19,795 matches
-
ml. Se spală pistilul și mojarul cu 40 ml apă distilată, deasupra vasului cotat. Vasul închis cu dop se amestecă timp de trei ore pe un agitator rotativ (5.4). Se lasă vasul să stea 15...16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 202oC. Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de 0,001 g, 5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 500 ml (5.1). 7.2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20...25șC. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml (5.1). 7.2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20...25șC. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o parte alicotă a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată. Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată și se adaugă 85 ml acid azotic concentrat (4.1). Soluția C: Se amestecă soluția A cu soluția B pentru a se obține soluția C. Soluția D: Se adaugă la 50 ml apă distilată 35 ml acid azotic concentrat (4.1) și apoi 5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu soluția B pentru a se obține soluția C. Soluția D: Se adaugă la 50 ml apă distilată 35 ml acid azotic concentrat (4.1) și apoi 5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția C, se amestecă bine și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6). 4.2.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
concentrat (4.1) și apoi 5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția C, se amestecă bine și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția din când în când. Soluția B: Se dizolvă 120 g acid citric monohidrat în 200 ml apă și se adaugă 170 ml acid azotic concentrat (4.1). Soluția C: Se adaugă 10 ml chinolină proaspăt distilată în 70 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Soluția acidă din paharul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1 sau 4.2.2) (2), picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune paharul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1 sau 4.2.2) (2), picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune paharul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în etanol 90 % și se aduce volumul până la 100 ml. 4.5. Soluție EDTA. Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic în apă, într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce balonul la semn și se amestecă. Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.6. Soluție STPB. Se dizolvă 32,5 g tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3) și 20 ml soluție clorură
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea părții alicote pentru precipitare Se ia cu o pipetă o parte alicotă din filtrat, conținând 25...50 mg
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
magneziu 0,05 m. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil la 600 OC timp de două ore. Se trec într-un pahar cu 100 ml apă. Se adaugă 120 ml acid clorhidric aproximativ 1 n, amestecând. După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică prin precipitare dacă soluția conține fosfați. 1 ml soluție trebuie să conțină 0,1216 g magneziu (= 0
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ore. Se trec într-un pahar cu 100 ml apă. Se adaugă 120 ml acid clorhidric aproximativ 1 n, amestecând. După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică prin precipitare dacă soluția conține fosfați. 1 ml soluție trebuie să conțină 0,1216 g magneziu (= 0,2016 g MgO). 4.2. Soluție EDTA 0,05 m. Se cântăresc 18,61g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic (C10H14N2Na2O8
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic (C10H14N2Na2O8*H2O), se pun într-un vas de un litru și se dizolvă în 600...800 ml apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas gradat de 1 litru. Se aduce la semn și se amestecă. Se verifică această soluție cu o soluție standard (4.1) prin luarea și titrarea unei probe de 20 ml din aceasta din urmă, în conformitate cu procedura analitică (7.4.1.) 1 ml soluție de EDTA trebuie să corespundă la 1,216
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1 și 9.6). 4.3. Soluție standard 0,05 m de calciu. Se cântăresc 5,004 g carbonat de calciu uscat. Se trec într-un pahar cu 100 ml apă. Se toarnă treptat 120 ml acid clorhidric 1 n, amestecând. Se aduce la fierbere pentru a îndepărta dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică această soluție cu soluție EDTA (4.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se toarnă treptat 120 ml acid clorhidric 1 n, amestecând. Se aduce la fierbere pentru a îndepărta dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică această soluție cu soluție EDTA (4.2), conform procedurii analitice 7.4.2. 1 ml din această soluție trebuie să conțină 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) și trebuie să corespundă la 1 ml soluție EDTA
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
analitice 7.4.2. 1 ml din această soluție trebuie să conțină 2,004 mg Ca (= 2,804 mg CaO) și trebuie să corespundă la 1 ml soluție EDTA 0,05 m. 4.4 Indicator calceină. Într-un mojar se amestecă cu atenție 1 g calceină cu 100 g clorură de sodiu. Se utilizează 10 mg din acest amestec. Acest indicator virează de la verde la portocaliu. Titrarea trebuie să fie realizată până când se obține o culoare portocalie fără urme de verde
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.7. Cianură de potasiu. Soluție apoasă de KCN 2 %. 4.8. Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu. Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la 1 litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10. Se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d = 0,91), se aduce volumul la 500 ml cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1 litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10. Se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d = 0,91), se aduce volumul la 500 ml cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 5. APARATURĂ 5.1 Agitator magnetic sau mecanic. 5.2. Un pH -metru. 5.3. Vase gradate de 500 ml. 5.4. Pahare Berzelius gradate, de 300 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din probă, cântărite cu o precizie de 1 mg, într-un vas gradat de 500 ml. 7.2. Soluția Se adaugă în jur de 300 ml apă și se fierbe jumătate de oră. Se răcește, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează. 7.3. Test de control Se realizează câte o determinare pe părți alicote din soluțiile (4.1) și (4.3), astfel încât raportul Ca/Mg să fie egal cu cel presupus in probă. Pentru aceasta, se iau (a
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml soluție tampon (4.9). pH-ul măsurat cu pH-metrul trebuie să fie 10,50,1. Se adaugă 2 ml din soluția de cianură de potasiu (4.7) și trei picături din indicatorul negru eriocrom T (4.6). se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA (4.2) (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.4.2. Titrare în prezență de calceină sau calcon Se ia cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea precedentă, și se pune într-un pahar. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție KOH/KCN (4.8) și indicator (4.4 sau 4.5). Se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA (9.2, 9.3 și 9.4). Fie "a" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 m. 7.5. Părți alicote ce se iau ca probe pentru titrare Tipul de îngrășământ Părțile
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba și pregătirea soluției Se pun 5 g din probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.1. Determinare Se ia o parte alicotă din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.1. Determinare Se ia o parte alicotă din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
la zero în acest scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4), până la obținerea unui exces de 2...5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 n (4.5) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]