2,455 matches
-
sulfuric 0.2 n ce se va pune în vasul de colectare: 35 ml Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0,5 n % N declarat Cantitatea ce se va cântări (g) Diluția (ml) Proba de soluție ce se va distila (ml) Exprimarea rezultatelor (1) (%N=(50 - A)F) 0 - 5 10 500 200 (35 - A) x 0,175 5 - 10 10 500 100 (35 - A) x 0,350 10 - 15 7 500 100 (35 - A) x 0,500 15 - 20
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid clorhidric pentru dizolvarea probei (1+1), 60 ml soluție hidroxid de sodiu (4.6). Se montează aparatul de distilare. Se distilă amoniacul după procedura descrisă la metoda 2.1 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.9), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10) și câteva granule de piatră ponce (4.12). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în circa 30 de minute (fără a prelungi distilarea mai mult de 45 de minute). Când distilarea este terminată, se desface vasul de colectare a amoniacului și se spală tubul prelungitor și capcana de vapori
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus și se distilă amoniacul conform metodei 2.1, adăugând suficientă soluție de NaOH (4.4) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda 2.1, azotul amoniacal din această soluție poate fi distilat direct, după ce se adaugă suficient hidroxid de sodiu (4.12) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta a, b sau c de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de sodiu (4.12) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta a, b sau c de la metoda 2.1, se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând cu atenție în vasul de distilare suficientă soluție NaOH pentru ca aceasta să fie considerabil în exces. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
determinarea azotului total din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. PRINCIPIU Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se titrează cu ajutorul unei soluții alcaline standard. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2 Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția obținută, cu ajutorul unei pipete. Se distilă amoniacul conform procedeului descris în metoda 2.1, adăugând suficientă soluție NaOH (d = 1,33) (4.2) în vasul de distilare pentru a asigura un exces semnificativ. 7.3 Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.9) pentru ca soluția să fie puternic alcalină (în general 120 ml sunt suficienți; se verifică prin adăugarea câtorva picături de fenolftaleină. La sfârșitul distilării, soluția din vas trebuie să fie clar alcalină.). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluția din vas trebuie să fie clar alcalină.). Se reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n (4.10), până când indicatorul își schimbă culoarea. 7.1.1.3. Test-martor
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2) și 50 ml din soluția de clorură stanoasă (4.11). Se agită și se lasă soluția în repaus timp de o jumătate de oră. În
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O parte alicotă conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2. 7.1.2.5. Proba-martor. Vezi 7.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
vasul aparatului de distilare (5.1). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea rezultatelor % N (amoniacal) = unde: a = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 n utilizați pentru testul-martor, realizat prin pipetarea a 50 ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 n (4.17) și suficientă apă distilată pentru ca nivelul lichidului să se afle cu aproximativ 5 cm deasupra tubului de alimentare. Se introduce apă distilată prin gâtul lateral al vasului de reacție, până la un volum de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita spumarea în timpul aerării, se adaugă câteva picături de octanol (4.18). Se alcalinizează soluția cu 50 ml soluție saturată de carbonat de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluție standard de acid sulfuric 0.1 n (4.14) și o cantitate de apă distilată astfel încât nivelul soluției să fie cu aproximativ 5 cm deasupra deschiderii tubului de alimentare. Prin gâtul lateral al vasului de reacție se introduce apă distilată până la volumul de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita formarea spumei la introducerea fluxului gazos, se introduc câteva picături de octanol (4.15). Se adaugă 50 ml soluție saturată de carbonat de potasiu (4.16) și se începe imediat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 oC și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865 g acid citric monohidrat în aproximativ 2500 ml apă distilată într-un vas de aproximativ 5 litri. Se pune vasul într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o pâlnie al cărei picior este cufundat în soluția de acid citric, cantități mici de soluție de amoniac, amestecând continuu. De exemplu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
încălzind ușor și amestecând soluția din când în când. Soluția B: Se dizolvă 120 g acid citric monohidrat în 200 ml apă și se adaugă 170 ml acid azotic concentrat (4.1). Soluția C: Se adaugă 10 ml chinolină proaspăt distilată în 70 ml acid azotic concentrat (4.1). Soluția D: Soluția A se adaugă ușor în soluția B, agitând bine. După amestecare, se adaugă soluția C în acest amestec și se aduce la un litru. Se lasă să stea două
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se lasă să fiarbă cu lichefierea vaporilor timp de 3 ore. Se transferă conținutul balonului și se amestecă într-un balon gradat de 200 ml. Se răcește și se neutralizează cu o soluție de hidroxid de potasiu. Se adaugă apă distilată până la 200 ml și se filtrează printr-un mic cărbune de lemn decolorizant. Se toarnă soluția într-o biuretă gradată și se diluează 10 ml de soluție Fehling după următoarea metodă: Se toarnă 10 ml de soluție Fehling (5 ml
jrc1285as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86424_a_87211]
-
termocuplu plasat în reflux în timpul fierberii. În această metodă se poate modifica presiunea. 1.4.3. Metoda prin distilare pentru punctul și intervalul de fierbere Această metodă prevede distilarea lichidului, măsurarea temperaturii de recondensare a vaporilor și determinarea cantității de distilat. 1.4.4. Metoda Siwoloboff Se încălzește o probă într-o eprubetă, care este scufundată într-o baie de lichid încălzit. Un capilar etanșat, care conține o bulă de aer în partea inferioară, se scufundă în eprubetă. Se determină temperatura
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
lichide menționate la pct. 1.6.2., ținându-se cont de gamele de presiune și de temperaturile necesare. Sfera izotenioscopului pentru lichide se umple cu substanța care este degazată la o temperatură ridicată pe parcursul fierberii. Fracțiunea de substanță care se distilează pe parcursul degazării se condensează în sfera superioară răcită, de unde recade în tubul sub formă de U. Când acesta conține o cantitate suficientă de substanță degazată, se scufundă cu sfera inferioară într-un bac termostatat. Când temperatura dorită este atinsă, presiunea
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
unde temperatura poate avea vreo influență. 1.6.2 Test preliminar Într-o eprubetă gradată de 10 mililitri, astupată, se adaugă cca. 0,1 grame de probă (substanțele solide se transformă în praf) din volumul tot mai mare de apă distilată la temperatura ambiantă, urmându-se progresia indicată în tabelul de mai jos: 0,1 g solubil în "x" ml apă 0,1 0,5 1 2 10 100 > 100 solubilitate aproximativă (g/l) >1 000 1 000-200 200-100 100-50 50-10
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]
-
Principiul metodei Testarea substanței include mai multe faze, descrise în continuare; dacă inflamarea intervine într-una dintre aceste faze, nu este necesară continuarea testului. 1.3.1. Faza 1 Se pune substanța de testare într-un recipient care conține apă distilată la 20 șC și se notează dacă gazul se inflamează sau nu. 1.3.2. Faza 2 Se pune substanța de testare pe o hârtie de filtru care plutește pe apă distilată la 20 șC, conținută într-o capsulă, și
jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]