359 matches
-
standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.2.5.3. În prezența azotului din uree și/sau din cianamidă O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2). Se asamblează aparatul. Într-un pahar
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
acid sulfuric 0,1 n (4.8) în vasul de colectare al aparatului (5.1), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.2.6. Azotul din uree 7.2.6.1. Metoda cu urează O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult 250 mg azot din uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a precipita fosfații se adaugă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
potasiu 0,1 n utilizați pentru testul-martor efectuat exact în aceleași condiții ca și analiza, A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu și carbonat de sodiu se aduce la semn cu apă, se filtrează și se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
filtrează și se neutralizează cât se poate de repede. 2. Titrarea poate fi făcută fără indicator (4.29.2), dar în acest caz punctul final este mai greu de observat. 7.2.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1.sau 7.2.1.2), care nu conține mai mult de 20 mg uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
a se depăși 145 OC). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor % N din uree + biuret = unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece în îngrășămintele compuse conținutul biuretului din uree rămâne mic în valoare absolută. 7.2.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
2) - (7.2.5.5 + 7.2.7) 3 Absent Prezent Absent (7.2.2.4) - (7.2.5.5) 4 Prezent Prezent Absent (7.2.3.2) - (7.2.5.5) 7.2.7. Azot cianamidic Se o parte alicotă din filtrat (7.2.1.2), care conține 10...30 mg azot cianamidic și se pune într-un pahar de 250 ml. Se continuă analiza conform metodei 2.4. 8. VERIFICAREA REZULTATELOR 8.1. În unele cazuri pot apărea diferențe
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
azot din uree. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă poate fi utilizată pentru toate îngrășămintele menționate în Directiva 76/116/CEE care conțin numai azot nitric, azot amoniacal și azot din uree 3. PRINCIPIU Următoarele determinări se fac pe părți alicote diferite ale unei singure probe de soluție: 3.1. azot solubil total: 3.1.1. în absența azotaților, direct prin degradarea Kjeldahl a soluției, 3.1.2. în prezența azotaților, prin degradarea Kjeldahl a unei părți din soluție ce a
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
acid sulfuric 0.2 n în vasul de colectare al aparatului (4.6), A = ml de soluție standard de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,2 n (2.8) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă (7.2.1 sau 7.2.2). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1. Analiză O parte alicotă din filtrat (7.1) care conține cel mult 50 mg N ce trebuie determinat se pipetează într-un balon
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sodiu sau potasiu 0,2 n (2.8) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă (7.2.1 sau 7.2.2). 7.3. Azot total fără azot nitric 7.3.1. Analiză O parte alicotă din filtrat (7.1) care conține cel mult 50 mg N ce trebuie determinat se pipetează într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se diluează la 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.13), 20 ml acid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluție standard de acid sulfuric 0.2 n în vasul de colectare al aparatului (4.6), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu (2.8) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.4. Azot nitric Se obține prin diferența dintre: 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.3), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6.5), sau 7.2.4 - (7.5.3 + 7.6
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
acid sulfuric 0.1 n în vasul de colectare al aparatului (4.14), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,1 n (4.17) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.6. Azot din uree 7.6.1. Metoda cu urează O porțiune din filtrat (7.1) care conține cel mult 250 mg azot din uree se pipetează într-un vas gradat de 500 ml. Pentru a
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sau potasiu 0,1 n (4.17) utilizați în testul-martor, realizat exact în aceleași condiții, A = ml soluție de hidroxid de sodiu sau potasiu 0,1 n (4.17) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.1) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11). Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
o oră (nu se va depăși temperatura de 145OC). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor % N (din uree) = unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree fără erori semnificative, deoarece concentrația acestuia în valoare absolută fiind mică în îngrășămintele compuse. 7.6.6. Metoda diferenței Azotul din uree
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se face după metoda 3.2 pe o parte alicotă din soluția astfel obținută. Metoda 3.1.2. EXTRACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL ÎNTR-O SOLUȚIE DE ACID FORMIC 2 % (20 g /l) 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acid formic 2% (20 g/l). 2. DOMENIU
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
agitator rotativ (5.2). Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient din sticlă uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Se determină fosforul după metoda 3.2 dintr-o parte alicotă a filtratului complet limpede. Metoda 3.1.3. EXTACȚIA FOSFORULUI SOLUBIL ÎN ACID CITRIC 2 % (20 g/l) 1. OBIECT Prezentul document definește procedura pentru determinarea fosforului solubil în acid citric 2% (20 g/l). 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se continuă filtrarea până la obținerea unei cantități suficiente de filtrat din care să se poată realiza determinarea fosforului. 7.3. Determinare Se determină fosforul extras conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. Metoda 3.1.4. EXTRACȚIA FOSFORULUI CARE ESTE SOLUBIL ÎN CITRAT DE AMONIU NEUTRU 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu neutru. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului extras se face conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului solubil după Petermann la temperatură ambiantă 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin rece. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
două ore cu un agitator rotativ (5.2). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3 Determinare Determinarea fosforului se realizează conform metodei 3.2, dintr-o parte alicotă a filtratului astfel obținut. Metoda 3.1.5.3. Extracția fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie 1. OBIECT Acest document definește procedura de determinare a fosforului solubil în citrat de amoniu alcalin Joulie. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. 8. ANEXĂ Utilizarea oxinei face posibilă aplicarea acestei metode la îngrășăminte ce conțin magneziu. Se recomandă folosirea ei atunci când raportul Mg:P2O5 este mai mare de 0,03 (Mg:P2O5 0,03). În acest caz, se adaugă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o parte alicotă a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 DETERMINAREA FOSFORULUI EXTRAS (Metoda gravimetrică cu fosfomolibdat de chinolină) 1. OBIECT Prezentul document stabilește procedura de determinare a fosforului din extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
porozitatea de 5...20 . 5.4. Vas Buchner. 5.5. Cuptor de uscare fixat la 25010oC 5.6. Pâlnii filtrante din sticlă sinterizată cu porozitate între 5...20 . 7. PROCEDURĂ Tratarea soluției Se ia cu o pipetă o parte alicotă din extractul de îngrășământ (vezi Tabelul 2) conținând în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat(1) (4.1) și se diluează cu apă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat(1) (4.1) și se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Tabelul 2 Determinarea porțiunilor alicote din soluțiile de fosfați %P2O5 în îngrășământ % P în îngrășământ Proba pentru analiză (g) Diluția (la ml) Proba (ml) Diluția (la ml) Proba ce va fi precipitată (ml) Factor de conversie fosfomolibdat de chinolină (F) în %P2O5 Factor de conversie
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 6.8. Verificarea Se realizează o determinare utilizând o parte alicotă dintr-o soluție de fosfat de potasiu monobazic (KH2PO4) conținând 0,01 g P2O5. 7. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 2, se folosesc următoarele formule: %P în îngrășământ = (A - a) x F
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea părții alicote pentru precipitare Se ia cu o pipetă o parte alicotă din filtrat, conținând 25...50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]