19,795 matches
-
volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și care conține 5 ml de acid clorhidric diluat (4.1). Se oprește filtrarea exact la momentul în care soluția ajunge la semn. Se amestecă cu grijă. În aceste condiții valoarea lui V în exprimarea rezultatelor este: V = Ve x W / (W-5) Diluțiile în exprimarea rezultatelor depind de această valoare a lui V. 8. DETERMINAREA Determinarea fiecărui microelement se face din porțiuni alicote indicate în
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
nu afectează determinările realizate prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. PRINCIPIU Compușii organici prezenți într-o porțiune alicotă de extract sunt oxidați cu peroxid de hidrogen. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), aproximativ 0,5M. Se amestecă 1 volum de acid clorhidric ( = 1,18 mg/ml) cu 20 volume apă. 4.2. Soluție peroxid de hidrogen (30% H2O2, = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5. APARATURĂ Plită electrică cu control variabil al temperaturii. 6. PROCEDURĂ Se iau
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în gama optimă de măsurare a spectrometrului, la o lungime de undă potrivită pentru microelementul care trebuie determinat. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), de aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid clorhidric ( =1.18 g/mI ) cu un volum de apă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid clorhidric ( =1.18 g/ml) cu 20 volume de apă
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl), de aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid clorhidric ( =1.18 g/mI ) cu un volum de apă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat (HCI), aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid clorhidric ( =1.18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g La per litru). Acest reactiv se folosește pentru determinarea fierului și zincului. Se poate prepara fie: (a
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
11,73 g de oxid de lantan (La203) în 150 ml de apă, și se adaugă 120 ml de acid clorhidric 6M (4.1). Se lăsă să se dizolve și după care se aduce la semn cu apă și se amestecă cu bine. Această soluție are aproximativ 0.5M în acid clorhidric, sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat de lantan Se dizolvă 26,7 g de clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 * 7H20} sau 31,2 g
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
de sulfat de lantan nonahidrat(La2(S04)3 * 9H20) în 150 mI de apă, după care se adăugă 85 ml de acid clorhidric 6M (4.1). Se lasă să se dizolve apoi se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Această soluție este aproximativ 0.5M în acid clorhidric. 4.4. Soluții de calibrare. Pentru pregătirea acestora, a se vedea metoda individuală de determinare pentru fiecare microelement. 5. APARATURĂ Spectrometru pentru absorbție atomică prevăzut cu surse care emit radiații
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
într-un balon gradat de 100 ml. Fie (a) volumul acestei porțiuni alicote, în ml. Se adaugă 10 ml soluție de sare de lantan (4.3). Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric diluat 0.5M și se amestecă bine. Fie D factorul de diluție. 7. PROCEDURA 7.1. Pregătirea unei probe martor Proba martor se prepară prin repetarea întregii proceduri de la etapa de extracție, lăsând deoparte eșantionul de îngrășământ. 7.2. Pregătirea soluțiilor de calibrare Din soluția de
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
a soluției de testat (6.2). Dacă se determină fierul și zincul, se adaugă 10 ml din aceeași soluție de lantan (4.3) folosită în (6.2). Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric (4.2) și se amestecă bine. 7.3. Determinarea Se pregătește spectrometrul (5) pentru determinare și se aduce la lungimea de undă dată în metoda pentru fiecare microelement. Se aspersează de trei ori în următoarea ordine: soluțiile de calibrare (7.2), soluția de testat și
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
de 6,3. 4. REACTIVI 4.1. Soluție indicatoare roșu de metil Se dizolvă într-un balon gradat de 100 ml. 0,1 g roșu de metil (C15H15N3O2) în 50 ml etanol (95%) Se aduce la semn cu apă. Se amestecă cu grijă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat, aproximativ 0,5M. Se amestecă un volum de acid clorhidric cu HCl ( = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,5M
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
într-un balon gradat de 100 ml. 0,1 g roșu de metil (C15H15N3O2) în 50 ml etanol (95%) Se aduce la semn cu apă. Se amestecă cu grijă. 4.2. Soluție de acid clorhidric diluat, aproximativ 0,5M. Se amestecă un volum de acid clorhidric cu HCl ( = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.3. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,5M. Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se dizolvă 20 g granule de hidroxid
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
carbon. Se dizolvă 20 g granule de hidroxid de sodiu (NaOH) într-un balon gradat de 1 l ce conține aproximativ 800 ml apă fierbinte. Când soluția s-a răcit, se aduce la 1000 ml cu apă fiartă și se amestecă bine. 4.4. Soluție standard de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,025 M. Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se diluează un volum de soluție de hidroxid de sodiu 0,5M (4.3) cu 20 volume apă fierbinte și
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
4.4. Soluție standard de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,025 M. Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se diluează un volum de soluție de hidroxid de sodiu 0,5M (4.3) cu 20 volume apă fierbinte și se amestecă bine Se va determina valoarea soluției exprimată sub formă de bor B (A se vedea paragraful 9). 4.5. Soluții de calibrare cu bor (100 g/ml B). Se dizolvă 0,5719 g acid boric (H3BO3), cântărit cu o precizie
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
calibrare cu bor (100 g/ml B). Se dizolvă 0,5719 g acid boric (H3BO3), cântărit cu o precizie de 0,1 mg într-un balon gradat de 1000 ml cu apă. Se aduce la semn cu apă și se amestecă cu grijă. Se transferă într-o sticlă de plastic pentru păstrare la frigider. 4.6. Pulbere de D manitol (C6H14O6) 4.7. Clorură de sodiu 5. APARATURĂ 5.1. pH-metru cu electrod de sticlă 5.2. Agitator magnetic 5.3
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
-ul la exact 6,3 mai întâi cu soluție de hidroxid de sodiu de 0,5M (4.3) iar apoi cu soluție 0,025M (4.4). Se adaugă 20 g de D manitol (4.6), se dizolvă complet și se amestecă cu bine. Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,025M (4.4) la pH 6,3 ( stabilitate cel puțin un minut). Fie x1 volumul necesar. 8. PROBA MARTOR Se prepară proba martor prin repetarea întregii proceduri din etapa
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
-ul la exact 6,3 mai întâi cu soluția de hidroxid de sodiu 0,5M (4.3) și apoi cu soluție de 0,025M (4.4). Se adaugă 20 g de D manitol (4.6), se dizolvă complet și se amestecă bine. Se titrează cu soluție de hidroxid de sodiu 0,025M (4.4) la pH 6,3 ( stabilitate cel puțin un minut). Fie V1 volumul necesar. Se prepară o probă martor în același fel, înlocuind 20 ml de apă pentru
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
Soluție de peroxid ( = 1,11 g/ml 30%) 4.2. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 2M. Se dizolvă 8 g de hidroxid de sodiu granule în 100 ml apă. 4.3. Soluție diluată de acid clorhidric, aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid clorhidric ( = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.4. Acid acetic (99,7% CH3CO2H) ( = 1,05 g/ml) 4.5. Soluție de acid acetic (1 : 2) aproximativ 6M. Se amestecă un volum de
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid clorhidric ( = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.4. Acid acetic (99,7% CH3CO2H) ( = 1,05 g/ml) 4.5. Soluție de acid acetic (1 : 2) aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid acetic (4.4) cu două volume de apă. 4.6. Soluție de 1-Nitroso-2-Naftol în 100 ml acid acetic (4.4). Se adaugă 100 ml apă călduță. Se amestecă cu grijă. Se filtrează repede. Soluția obținută trebuie
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
de acid acetic (1 : 2) aproximativ 6M. Se amestecă un volum de acid acetic (4.4) cu două volume de apă. 4.6. Soluție de 1-Nitroso-2-Naftol în 100 ml acid acetic (4.4). Se adaugă 100 ml apă călduță. Se amestecă cu grijă. Se filtrează repede. Soluția obținută trebuie folosită imediat. 5. APARATURĂ 5.1. Creuzet filtrant P16/ISO 4793, porozitate 4, capacitate 30 sau 50 ml. 5.2. Cuptor de uscare la 130 2oC. 6. PREGĂTIREA SOLUȚIEI DE ANALIZAT 6
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
precipite. 7. PROCEDURA Se adaugă 10 ml de acid acetic (4.4) și se aduce la 200 ml cu apă. Se încălzește până la fierbere. Cu o biuretă, se adaugă 20 ml de soluție de 1-Nitroso-2-Naftol (4.6) picătură cu picătură, amestecând constant. Se continuă amestecarea energic pentru a coagula precipitatul. Se filtrează printr-un filtru container (5.1) cu atenție să nu se blocheze. Pentru aceasta, trebuie să vă asigurați că lichidul este deasupra precipitatului în procesul de filtrare. Se spală
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
1,40 g/ml) 4.2. Uree [(NH2)2C=O] 4.3. Soluție 10% de biflorură de amoniu (NH4HF2, 10% w/v). Se păstrează soluția într-un vas de plastic. 4.4. Soluție de hidroxid de amoniu (1+1). Se amestecă un volum de amoniac (NH4OH, = 0,9 g/ml) cu un volum de apă 4.5. Soluție standard de tiosulfat de sodiu. Se dizolvă 7,812 g de pentahidrat de tiosulfat de sodiu (Na2S2O3 * 5H20) cu apă într-un balon
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
păstrează această soluție într-un vas de plastic. 4.8. Soluție de amidon (aproximativ 0,5%). Se pun 2,5 g amidon într-un pahar de laborator de 600 ml. Se adaugă aproximativ 500 ml apă. Se fierbe și se amestecă în timpul fierberii. Se răcește la temperatura camerei. Soluția are o perioadă scurtă de păstrare. Durata de păstrare se poate extinde prin adăugarea a 10 mg de iodură de mercur. 5. PREGĂTIREASOLUȚIEI DE ANALIZAT Pregătirea soluției de cupru. A se vedea
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
paharului Erlenmayer la temperatura camerei. Se adaugă treptat soluție de hidroxid de amoniu (4.4) până când soluția devine albastră, apoi se adaugă 1 ml în exces. Se adaugă 50 ml de soluție de biflorură de amoniu (4.3) și se amestecă. Se adaugă 10 g de iodură de potasiu (4.6) și se dizolvă. 6.2. Titrarea soluției Se pune vasul Erlenmayer pe un agitator magnetic. Se astupă paharul cu un dop și se aduce agitatorul la viteza dorită. Folosind o
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
peroxid de hidrogen (4.3). Se încălzește pe o plită electrică până când fierul s-a dizolvat complet. Când s-a răcit, se transferă soluția cantitativ într-un balon gradat de 1000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă cu grijă. 4.5.2. Soluție de lucru cu fier (100 g/ml). Se pune 20 ml din soluția stoc (4.5.1) într-un balon gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
Soluție de lucru cu fier (100 g/ml). Se pune 20 ml din soluția stoc (4.5.1) într-un balon gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5M (4.2) și se amestecă bine. 5. APARATURĂ Spectrometru de absorbție atomică: A se vedea metoda 10.4 (5). Instrumentul trebuie să fie dotat cu o sursă radiații caracteristice fierului (248,3 nm). 6. PREGĂTIREASOLUȚIEI DE ANALIZAT 6.1. Soluția extract de fier. A se
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă 10 ml de sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5M (4.2) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 2, 4, 6, 8, respectiv 10 g/ml fier. 7.3. Determinarea A se vedea metoda 10.4 (7.1). Se pregătește spectrometrul pentru măsurători la lungimea de undă 248,3 nm. Proba martor trebuie
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]