19,795 matches
-
într-un balon de fierbere de 500 ml (5.1). Se adaugă 15 ml de apă în balon. Se varsă din biuretă 39 ml soluție de zahăr invertit, se adaugă o cantitate mică de granule de piatră ponce și se amestecă conținutul balonului agitând ușor. 6.1.4. Se încălzesc balonul și conținutul până la fierbere și se lasă să fiarbă exact două minute; balonul nu trebuie îndepărtat de la sursa de căldură până la finalul operației și nici fierberea nu trebuie oprită. Se
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
soluție Fehling amestecată și o cantitate de apă determinată conform pct. 6.3. 6.4.2. Se adaugă din biuretă titrul observat al probei (conform pct. 6.3) mai puțin 1 ml. Se adaugă câteva granule de piatră ponce, se amestecă conținutul balonului prin agitare, se fierbe balonul și conținutul său și se titrează conform descrierii de la pct. 6.3. Punctul final trebuie atins într-un minut din momentul adăugării soluției de albastru de metil. Titrul final = V1. 7. Exprimarea rezultatelor
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
sticle de culoare brună sau portocalie. 4.1.3. Prepararea soluției Fehling Se introduc cu pipeta 50 ml soluție B (4.1.2) și apoi 50 ml soluție A (4.1.1) într-un pahar de laborator curat și se amestecă bine. NB: Soluția Fehling nu se conservă, ci se împrospătează zilnic și se etalonează conform pct. 6.1. 4.2. Dextroză anhidră (D-glucoză) (C6H12O6) Înainte de utilizare produsul se va usca într-un cuptor în vid timp de patru ore
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
100 ml Se cântărește cu o precizie de 0,1 mg, 0,6 dextroză anhidră (4.2), se dizolvă în apă, se transferă soluția cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.4), se diluează până la reper și se amestecă. Soluția trebuie să fie proaspăt preparată în fiecare zi de utilizare. 4.4. Soluție albastru de metil, 0,1 g/100 ml. Se dizolvă 0,1 g albastru de metil în 100 ml apă. 5. Aparatură 5.1. Baloane de
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
soluție etalon de dextroză (4.3) și se reglează meniscul la diviziunea zero. 6.1.3. Se transferă din biuretă în balonul de fierbere (5.1) 18 ml de soluție etalon de dextroză (4.3). Se agită balonul până se amestecă conținutul. 6.1.4. Se plasează balonul de fierbere pe dispozitivul de încălzire (5.5), în prealabil reglat astfel încât fierberea să înceapă în 12015 secunde. Dispozitivul de încălzire nu trebuie reglat pe în timpul întregului proces de titrare (vezi nota
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.5) cu aproximativ 60 ml apă. Se dizolvă prin agitare fără a se încălzi. Dacă este necesară limpezirea, se adaugă 0,5 ml reactiv cu acetat de plumb. (4.1). Se amestecă soluția rotind balonul și se spală pereții balonului aducând volumul la aproximativ 10 mm sub reperul de etalonare. Se introduce balonul în baia de apă controlată (5.6) la o temperatură de 200,1C până ce temperatura soluției de
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
6) la o temperatură de 200,1C până ce temperatura soluției de zahăr devine constantă. Se elimină bulele care se formează la suprafața lichidului cu o picătură de eter dietilic (4.2). Se completează cu apă până la reper. Se amestecă cu atenție răsturnând balonul de cel puțin trei ori. Se lasă în repaus timp de cinci minute. 6.2. Polarizare Se menține temperatura de 200,1C pentru toate operațiile ulterioare. 6.2.1. Se verifică dacă aparatul este
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
1.1. Soluție-mamă de iod, 0,05 moli/l Se cântăresc 12,7 g de iod, I2, într-un pahar de laborator de 250 ml, se adaugă 40 g de iodură de potasiu, KI, și 25 ml de apă. Se amestecă până la dizolvarea totală și se transferă cantitatea de soluție într-o fiolă gradată de 1 litru. Se diluează cu apă până la marcaj. B.1.2. Soluție de lucru de iod, aproximativ 0,005 moli/l Se diluează cu apă 50
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
tiosulfat de sodiu, M, conform formulei: B.1.5. Soluție de tiosulfat de sodiu, aproximativ 0,01 moli/l Se diluează cu apă 50,0 ml de soluție de tiosulfat de sodiu (B.1.4.) până la 500 ml și se amestecă. Soluția nu est stabilă și trebuie preparată în ziua în care se folosește prin diluarea soluției etalonate de tiosulfat de sodiu (B.1.4.). B.2. Metodologie Se adaugă 25 ml de apă într-o fiolă de 500 ml și
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
ml de apă distilată. Se transferă 5 ml într-o fiolă gradată de 50 ml și se adaugă 5 ml de soluție-tampon de acid acetic și acetat de sodiu (0,1 M). Se diluează cu apă până la marcaj și se amestecă. Se așteaptă o oră, apoi se măsoară absorbanța soluției într-un spectrofotometru la 540 nm, într-o cuvă de 10 mm. Se calculează concentrația de pararozanilină (PRA) conform formulei: unde K = 21 300 Dacă puritatea pararozanilinei este sub 95 %, reactivul
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
K = 21 300 Dacă puritatea pararozanilinei este sub 95 %, reactivul trebuie să fie purificat printr-una din metodele descrise în secțiunile D.2. și D.3. D.2. Purificarea prin extracție Într-o pâlnie de separare de 250 ml, se amestecă 100 ml de 1-butanol și 100 ml de HCl 1 M. Se cântăresc 0,1 g de clorhidrat de pararozanilină (PRA) într-un pahar de laborator. Se adaugă 50 ml de amestec acid și se lasă timp de câteva minute
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
se deschid până la începerea analizei. II. PREGĂTIREA ÎN LABORATOR A PROBEI TESTATE 1. GENERALITĂȚI 1.1. Când este posibil, se analizează fiecare probă elementară. Dacă proba elementară este prea mică, trebuie utilizat numărul minim de probe elementare. Probele elementare trebuie amestecate înainte de a lua proba totală. 1.2. Se deschide recipientul, în atmosferă de gaz inert dacă metoda analitică specifică aceasta și se extrage numărul de probe totale cât se poate de repede. Analiza trebuie efectuată cu o întârziere cât se
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
apoasă într-un pahar de 600 ml și, prin fierberea soluției, se îndepărtează tetraclorura de carbon prezentă încă. 6.4. Se adaugă 50 ml soluție de acetat de amoniu (4.1), se aduce soluția la fierbere (5.9) și se amestecă în soluția la fierbere 10 ml soluție fierbinte de clorură de calciu (4.2); se lasă în repaus. 6.5. Se verifică dacă precipitarea este completă prin adăugarea câtorva picături de soluție de clorură de calciu (4.2.), se lasă
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
clorură de calciu (4.2); se lasă în repaus. 6.5. Se verifică dacă precipitarea este completă prin adăugarea câtorva picături de soluție de clorură de calciu (4.2.), se lasă să se răcească la temperatura camerei și apoi se amestecă cu 200 ml etanol (4.3);(5.10) se lasă să stea timp de 30 minute. 6.6. Se filtrează lichidul printr-un creuzet filtrant din sticlă (5.3), cu o mică cantitate de apă fierbinte (50...60 oC), se
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
standard intern 4.7. Se introduc cu pipeta 5 ml dimetilformamidă (4.4) într-un balon standard de 50 ml și se adaugă circa 300 mg (M mg) acetonitril, cântărit cu precizie. Se completează până la semn cu dimetilformamidă și se amestecă. 4.8. Soluție pentru determinarea factorului de răspuns relativ. Se introduc cu pipeta exact 5 ml soluție de standard intern (4.6) într-un balon standard de 10 ml și se adaugă aproximativ 300 mg (M1 mg) cloroform, cântărit cu
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
Se introduc cu pipeta exact 5 ml soluție de standard intern (4.6) într-un balon standard de 10 ml și se adaugă aproximativ 300 mg (M1 mg) cloroform, cântărit cu precizie. Se aduce la semn cu dimetilformamidă și se amestecă. 5. APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT 5.1. Balanță analitică 5.2. Cromatograf de gaze cu detector de ionizare cu flacără 5.3. Microseringă cu o capacitate de 5 până la 10 μl și gradație de 0,1 μl 5.4. Pipete de
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
210°C Încălzirea coloanei: 175°C 6.1.6. Viteza graficului: aproximativ 100 cm pe oră. 6.2. Pregătirea probei Se ia proba analizată dintr-un tub nedeschis. Se îndepărtează o treime din conținut, se pune dopul la tub, se amestecă cu atenție în tub și apoi se ia porțiunea de testare. 6.3. Determinare 6.3.1. Se cântăresc într-un tub cu dop filetat (5.6) de aproximativ 10 mg, 6...7 g (M0 g) de pastă de dinți
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
adaugă trei perle mici de sticlă. 6.3.2. Se introduc cu pipeta în tub exact 5 ml soluție de standard intern (4.6), 4 ml dimetilformamidă (4.4) și 1 ml metanol (4.5), se închide tubul și se amestecă. 6.3.3. Se agită o jumătate de oră cu un vibrator mecanic, apoi se centrifughează tubul închis timp de 15 minute, la o viteză suficientă pentru a produce o separare netă a fazelor. Notă: ocazional se întâmplă ca faza
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
4.3. Acetat de amoniu 4.4. 2. Metilchinolin-8-ol 4.5. Soluție amoniacală 6% (m/v) Se transferă 240 g amoniac concentrat (4.1) într-un balon standard de 1000 ml, se umple până la semn cu apă distilată și se amestecă. 4.6. Soluție de acetat de amoniu 0,2 m Se dizolvă 15,4 g acetat de amoniu (4.3) în apă distilată, se aduce la semn într-un balon standard de 1000 ml și se amestecă. 4.7. Soluție
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
distilată și se amestecă. 4.6. Soluție de acetat de amoniu 0,2 m Se dizolvă 15,4 g acetat de amoniu (4.3) în apă distilată, se aduce la semn într-un balon standard de 1000 ml și se amestecă. 4.7. Soluție de 2-Metilchinolin-8-ol Se dizolvă 5 g de 2-metilchinolin-8-ol în 12 ml acid acetic glacial și se transferă cu apă distilată într-un balon standard de 100 ml. Se aduce la semn cu apă distilată și se amestecă
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
amestecă. 4.7. Soluție de 2-Metilchinolin-8-ol Se dizolvă 5 g de 2-metilchinolin-8-ol în 12 ml acid acetic glacial și se transferă cu apă distilată într-un balon standard de 100 ml. Se aduce la semn cu apă distilată și se amestecă. 5. APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT 5.1. Baloane standard de 100 și 1000 ml 5.2. Pahare de 400 ml 5.3. Cilindri gradați de 50 și 150 ml 5.4. Pipete gradate de 10 ml 5.5. Creuzete filtrante din
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
5.12. Plită electrică 6. PROCEDURĂ 6.1. Într-un pahar de 400 ml se cântăresc 5...10 g (M grame) din proba de analizat, conținând 50 până la 100 mg zinc, se adaugă 50 ml de apă distilată și se amestecă. 6.2. Pentru fiecare 10 mg de zinc prezent în soluție (6.1) se adaugă 2 ml de soluție 2-metilchinolin-8-ol (4.7) și se amestecă. 6.3. Se diluează amestecul cu 150 ml apă distilată, se aduce la temperatura de
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
conținând 50 până la 100 mg zinc, se adaugă 50 ml de apă distilată și se amestecă. 6.2. Pentru fiecare 10 mg de zinc prezent în soluție (6.1) se adaugă 2 ml de soluție 2-metilchinolin-8-ol (4.7) și se amestecă. 6.3. Se diluează amestecul cu 150 ml apă distilată, se aduce la temperatura de 60°C (5.12) și se adaugă 45 ml de soluție acetat de amoniu 0,2 m (4.6), agitând constant. 6.4. Se reglează
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
V2) într-un flacon conic de 250 ml (5.3) și se diluează până la 75 ml cu apă. 8.5. Se adaugă 2,5 ml acid clorhidric 36% (4.1) și 2,5 g bromură de potasiu (4.6), se amestecă și se aduce temperatura soluției până la 50°C cu ajutorul unei băi de apă. 8.6. Dintr-o biuretă se adaugă bromat potasiu 0,1 n (4.10) până când culoarea soluției, care este încă la 50°C, virează în galben. 8
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
încălzește pe baie de apă menținută la 50°C. Se înregistrează cantitatea totală de soluție de bromat de potasiu adăugată (a). 8.8. Se răcește soluția la temperatura camerei, se adaugă 2 g iodură de potasiu (4.5) și se amestecă. Se titrează iodul format cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 n (4.11). Spre sfârșitul titrării se adaugă câteva picături de soluție de amidon (4.12) ca indicator. Se înregistrează cantitatea de tiosulfat de sodiu folosită (b). 9
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]