19,795 matches
-
cântăresc 2,0 g de Nitrin(r) și se transferă cantitativ într-un balon cotat de 100 ml. Se adaugă cu picătura 4 ml acid clorhidric diluat (3.2) și se amestecă. Se umple până la semn cu metanol și se amestecă până când soluția devine complet limpede. Se depozitează soluția într-un flacon din sticlă brună (4.3). 4. APARATURĂ 4.1. Pahare de laborator de 50 ml 4.2. Balon cotat de 100 ml 4.3. Flacon din sticlă brună de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
n (4.3) pentru a aduce pH-ul la 8,3 (se folosește pH-metrul (5.8)).Se transferă cantitativ conținutul într-un balon cotat de 250 ml (5.2) și se aduce la semn cu apă distilată. 6.4. Se amestecă conținutul și se filtrează prin hârtie de filtru cutată (5.5). 6.5. Se pipetează într-un balon cotat de 100 ml (5.2) o porțiune adecvată (V ml) de filtrat limpede, dar nu mai mult de 25 ml, și
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
25 ml, și se adaugă apă distilată până la un volum de 60 ml. 6.6. După amestecare, se adaugă 10,0 ml soluție hidroclorură de sulfanilamidă (4.4) și 6,0 ml de acid clorhidric 5 n (4.5). Se amestecă și se lasă să stea 5 minute. Se adaugă 2,0 ml reactiv N-1-naftil (4.6), se amestecă și se lasă să stea 3 minute. Se diluează cu apă până la semn și se amestecă. 6.7. Se prepară probă-martor prin
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
adaugă 10,0 ml soluție hidroclorură de sulfanilamidă (4.4) și 6,0 ml de acid clorhidric 5 n (4.5). Se amestecă și se lasă să stea 5 minute. Se adaugă 2,0 ml reactiv N-1-naftil (4.6), se amestecă și se lasă să stea 3 minute. Se diluează cu apă până la semn și se amestecă. 6.7. Se prepară probă-martor prin repetarea operațiilor 6.5 și 6.6 fără adăugarea reactivului N-1-naftil. 6.8. Se măsoară (5.7) densitatea
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
clorhidric 5 n (4.5). Se amestecă și se lasă să stea 5 minute. Se adaugă 2,0 ml reactiv N-1-naftil (4.6), se amestecă și se lasă să stea 3 minute. Se diluează cu apă până la semn și se amestecă. 6.7. Se prepară probă-martor prin repetarea operațiilor 6.5 și 6.6 fără adăugarea reactivului N-1-naftil. 6.8. Se măsoară (5.7) densitatea optică la 538 nm a soluției obținute la 6.6 folosind soluția-martor (6.7) ca referință
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, o cantitate (m grame) din proba testată, corespunzând unei cantități presupuse de formaldehidă de aproximativ 150 micrograme. 6.2.1.2. Se aduce la 100 ml cu apă demineralizată și se amestecă. 6.2.1.3. Într-un pahar Erlenmayer de 50 ml se pun: 10,00 ml soluție de la 6.2.1.2, 5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă (4.7), apă demineralizată până la un volum final de 30 ml. 6
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
μg rezorcinol). 4.7. Soluția standard intern: se dizolvă 400 mg 3,5-dihidroxitoluen (DHT) în 100 ml etanol 96% (4.3) (1 ml corespunde la 4000 μg DHT). 4.8. Amestec standard: într-un balon cotat de 100 ml se amestecă 10 ml soluție 4.6 și 10 ml soluție 4.7, se aduce la semn cu etanol 96% (4.3) și se amestecă (1 ml corespunde la 400 g rezorcinol și 400 μg DHT). 4.9. Agenți de sililare 4
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
corespunde la 4000 μg DHT). 4.8. Amestec standard: într-un balon cotat de 100 ml se amestecă 10 ml soluție 4.6 și 10 ml soluție 4.7, se aduce la semn cu etanol 96% (4.3) și se amestecă (1 ml corespunde la 400 g rezorcinol și 400 μg DHT). 4.9. Agenți de sililare 4.9.1. N, O-bi(trimetilsilil) trifluoroacetamidă (BSTFA) 4.9.2. Hexametildisilazan (HMDS) 4.9.3. Trimetilclorosilan (TMCS) 5. APARATURĂ 5.1. Echipament uzual
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
20...50 mg rezorcinol. 6.1.2. Se acidifiază cu acid clorhidric (4.1) până când amestecul devine acid (este nevoie de aproximativ 2 până la 4 ml), se adaugă 10 ml (40 mg DHT) soluție standard intern (4.7) și se amestecă. Se transferă cu etanol (4.3) într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu etanol și se amestecă. 6.1.3. Se aplică 250 μl soluție (6.1.2) pe o folie de silice dezactivată (4
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
2 până la 4 ml), se adaugă 10 ml (40 mg DHT) soluție standard intern (4.7) și se amestecă. Se transferă cu etanol (4.3) într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu etanol și se amestecă. 6.1.3. Se aplică 250 μl soluție (6.1.2) pe o folie de silice dezactivată (4.4) sub formă de linie continuă de aproximativ 8 cm lungime. Linia trebuie să fie cât se poate de subțire. 6.1
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Pentru produsele cu conținut ridicat de materii grase, greu de mărunțit sau inadecvate pentru prelevarea unei probe de încercare omogenă, se procedează în felul următor. Se cântăresc, cu o toleranță de 1 mg, 20 de mg de probă și se amestecă cu 10 sau peste 10 g de sulfat de sodiu anhidru (3.2). Se extrage cu eter de petrol (3.1) conform indicațiilor de la punctul 5.1. Se completează extrasul obținut cu eter de petrol (3.1) până la 500 ml
jrc889as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86028_a_86815]
-
6. PROCEDURĂ Probă nepresurizată: se cântărește cu precizie într-un pahar conic cu dop. Se introduce o cantitate precis cântărită de cloroform (4.1) ca standard intern, echivalent cu presupusa cantitate de diclormetan și 1,1,1-tricloretan din probă. Se amestecă foarte bine. 6.1. Probă presurizată: se folosește metoda de prelevare a probelor descrisă la capitolul corespunzător, dar cu următoarele precizări suplimentare: 6.1.1. După transferarea unei probe într-un flacon de transfer (5.3), se introduce apoi în
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
transferarea unei probe într-un flacon de transfer (5.3), se introduce apoi în flaconul de transfer un volum de cloroform (4.1) ca standard intern echivalent cu presupusa cantitate de diclormetan și/sau 1,1,1-tricloretan din probă. Se amestecă foarte bine. Se clătește volumul propriu al injectorului cu 0,5 ml tetraclorură carbon (4.2). După uscare se determină prin diferență, cu precizie, masa de standard intern adăugată. 6.1.2. După umplerea seringii cu probă, ștuțul seringii trebuie
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
la semn cu acid sulfuric (4.8). 4.15.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1).Se dizolvă în etanol (4.10). Se aduce la semn cu etanol (4.10) și se amestecă. 4.16. Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat de cupru pentahidratat (4.5). Se dizolvă în puțină apă. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Soluția B Într-
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
10) și se amestecă. 4.16. Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat de cupru pentahidratat (4.5). Se dizolvă în puțină apă. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Soluția B Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 35 g tartrat de sodiu și potasiu (4.6). Se dizolvă în 50 ml de apă. Se adaugă 20 ml hidroxid de sodiu (4.4). Se aduce la semn
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
balon cotat de 100 ml se cântăresc 35 g tartrat de sodiu și potasiu (4.6). Se dizolvă în 50 ml de apă. Se adaugă 20 ml hidroxid de sodiu (4.4). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Imediat înainte de folosire, se pun cu pipeta 10 ml de soluție A și 10 ml de soluție B într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn și se amestecă. 4.17. Solvenți de eluție pentru cromatografia în
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Imediat înainte de folosire, se pun cu pipeta 10 ml de soluție A și 10 ml de soluție B într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn și se amestecă. 4.17. Solvenți de eluție pentru cromatografia în strat subțire I: 1-butanol (4.11) / acid acetic (4.12) / apă (80:20:20; v/v/v) II: Cloroform (4.13) / acid acetic (4.12) (95:5; v/v). 4.18. 2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
2.1.2 Se dizolvă acest reziduu în 20 ml apă caldă. Se transferă într-un balon cotat de 100 ml. Se clătește de trei ori cu 20 ml de apă. Se completează cu apă până la 100 ml și se amestecă. 6.2.1.3 Se pun cu pipeta 5 ml din această soluție într-o pâlnie de separare de 50 ml (5.5). Se adaugă 10 ml soluție Fehling (4.16). Se extrage complexul 8-chinolinol cupru (cupru oxină (ISO)( obținut
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4.7). Se transferă faza apoasă într-un balon cu fund rotund (5.1) și se spală faza de benzen cu 5 ml acid clorhidric (4.7). 6.2.2.3 În cazul emulsiilor care stânjenesc tratarea în continuare, se amestecă 0,500 g de probă cu 2 g Celită 545 (4.14) pentru a forma o pudră liber curgătoare. Se transferă amestecul în porțiuni mici într-o coloană cromatografică de sticlă (5.12). După fiecare adăugare, se îndeasă umplutura coloanei
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
25% (m/v). 4.3. Acid ortoboric, soluție 4% (m/v). 4.4. Acid sulfuric, soluție standard 0,25m 4.5. Lichid antispumant 4.6. Hidroxid de sodiu, soluție standard 0,5 m 4.7. Indicator, dacă este necesar: se amestecă 5 ml soluție de roșu de metil 0,1% (m/v) în etanol cu 2 ml soluție de albastru de metilen 0,1% (m/v) în apă. 5. APARATURĂ 5.1. Aparatură de laborator obișnuită. 5.2. Centrifugă cu flacoane
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
corespunzătoare unui maximum de 150 mg amoniac. 6.2. Se adaugă 10 ml apă, 10 ml metanol (4.1) și 10 ml soluție de clorură de bariu (4.2). Se aduce la semn cu metanol (4.1). 6.3. Se amestecă și se lasă să stea peste noapte în frigider (5°C). 6.4. Se filtrează sau se centrifughează soluția încă rece în eprubete închise, timp 10 minute, astfel încât să se obțină un strat de filtrat sau supernatant limpede. 6.5
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
al directivei susmenționate. Se recântărește pentru a determinarea cantitatea introdusă. Folosind aceeași tehnică, se transferă în acest pahar aproximativ 50 g din conținutul probei din pulverizatorul de aerosoli. Se cântărește din nou pentru a determina cantitatea de probă transferată. Se amestecă bine. Se injectează aproximativ 10 (l folosind microseringa specificată (5.2.2.). Se efectuează cinci injectări. 5.3.2. Prepararea standardului Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc cu precizie aproximativ 500 mg nitrometan (5.1.4) și
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
50 ml se cântăresc cu precizie aproximativ 500 mg nitrometan (5.1.4) și fie 500 mg cloroform (5.1.1), fie 210 mg 2,4-dimetilheptan (5.1.2). Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se amestecă bine. Se pun 5 ml din această soluție într-un balon cotat de 20 ml. Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se injectează aproximativ 10 (l cu microseringa specificată (5.2.2). Se efectuează cinci injectări
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
13) (20:20:10:10, în volume). 4.2.1.16.2 Cloroform (4.2.1.10.), acid acetic (4.2.1.13) (90:20, în volume). 4.2.1.17. Reactivi de detectare 4.2.1.17.1 Se amestecă, imediat înainte de folosire, volume egale de soluție (4.2.1.14) și soluție (4.2.1.15). 4.2.1.17.2. Soluție de brom 5% (m/v). Se dizolvă 5 g brom în 100 ml tetraclorură de carbon (4
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
pentru cromatografie în strat subțire Kiesel gel 254, 200 x 200 mm (sau echivalent). 4.2. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire. 4.3. Baie termostatizată la 26°C pentru tancul cromatografic. 5. PREGĂTIREA PROBEI ANALIZATE 5.1. Se amestecă foarte bine 1 g de probă omogenizată cu 1 g de Celită AW (3.2) și 1 ml acid sulfuric (3.1). 5.2. Se usucă la 100°C timp de 2 ore. 5.3. Se răcește și se mărunțește
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]