperatura; - balanța este un instrument cu bobină mobilă. Acul este înlocuit cu un tub pe care sunt montate tija orizontală a balanței și contragreutățile. Tija orizontală a balanței are un taler care poate fi înlocuit, format dintr-o placă fină din aluminiu îmbrăcată în aur. Se atașează un fir de constantan cu o grosime
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]