1,634 matches
-
probă. Se înregistrează pH-ul fiecărei probe. l.6.5. Analiză Pentru aceste determinări se preferă o metodă analitică specifică substanței, deoarece cantități mici de impurități solubile pot antrena erori mari la măsurarea solubilității. Exemple de astfel de metode sunt: cromatografia de gaz sau lichid, metodele titrimetrice, metodele fotometrice, metodele voltametrice. 2. DATE 2.1. METODA ELUȚIEI PE COLOANĂ Valoarea medie obținută de la cel puțin cinci probe consecutive în zona platoului de saturație al curbei de solubilitate în funcție de timp se ia
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
libere) produse prin folosirea unei soluții tampon adecvate, cu un pH de cel puțin o unitate de mai mic (acizi liberi) sau mai mare (baze libere) decât pK. Această metodă de analiză include două metode separate: metoda "agitării flaconului" și cromatografia lichidă de mare performanță (HPLC). Prima este aplicabilă când valoarea log Pow (pentru definiții vezi mai jos) este în intervalul de la -2 la 4, iar cea de-a doua în intervalul de la 0 la 6. Înainte de a aplica oricare dintre
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
soluție și acul se detașează. Conținutul seringii poate fi apoi folosit ca probă apoasă. Concentrația în cele două faze separate este determinată de preferință printr-o metodă specifică substanței. Exemple de metode analitice adecvate sunt: - metode fotometrice, - -cromatografia cu gaz, - cromatografia lichidă de înaltă performanță. 1.6.3. Metoda HPLC 1.6.3.1. Preparare Aparatură Este necesar un cromatograf de lichide la care s-a atașat o pompă fără pulsații și un instrument de detecție adecvat. Este recomandată folosirea unei
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de testare este mai mică de 105oC, substanța trebuie să se usuce la o temperatură mai mică. 1.6.1.2. Substanța combustibilă Pudra de celuloză se utilizează ca substanță combustibilă. Celuloza ar trebui să fie de tipul utilizat în cromatografia în strat subțire sau în cromatografia în coloană. S-a dovedit că tipul care conține mai mult de 85% fibre cu lungimea de 0,020 - 0,075 mm este corespunzătoare. Pudra de celuloză se trece printr-o sită cu ochiuri
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
105oC, substanța trebuie să se usuce la o temperatură mai mică. 1.6.1.2. Substanța combustibilă Pudra de celuloză se utilizează ca substanță combustibilă. Celuloza ar trebui să fie de tipul utilizat în cromatografia în strat subțire sau în cromatografia în coloană. S-a dovedit că tipul care conține mai mult de 85% fibre cu lungimea de 0,020 - 0,075 mm este corespunzătoare. Pudra de celuloză se trece printr-o sită cu ochiuri de 0,125 mm. Se folosește
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
2,6 21 56,0 3,1 10 25,0 2,6 22 59,1 3,1 11 27,6 2,7 23 62,2 12 30,3 2,7 6. ZAHAROZA 1. PRINCIPIUL METODELOR I. Pentru testare calitativă prin cromatografia în strat subțire: zaharoza este separată de alte zaharuri utilizând cromatografia în strat subțire pe plăci acoperite cu celuloză. Agentul de developare este acidul clorhidric - ureea la 105șC. II. Pentru testarea și determinarea prin cromatografie de înaltă performanță: zaharoza este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
6 22 59,1 3,1 11 27,6 2,7 23 62,2 12 30,3 2,7 6. ZAHAROZA 1. PRINCIPIUL METODELOR I. Pentru testare calitativă prin cromatografia în strat subțire: zaharoza este separată de alte zaharuri utilizând cromatografia în strat subțire pe plăci acoperite cu celuloză. Agentul de developare este acidul clorhidric - ureea la 105șC. II. Pentru testarea și determinarea prin cromatografie de înaltă performanță: zaharoza este separată într-o coloană silice grefată cu alchilamină și detectată prin
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
I. Pentru testare calitativă prin cromatografia în strat subțire: zaharoza este separată de alte zaharuri utilizând cromatografia în strat subțire pe plăci acoperite cu celuloză. Agentul de developare este acidul clorhidric - ureea la 105șC. II. Pentru testarea și determinarea prin cromatografie de înaltă performanță: zaharoza este separată într-o coloană silice grefată cu alchilamină și detectată prin refractometrie. Rezultatul este cuantificat prin referire la un standard extern analizat în aceleași condiții. Notă: Autenticitatea unui must sau a unui vin poate fi
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
unui must sau a unui vin poate fi verificată prin metoda care utilizează RMN (rezonanță magnetică nucleară) de deuteriu descrisă pentru îmbogățirea mustului, a mustului concentrat rectificat și a vinurilor. Pentru testarea și determinarea zaharozei poate fi utilizată, de asemenea, cromatografia în fază gazoasă descrisă în capitolul 42 litera (f). 2. TESTAREA CALITATIVĂ PRIN CROMATOGRAFIA ÎN STRAT SUBȚIRE 2.1. Echipamentul 2.1.1. Plăci cromatografice acoperite cu pudră de celuloză de grosimea dorită (cum ar fi MN 300) (20 20
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
rezonanță magnetică nucleară) de deuteriu descrisă pentru îmbogățirea mustului, a mustului concentrat rectificat și a vinurilor. Pentru testarea și determinarea zaharozei poate fi utilizată, de asemenea, cromatografia în fază gazoasă descrisă în capitolul 42 litera (f). 2. TESTAREA CALITATIVĂ PRIN CROMATOGRAFIA ÎN STRAT SUBȚIRE 2.1. Echipamentul 2.1.1. Plăci cromatografice acoperite cu pudră de celuloză de grosimea dorită (cum ar fi MN 300) (20 20). 2.1.2. Cuvă de cromatografie. 2.1.3. Siringă micrometrică sau micropipetă. 2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
capitolul 42 litera (f). 2. TESTAREA CALITATIVĂ PRIN CROMATOGRAFIA ÎN STRAT SUBȚIRE 2.1. Echipamentul 2.1.1. Plăci cromatografice acoperite cu pudră de celuloză de grosimea dorită (cum ar fi MN 300) (20 20). 2.1.2. Cuvă de cromatografie. 2.1.3. Siringă micrometrică sau micropipetă. 2.1.4. Cuptor cu reglare la 105 ± 2șC. 2.2. Reactivi 2.2.1. Cărbune decolorant. 2.2.2. Faza mobilă: clorura de metilen - acid acetic glacial (20 - 1,05 g/ml
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
în cuptorul la 105șC timp de aproximativ cinci minute. 2.4. Rezultate Zaharoza și fructoza se prezintă ca o dungă albastru închis pe fond alb; glucoza formează o dungă de un verde mai puțin intens. 3. TESTAREA ȘI DETERMINAREA PRIN CROMATOGRAFIE LICHIDĂ DE ÎNALTĂ PERFORMANȚĂ Condițiile cromatografice au caracter orientativ. 3.1. Echipament 3.1.1. Cromatograf lichid de înaltă performanță, echipat cu: 1. injector cu buclă de 10 µl, 2. detector: refractometru diferențial sau refractometru interferometru, 3. coloană de silice
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
6. un înregistrator și, dacă este cazul, un integrator, 7. fluxul fazei mobile: 1 ml/min. 3.1.2. Dispozitiv pentru filtrare prin membrană (0,45 µm). 3.2. Reactivi 3.2.1. apă bidistilată. 3.2.2. acetonitril pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță (CH3CN). 3.2.3. Faza mobilă: acetonitril - apă, trecută anterior prin membrana filtrantă (0,45 µm) (80:20 v/v). Această fază mobilă trebuie degazată înainte de utilizare. 3.2.4. Soluția standard: 1,2 g/l
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
2,4 hexandienoic) extras prin distilarea cu vapori de apă este determinat în distilatul de vin prin spectrofotometria de absorbție în ultraviolet. Substanțele care interferă în ultraviolet sunt îndepărtate prin evaporarea până la uscare folosind o bază slabă, hidroxidul de calciu. Cromatografia în strat subțire este folosită pentru confirmarea nivelurilor (1 mg/l) mai mici de 20 mg/l. 1.2. Determinarea prin gaz cromatografie Acidul sorbic extras în etil eter este separat prin gaz cromatografie cu un etalon. 1.3. Identificarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
care interferă în ultraviolet sunt îndepărtate prin evaporarea până la uscare folosind o bază slabă, hidroxidul de calciu. Cromatografia în strat subțire este folosită pentru confirmarea nivelurilor (1 mg/l) mai mici de 20 mg/l. 1.2. Determinarea prin gaz cromatografie Acidul sorbic extras în etil eter este separat prin gaz cromatografie cu un etalon. 1.3. Identificarea urmelor prin cromatografia în strat subțire Acidul sorbic extras în eterul etilic este separat prin cromatografia în strat subțire și concentrația este evaluată
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
o bază slabă, hidroxidul de calciu. Cromatografia în strat subțire este folosită pentru confirmarea nivelurilor (1 mg/l) mai mici de 20 mg/l. 1.2. Determinarea prin gaz cromatografie Acidul sorbic extras în etil eter este separat prin gaz cromatografie cu un etalon. 1.3. Identificarea urmelor prin cromatografia în strat subțire Acidul sorbic extras în eterul etilic este separat prin cromatografia în strat subțire și concentrația este evaluată semi-cantitativ. 2. DETERMINARE PRIN SPECTROFOTOMETRIE DE ABSORBȚIE ÎN ULTRAVIOLET 2.1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
subțire este folosită pentru confirmarea nivelurilor (1 mg/l) mai mici de 20 mg/l. 1.2. Determinarea prin gaz cromatografie Acidul sorbic extras în etil eter este separat prin gaz cromatografie cu un etalon. 1.3. Identificarea urmelor prin cromatografia în strat subțire Acidul sorbic extras în eterul etilic este separat prin cromatografia în strat subțire și concentrația este evaluată semi-cantitativ. 2. DETERMINARE PRIN SPECTROFOTOMETRIE DE ABSORBȚIE ÎN ULTRAVIOLET 2.1. Reactivi 2.1.1. Acid tartaric cristalin C4H6O6. 2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
mg/l. 1.2. Determinarea prin gaz cromatografie Acidul sorbic extras în etil eter este separat prin gaz cromatografie cu un etalon. 1.3. Identificarea urmelor prin cromatografia în strat subțire Acidul sorbic extras în eterul etilic este separat prin cromatografia în strat subțire și concentrația este evaluată semi-cantitativ. 2. DETERMINARE PRIN SPECTROFOTOMETRIE DE ABSORBȚIE ÎN ULTRAVIOLET 2.1. Reactivi 2.1.1. Acid tartaric cristalin C4H6O6. 2.1.2. Soluție de hidroxid de calciu Ca(OH)2 aproximativ 0,02
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
distilată. 2.4. Exprimarea rezultatelor 2.4.1. Calcularea Concentrația acidului sorbic în vin, exprimată în mg/l, este dată de 100 C, unde C = concentrația acidului sorbic în soluția analizată prin spectrofotometrie, exprimată în mg/l. 3. DETERMINAREA PRIN CROMATOGRAFIE ÎN GAZ 3.1. Reactivi 3.1.1. Eter etilic (C2H5)2O distilat chiar înainte de folosire 3.1.2. Soluție internă de referită: soluție de acid undecanoic C11H22O2 în etanol 95% vol, la o tărie de 1 g/l. 3
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
nu arată nici un vârf corespunzător eluției acidului sorbic. Vinul este supraîncărcat cu acid sorbic cu o concentrație de 100 mg/l. Se tratează 20 de ml din proba astfel preparată conform procedurii de la punctul 3.3.1. 3.3.3. Cromatografia Folosind o microsiringă, se injectează în cromatograf 2l din faza extrasă cu eter obținută la punctul 3.3.2 și 2l din faza extrasă cu eter obținută la punctul 3.3.1. Se înregistrează cromatogramele respective: se verifică
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
picului standardului intern în soluția de referință i = înălțimea picului standardului intern în proba pentru analiză Notă: Concentrația acidului sorbic poate fi determinată, în același mod, prin măsurarea suprafețelor aflate sub picurile respective. 4. IDENTIFICAREA URMELOR DE ACID SORBIC PRIN CROMATOGRAFIA ÎN STRAT SUBȚIRE 4.1. Reactivi 4.1.1. Eter etilic (C2H5)2O. 4.1.2. Soluție apoasă de acid sulfuric H2SO4 (20 = 1,84g/ml) diluat 1:3 (v/v). 4.1.3. Soluție de referință de acid sorbic
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
10% vol. conținând 20 mg/l. 4.1.4. Faza mobilă: acizi hexani, pentani și acid acetic (20:20:3) (C6H14/C5H12/CH3COOH, 20 = 1,05 g/ml). 4.2. Aparatura 4.2.1. Plăci de 20 20 cm pentru cromatografie în strat subțire, acoperite cu gel poliamidă (0,15 cm grosime) cu adăugarea unui indicator fluorescent. 4.2.2. Cuve pentru cromatografie în strat subțire. 4.2.3. Micropipete sau microsiringi pentru depunerea unor volume de 5 l ± 0,1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
CH3COOH, 20 = 1,05 g/ml). 4.2. Aparatura 4.2.1. Plăci de 20 20 cm pentru cromatografie în strat subțire, acoperite cu gel poliamidă (0,15 cm grosime) cu adăugarea unui indicator fluorescent. 4.2.2. Cuve pentru cromatografie în strat subțire. 4.2.3. Micropipete sau microsiringi pentru depunerea unor volume de 5 l ± 0,1 l. 4.2.4. Lampă ultravioletă (254 nm). 4.3. Metoda de lucru 4.3.1. Pregătirea probei pentru analiză Într-un
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
lasă să se așeze. 4.3.2. Pregătirea soluțiilor diluate de referință Se prepară cinci soluții diluate de referință din soluția în 4.1.3. conținând 2, 4, 6, 8 și 10 mg acid sorbic pe litru. 4.3.3. Cromatografia Folosind o microsiringă sau micropipetă, se depun 5 l din faza extrasă cu eter obținută la punctul 4.3.1 și 5 l din fiecare din soluțiile de referință diluate (punctul 4.3.2) la 2 cm de marginea inferioară
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]
-
și 5 l din fiecare din soluțiile de referință diluate (punctul 4.3.2) la 2 cm de marginea inferioară a plăcii și 2 cm distanță una față de alta. Se pune faza mobilă (punctul 4.1.4) în cuva pentru cromatografie la o înălțime de 0,5 cm și se permite saturarea atmosferei din rezervor cu vaporii solventului. Se pune placa în cuvă. Se permite cromatogramei să migreze 12-15 cm (timp de migrare aprox. 30 minute). Se usucă placa cu un
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/86816_a_87603]