950 matches
-
într-un balon conic de 200 ml. Se adaugă 15,0 ml apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 35,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se supune 30 de minute unei agitări mecanice sau magnetice (4.1). Se trece soluția prin hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se toarnă cu pipeta o parte alicotă din filtrat într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml apă
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
adaugă 45,0 ml apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 105,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se omogenizează. Se supune eșantionul ultrasunetelor (4.7) timp de 15 minute, apoi unei agitări mecanice sau magnetice timp de 15 minute (4.1). Se trece soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte alicotă din filtrat cu amestecul apă-metanol-acetonitril (3.12) până la o concentrație finală de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Mediu) au o tradiție în a „tulbura apele” interne (în anii 1970, mișcările separatiste de aici s-au manifestat cu violențe). Și în India încă sunt activi susținătorii unui stat separat numit „Khalistan”. În ce privește România, aceasta se confruntă periodic cu agitarea conceptului așa-numitului „ținut secuiesc”, pe care mulți agitatori revizioniști îl văd ca pe o entitate autonomă pe criterii etnice în interiorul statului român și care ar urma să devină o enclavă maghiară. Revista noastră a abordat pe larg consecințele posibile
Secesionismul, o „soluţie” primejdioasă () [Corola-website/Journalistic/296293_a_297622]
-
12 cm pe care se pot aplica sitele; - eprubete gradate de 100 ml; - un dozator de 25 ml (eprubeta gradata prevăzută cu pară de cauciuc); - pahare cu o capacitate de 3 litri; - o lingură sau o tijă de sticlă pentru agitarea lichidului de digestie din borcan; - o seringă de plastic cu un tub pentru aspirare; - o lingură gradata de 6 g; - un termometru cu o precizie +,- 0,5 grade Celsius însemnat de la 1 grad la 100 grade; - un vibrator (agitator) electric
EUR-Lex () [Corola-website/Law/112057_a_113386]
-
lichidul de digestie din pahar, pentru a se desprinde și particulele care sunt aderente; - se introduce magnetul în paharul care se acoperă cu o folie de aluminiu; - se așează paharul pe o placă preîncălzita a agitatorului magnetic și se pornește agitarea. Înainte de a începe procesul de agitare, agitatorul magnetic trebuie astfel reglat, încât să poată fi menținută temperatura constantă 44-46 grade Celsius pe parcursul funcționarii. În decursul procesului de agitare lichidul de digestie trebuie să se învârtească cu o viteză suficient de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/112057_a_113386]
-
a se desprinde și particulele care sunt aderente; - se introduce magnetul în paharul care se acoperă cu o folie de aluminiu; - se așează paharul pe o placă preîncălzita a agitatorului magnetic și se pornește agitarea. Înainte de a începe procesul de agitare, agitatorul magnetic trebuie astfel reglat, încât să poată fi menținută temperatura constantă 44-46 grade Celsius pe parcursul funcționarii. În decursul procesului de agitare lichidul de digestie trebuie să se învârtească cu o viteză suficient de mare pentru ca să se formeze un virtej
EUR-Lex () [Corola-website/Law/112057_a_113386]
-
așează paharul pe o placă preîncălzita a agitatorului magnetic și se pornește agitarea. Înainte de a începe procesul de agitare, agitatorul magnetic trebuie astfel reglat, încât să poată fi menținută temperatura constantă 44-46 grade Celsius pe parcursul funcționarii. În decursul procesului de agitare lichidul de digestie trebuie să se învârtească cu o viteză suficient de mare pentru ca să se formeze un virtej central, profund, fără să se producă spumă și stropi; - se agită lichidul de digestie timp de 30 de minute, se oprește aparatul
EUR-Lex () [Corola-website/Law/112057_a_113386]
-
și temperatura se reduce suficient pentru degazare. Temperatura trebuie să fie suficient de scăzută pentru a asigura aspirarea aerului, dar în cazul sistemelor multicomponent trebuie să nu altereze compoziția materialului. Dacă este necesar, echilibrul poate fi stabilit mai rapid prin agitare. Eșantionul poate să fie suprarăcit, de exemplu cu azot lichid (evitând condensarea aerului sau a fluidului pompei) sau cu un amestec de etanol și gheață uscată. Pentru măsurători la temperaturi scăzute se folosește o baie termostatată conectată la un criostat
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în flacon În această metodă, substanța (solidele trebuie să fie pulverizate) se dizolvă în apă la o temperatură puțin mai mare decât temperatura de testare. Când se atinge saturația, amestecul se răcește și se păstrează la temperatura de testare, sub agitare, atâta timp cât este necesar pentru a ajunge la echilibru. Ca alternativă, determinarea poate fi efectuată direct la temperatura de testare, dacă se garantează, printr-o probă adecvată, că s-a atins starea de echilibru de saturație. Apoi se determină printr-o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
serie va fi efectuată la aceeași temperatură. 1.6.4. Metoda prin solubilitate în flacon 1.6.4.1. Aparatură Pentru metoda prin solubilitate în flacon sunt necesare următoarele materiale: - sticlărie și instrumente obișnuite de laborator, - un dispozitiv potrivit pentru agitarea soluțiilor la temperatură constantă controlată, - o centrifugă (preferabil termostatată), în cazul emulsiilor, și - echipament pentru determinări analitice. 1.6.4.2.Procedeul de măsurare Cantitatea de substanță necesar pentru a satura volumul de apă dorit este estimată printr-un test
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
trei vase de sticlă prevăzute cu dopuri de sticlă (de exemplu eprubete pentru centrifugă, flacoane). Volumul de apă este adăugat în fiecare vas și vasele sunt închise ermetic. Vasele închise sunt apoi agitate la 30oC. (Se folosește un dispozitiv de agitare sau de amestecare capabil să opereze la temperatură constantă, de exemplu un agitator magnetic într-o baie de apă termostatată). După o zi, unul dintre vase este scos și reechilibrat timp de 24 de ore la temperatura de testare, agitând
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1, 2 și 3 arată o tendință de creștere a valorilor. Procedeul de măsurare poate fi aplicat și fără preincubare la 30oC. Pentru a estima durata necesară stabilirii echilibrului de saturație se iau probe până în momentul în care timpul de agitare nu mai influențează concentrația soluției de probă. Se înregistrează pH-ul fiecărei probe. l.6.5. Analiză Pentru aceste determinări se preferă o metodă analitică specifică substanței, deoarece cantități mici de impurități solubile pot antrena erori mari la măsurarea solubilității
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se vedea figura 3) 3 = colector de fracții 4 = termostat 5 = furtun de teflon 6 = dop rodat din sticlă 7 = conductă de apă între termostat și coloană, diametru interior cca. 8 milimetri A.8. COEFICIENTUL DE PARTIȚIE 1. METODĂ Metoda "agitării flaconului" descrisă se bazează pe liniile directoare OECD privind testele (1). 1.1. INTRODUCERE Pentru efectuarea acestui test este util să se colecteze informații preliminare despre formula structurală, constanta de disociere, solubilitatea în apă, hidroliză, solubilitatea în n-octanol și tensiunea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
liberi și baze libere) produse prin folosirea unei soluții tampon adecvate, cu un pH de cel puțin o unitate de mai mic (acizi liberi) sau mai mare (baze libere) decât pK. Această metodă de analiză include două metode separate: metoda "agitării flaconului" și cromatografia lichidă de mare performanță (HPLC). Prima este aplicabilă când valoarea log Pow (pentru definiții vezi mai jos) este în intervalul de la -2 la 4, iar cea de-a doua în intervalul de la 0 la 6. Înainte de a
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Pow (pentru definiții vezi mai jos) este în intervalul de la -2 la 4, iar cea de-a doua în intervalul de la 0 la 6. Înainte de a aplica oricare dintre metodele experimentale se obține o estimare a coeficientului de partiție. Metoda agitării flaconului se aplică numai substanțelor pure solubile în apă și în n-octanol. Nu este aplicabilă compușilor tensioactivi (pentru care se furnizează o valoare calculată sau estimată a solubilității individuale în apă și n-octanol). Metoda HPLC nu este aplicabilă acizilor și
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
puternice, complecșilor metalici, compușîlor tensioactivi sau substanțelor care reacționează cu eluentul. Pentru aceste materiale se furnizează valori calculate sau estimate ale solubilității individuale în apă și n-octanol. Metoda HPLC este mai puțin sensibilă la prezența impurităților din probă decât metoda agitării flaconului. Totuși, în unele cazuri impuritățile pot face interpretarea rezultatelor dificilă pentru că identificarea picurilor devine incertă. Pentru amestecuri care dau o bandă imprecisă se menționează limitele superioară și inferioară ale log Pow. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Coeficientul de partiție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
constând din doi solvenți aproape nemiscibili. În cazul n-octanol și apă: Coeficientul de partiție (P) este prin urmare raportul dintre două concentrații și de regulă este exprimat ca logaritm în baza 10 (log P). 1.3. SUBSTANȚE DE REFERINȚĂ Metoda agitării flaconului Nu este necesar să se folosească substanțe de referință în toate cazurile în care se studiază o nouă substanță. Acestea trebuie în special să servească la etalonarea periodică a metodei și la comparația cu rezultatele obținute prin alte metode
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
puțin un compus de referință trebuie să aibă Pow mai ridicat decât substanța de testare și un altul - un Pow mai scăzut decât eșantionul. Pentru valorile logP mai mici decât 4, calibrarea se poate baza pe datele obținute prin metoda agitării flaconului. Pentru valori log P mai mari decât 4, calibrarea se poate baza pe valori recunoscute din literatură, dacă acestea sunt în concordanță cu valorile calculate. Pentru o mai mare acuratețe, este preferabil să se aleagă compuși de referință care
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
structural, atunci poate fi folosită o calibrare mai generală, stabilită cu alți compuși de referință. În apendicele 2 figurează o listă a substanțelor de referință recomandate care cuprinde și valori pentru Pow. 1.4. PRINCIPIUL METODEI 1.4.1. Metoda agitării flaconului Pentru a determina coeficientul de partiție trebuie realizat echilibrul între toți componenții sistemului care interacționează și trebuie determinate concentrațiile substanțelor dizolvate în cele două faze. Un studiu asupra literaturii de specialitate dedicată acestui subiect indică mai multe tehnici diferite
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
substanței testate și to = timpul mediu necesar unei molecule de solvent pentru a trece prin coloană (timp mort). Nu sunt necesare metode analitice cantitative, ci doar determinarea timpilor de eluție. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea de substanță utilizată, precum și raportul dintre volumelor de solvent poate fi variat. Valorile determinate ale coeficientului de partiție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
3 unități logaritmice. Metoda HPLC Pentru a crește coeficientul de încredere al măsurătorilor, trebuie să fie făcute determinări duble. Valorile pentru log P derivate din măsurătorile individuale vor fi în intervalul ± 0,1 unități logaritmice. 1.5.2. Sensibilitate Metoda agitării flaconului Intervalul de aplicabilitate al metodei este determinat de limita de detectare a metodei analitice. Aceasta trebuie să permită evaluarea valorilor log Pow în intervalul de la -2 la 4 (ocazional, când condițiile impun acest lucru, acest interval poate fi extins
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Metoda HPLC face posibilă estimarea coeficienților de partiție în intervalul 0 până la 6 pentru log Pow. În mod normal, coeficientul de partiție al unui compus poate fi estimat cu o eroare de ±1 unitate logaritmică față de valoarea determinată prin metoda agitării flaconului. Corelații tipice pot se găsesc în literatura de specialitate (4) (5) (6) (7) (8). O mai mare acuratețe poate fi obținută în mod normal când graficele de corelare se bazează pe compuși de referință înrudiți structural (9). 1.5
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
pot se găsesc în literatura de specialitate (4) (5) (6) (7) (8). O mai mare acuratețe poate fi obținută în mod normal când graficele de corelare se bazează pe compuși de referință înrudiți structural (9). 1.5.3. Specificitate Metoda agitării flaconului Legea partiției a lui Nernst se aplică numai la temperatură, presiune și pH constante pentru soluții diluate. Ea se aplică strict unei substanțe pure dispersată între doi solvenți puri. Dacă sunt prezenți diferiți soluți în una sau în ambele
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
6.1. Estimarea preliminară a coeficientului de partiție Coeficientul de partiție este estimat de preferință prin calcul (a se vedea anexa 1), sau acolo unde este posibil, din raportul solubilităților substanței testate în solvenți puri (10). 1.6.2. Metoda agitării flaconului 1.6.2.1. Pregătire n-Octanol: Determinarea coeficientului de partiție va fi efectuată cu reactivi de puritate analitică (p.a.). Apă: se folosește apă distilată sau dublu distilată în aparate din sticlă sau cuarț. Dacă este cazul, pentru compușii ionizabili
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
fi folosite în locul apei soluții tampon. Notă: Nu se folosește apa luată direct dintr-un aparat cu schimbători de ioni. 1.6.2.1.1. Presaturarea solvenților Înaintea determinării coeficientului de partiție, fazele sistemului de solvent sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de testare. În acest scop, de obicei se agită două sticle mari cu n-octanol de puritate analitică sau apă, fiecare cu o cantitate suficientă din celălalt solvent, timp de 24 de ore, cu un agitator mecanic, apoi se
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]