18,714 matches
-
puțin cinci minute. Se filtrează amestecul printr-un creuzet filtrant a cărui bază este acoperită cu o hârtie de filtru din fibră de sticlă. La început se spală filtrul sub vid cu aproximativ 2 ml acid acetic glacial. După aceea paharul, magnetul și creuzetul se spală foarte bine cu acid acetic glacial, fiind necesari aproximativ 40-50 ml. Nu este necesar ca precipitatul depus pe pereții vasului să fie transferat cantitativ pe filtru, deoarece soluția de precipitat pentru titrare este returnată în
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
magnetul și creuzetul se spală foarte bine cu acid acetic glacial, fiind necesari aproximativ 40-50 ml. Nu este necesar ca precipitatul depus pe pereții vasului să fie transferat cantitativ pe filtru, deoarece soluția de precipitat pentru titrare este returnată în paharul de precipitare și precipitatul rămas se dizolvă cu această ocazie. 3.3.3. Solubilizarea precipitatului Se dizolvă precipitatul în creuzetul filtrant adăugând trei porțiuni de câte 10 ml de soluție fierbinte (aproximativ 80oC, 335 K) de tartrat de amoniu (3
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
tartrat de amoniu (3.2.8). Se lasă fiecare dintre aceste porțiuni să stea în creuzetul filtrant timp de câteva minute înainte de a aplica vidul pentru a trece soluția în vasul de filtrare. Se varsă conținutul vasului de filtrare în paharul folosit pentru precipitare. Se clătesc pereții paharului cu o altă porțiune de 20 ml soluție de tartrat de amoniu, pentru a dizolva și restul precipitatului. Creuzetul, racordul și vasul de filtrare se spală cu atenție cu 150-200 ml apă și
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
lasă fiecare dintre aceste porțiuni să stea în creuzetul filtrant timp de câteva minute înainte de a aplica vidul pentru a trece soluția în vasul de filtrare. Se varsă conținutul vasului de filtrare în paharul folosit pentru precipitare. Se clătesc pereții paharului cu o altă porțiune de 20 ml soluție de tartrat de amoniu, pentru a dizolva și restul precipitatului. Creuzetul, racordul și vasul de filtrare se spală cu atenție cu 150-200 ml apă și apa de clătire se toarnă în paharul
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
paharului cu o altă porțiune de 20 ml soluție de tartrat de amoniu, pentru a dizolva și restul precipitatului. Creuzetul, racordul și vasul de filtrare se spală cu atenție cu 150-200 ml apă și apa de clătire se toarnă în paharul folosit pentru precipitare. 3.3.4. Titrarea Se amestecă soluția folosind un agitator magnetic (3.2.16), se adaugă câteva picături de roșu de de bromcrezol (3.2.5) și se adaugă soluția diluată de amoniac (3.2.9), până când
jrc744as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85882_a_86669]
-
n 3.5. Soluție de iodură de potasiu 10% (m/v), proaspăt preparată chiar înainte de folosire 3.6. Soluție de molibdat de amoniu 20%(m/v) 3.7. Soluție de amidon 1% (m/v) 4. APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT 4.1. Pahare de 100ml 4.2. Biurete de 50ml 4.3. Baloane cotate de 250ml 4.4. Cilindri gradați de 25 și 100 ml 4.5. Pipete de 10 ml cu un singur marcaj 4.6. Flacoane conice de 250ml 5. METODĂ
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Biurete de 50ml 4.3. Baloane cotate de 250ml 4.4. Cilindri gradați de 25 și 100 ml 4.5. Pipete de 10 ml cu un singur marcaj 4.6. Flacoane conice de 250ml 5. METODĂ 5.1. Într-un pahar de 100 ml se cântăresc 10 g (m grame) de produs, conținând aproximativ 0,6 g apă oxigenată. Se transferă conținutul cu apă într-un balon cotat de 250 ml, se aduce cu apă la semn și se amestecă. 5
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
se cântăresc 10 g (m grame) de produs, conținând aproximativ 0,6 g apă oxigenată. Se transferă conținutul cu apă într-un balon cotat de 250 ml, se aduce cu apă la semn și se amestecă. 5.2. Într-un pahar conic de 250 ml (4.6) se pun cu pipeta 10 ml de soluție de probă (5.1) și se adaugă succesiv 100 ml acid sulfuric 2 n (3.1), 20 ml soluție de iodură de potasiu (3.5) și
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
picătura 4 ml acid clorhidric diluat (3.2) și se amestecă. Se umple până la semn cu metanol și se amestecă până când soluția devine complet limpede. Se depozitează soluția într-un flacon din sticlă brună (4.3). 4. APARATURĂ 4.1. Pahare de laborator de 50 ml 4.2. Balon cotat de 100 ml 4.3. Flacon din sticlă brună de 125 ml 4.4. Sticlă de ceas de 10x10 cm 4.5. Spatule de plastic 4.6. Hârtie de filtru de
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
ml 5.5. Hârtie de filtru cutată, fără azotit, diametru 15 cm 5.6. Baie de apă 5.7. Spectrofotometru cu cuvă optică de lungime de cale 1 cm 5.8. pH-metru 5.9. Microbiuretă de 10 ml 5.10. Pahare de laborator de 250 ml. 6. PROCEDURĂ 6.1. Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, aproximativ 0,5 g (m grame) din proba omogenizată; se transferă cantitativ cu apă distilată fierbinte într-un pahar de 250 ml
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
ml 5.10. Pahare de laborator de 250 ml. 6. PROCEDURĂ 6.1. Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, aproximativ 0,5 g (m grame) din proba omogenizată; se transferă cantitativ cu apă distilată fierbinte într-un pahar de 250 ml (5.10) și se completează cu apă distilată fierbinte până la 150 ml. Se pune paharul (5.10) în baia de apă (5.6) la 80 C pentru jumătate de oră. În această perioadă, conținutul se agită din
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de 0,1 mg, aproximativ 0,5 g (m grame) din proba omogenizată; se transferă cantitativ cu apă distilată fierbinte într-un pahar de 250 ml (5.10) și se completează cu apă distilată fierbinte până la 150 ml. Se pune paharul (5.10) în baia de apă (5.6) la 80 C pentru jumătate de oră. În această perioadă, conținutul se agită din când în când. 6.2. Se răcește la temperatura camerei și se adaugă succesiv, sub agitare, 2 ml
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
puritate analitică. 4.1. Acid acetic glacial 4.2. Acetat de amoniu anhidru 4.3. 1-butanol 4.4. Acid sulfuric, aproximativ 2 n 4.5. Soluție proaspătă de sulfit de sodiu 0,1 m 4.6. Reactiv Schiff: într-un pahar se cântăresc 100 mg fucsină și se dizolvă cu 75 ml apă la 80 C. După răcire, se adaugă 2,5 g sulfit de sodiu heptahidratat (Na2SO37H2O) și 1,5 ml acid clorhidric concentrat (d = 1,19). Se aduce
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Cuve de sticlă cu lungime optică de 1 cm 5.6. Potențiometru cu înregistrator grafic 5.7. Electrozi de sticlă/calomel (se recomandă folosirea unor electrozi speciali de joasă temperatură.) 6. PROCEDURĂ 6.1. Identificare 6.1.1. Într-un pahar de 10 ml se cântăresc 2 g din proba testată. 6.1.2. Se adaugă două picături de acid sulfuric 2 n (4.4) și 2 ml reactiv Schiff (4.6) (Acest reactiv trebuie să fie absolut incolor în momentul
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
001 g, o cantitate (m grame) din proba testată, corespunzând unei cantități presupuse de formaldehidă de aproximativ 150 micrograme. 6.2.1.2. Se aduce la 100 ml cu apă demineralizată și se amestecă. 6.2.1.3. Într-un pahar Erlenmayer de 50 ml se pun: 10,00 ml soluție de la 6.2.1.2, 5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă (4.7), apă demineralizată până la un volum final de 30 ml. 6.2.2. Soluție de referință Posibila interferență
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
un flacon Erlenmeyer de 50 ml se pun: 10,00 ml soluție de la 6.2.12, 5,00 ml soluție reactiv de referință (4.15), apă demineralizată până la un volum final de 30 ml. 6.2.3. Soluție-martor Într-un pahar Erlenmeyer de 50 ml se pun: 5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă (4.7), apă demineralizată până la un volum final de 30 ml. 6.2.4. Determinare 6.2.4.1. Se agită paharele de la 6.2.1.3, 6
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
6.2.3. Soluție-martor Într-un pahar Erlenmeyer de 50 ml se pun: 5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă (4.7), apă demineralizată până la un volum final de 30 ml. 6.2.4. Determinare 6.2.4.1. Se agită paharele de la 6.2.1.3, 6.2.2 și 6.2.3 și se introduc într-o baie de apă la 60 oC pentru exact 10 minute. Se lasă la răcit timp de două minute într-o baie cu apă
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
referință 6.2.2. 6.2.4.5. Se măsoară similar extractul de soluție-martor de la 6.2.3 față de cu 1-butanol (A2) Atenție: Toate aceste operații trebuie efectuate într-un interval de timp de 25 de minute din momentul introducerii paharelor Erlenmeyer în baia de apă la 60 oC. 6.2.5. Curba de etalonare 6.2.5.1. Într-un pahar Erlenmeyer de 50 ml se pun: 5,00 ml soluție standard (4.13), 5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
A2) Atenție: Toate aceste operații trebuie efectuate într-un interval de timp de 25 de minute din momentul introducerii paharelor Erlenmeyer în baia de apă la 60 oC. 6.2.5. Curba de etalonare 6.2.5.1. Într-un pahar Erlenmeyer de 50 ml se pun: 5,00 ml soluție standard (4.13), 5,00 ml reactiv pentan-2,4-dionă (4.7), apă demineralizată până la un volum final de 30 ml. 6.2.5.2. Se continuă conform descrierii din secțiunea
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
2.5.2 și 6.2.5.3. Legea lui Beers este valabilă până la o valoare de 30 μg de formaldehidă. 6.3. Determinare cu bisulfit 6.3.1. Prepararea probei testate 6.3.1.1. Pentru test Într-un pahar tarat se cântărește, cu o precizie de 0,001, g o cantitate din proba testată (m grame) corespunzând unei cantități presupuse de formaldehidă între 3 și 20 mg. 6.3.1.2. Pentru testul de referință În mod similar, se
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
corespunzând unei cantități presupuse de formaldehidă între 3 și 20 mg. 6.3.1.2. Pentru testul de referință În mod similar, se cântărește o probă de referință (m grame). 6.3.2. Determinare 6.3.2.1. Într-un pahar de 100 ml se introduc 50 ml sulfit de sodiu 0,1 n (4.5) și se adaugă 10,0 ml acid sulfuric 0,1 n (4.8). Se agită. 6.3.2.2. Se introduce paharul într-un amestec
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
1. Într-un pahar de 100 ml se introduc 50 ml sulfit de sodiu 0,1 n (4.5) și se adaugă 10,0 ml acid sulfuric 0,1 n (4.8). Se agită. 6.3.2.2. Se introduce paharul într-un amestec de gheață cu sare cu scopul menținerii unei temperaturi de +2 oC. Se toarnă în proba testată 6.3.1.1. 6.3.2.3. Se titrează rapid potențiometric cu hidroxid de sodiu 0,1 n (4
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
9.2. Hexametildisilazan (HMDS) 4.9.3. Trimetilclorosilan (TMCS) 5. APARATURĂ 5.1. Echipament uzual pentru cromatografia în strat subțire și cromatografia de gaze 5.2. Sticlărie de laborator 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei 6.1.1. Într-un pahar de 150 ml se cântărește cu precizie probă din produs (m grame) care conține aproximativ 20...50 mg rezorcinol. 6.1.2. Se acidifiază cu acid clorhidric (4.1) până când amestecul devine acid (este nevoie de aproximativ 2 până la 4
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de prelevare a probelor de la 5.3)(5). 5.4. Seringă cu gaz comprimat de 25 sau 50 (l (vezi metoda de prelevare a probelor 5.4.2.2)(1). 6. PROCEDURĂ Probă nepresurizată: se cântărește cu precizie într-un pahar conic cu dop. Se introduce o cantitate precis cântărită de cloroform (4.1) ca standard intern, echivalent cu presupusa cantitate de diclormetan și 1,1,1-tricloretan din probă. Se amestecă foarte bine. 6.1. Probă presurizată: se folosește metoda de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de mai multe ori cu acetonă (4.5) (folosind o seringă hipodermică) și apoi uscate complet cu azot (4.6). 6.1.4. Pentru fiecare analiză se fac măsurări folosind două flacoane de transfer diferite și cinci măsurări pentru fiecare pahar. 7. CONDIȚII DE CROMATOGRAFIERE 7.1. Precoloană Tub: oțel inoxidabil Lungime: 300 mm Diametru: 3 sau 6 mm Umplutură: același material care se folosește ca umplutură la coloana analitică. 7.2. Coloană Faza staționară este din Hallcomid M 18 pe
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]