499 matches
-
Delta-5-24-Stigmastadienol. Notă: Este suficient ca o singură caracteristică să nu fie conformă cu valorile indicate pentru ca uleiul să fie încadrat în altă clasă sau declarat ca nefiind conform în ceea ce privește puritatea. Clasificare Conținutul de acizi K232 K270 K270 după testul cu alumină (1) Delta K Test de grup Miristic (%) Linolenic (%) Arahidic (%) Eicosanoic (%) Behenic (%) Lignoceric (%) 1. Ulei de măsline virgin extra M 0,1 M 0,9 M 0,7 M 0,5 M 0,3 M 0,5 M 2,40 M
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
1 M 0,9 M 0,7 M 0,5 M 0,3 M 0,5 M 5,30 M 2,00 - M 0,20 - (1) În cazul uleiurilor cu aciditate mai mare de 3,3 %, dacă în urma testului cu alumină se obține K270 mai mare de 0,11, trebuie să se efectueze dovada rafinării menționată în anexa XIII. Notă : În sensul stabilirii purității, dacă K270 depășește limita categoriei în cauză, trebuie să se determine K270 în urma testului cu alumină. ANEXA
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu alumină se obține K270 mai mare de 0,11, trebuie să se efectueze dovada rafinării menționată în anexa XIII. Notă : În sensul stabilirii purității, dacă K270 depășește limita categoriei în cauză, trebuie să se determine K270 în urma testului cu alumină. ANEXA II DETERMINAREA ACIZILOR GRAȘI LIBERI 1. OBIECT Determinarea acizilor grași liberi din uleiurile de măsline. Conținutul de acizi grași liberi este exprimat prin aciditatea calculată în mod convențional. 1.1. Principiu Se dizolvă o probă într-un amestec de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
etuvă și se păstrează într-un exsicator cu clorură de calciu până în momentul folosirii (plăcile astfel tratate trebuie folosite în termen de cincisprezece zile). Nota 2: Folosirea plăcilor de silicagel bazice pentru separarea fracțiunii alcoolilor elimină necesitatea tratamentului nesaponificabilului cu alumină. În acest mod, toți compușii de natură acidă (acizi grași și alții) sunt reținuți pe linia de depunere. Se obține astfel banda de alcooli alifatici și terpenici, separați net de banda de steroli. 5.2.2. Se introduce în cuva
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
se păstrează într-un exsicator cu clorură de calciu până în momentul folosirii (plăcile astfel tratate trebuie să fie folosite în termen de cincisprezece zile). Nota 2: Folosirea plăcilor bazice de silicagel pentru separarea fracțiunii sterolice elimină necesitatea tratamentului nesaponificabilului cu alumină. În acest mod, toți compușii de natură acidă (acizi grași și alții) sunt reținuți pe linia de depunere. Se obține astfel banda de steroli separată net de banda de alcooli alifatici și terpenici. 5.2.2. Se introduce în cuva
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Metoda descrie procedeul de determinarea conținutului de eritrodiol din materiile grase. 2. PRINCIPIUL METODEI Substanța grasă este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol. Nesaponificabilul este apoi extras cu eter etilic, purificat prin trecerea pe o coloană de alumină și fracționat prin cromatografie în strat subțire pe plăcile de silicagel. În acest mod, benzile de fracțiuni sterolică și eritrodiolică sunt izolate. Sterolii și eritrodiolul recuperați pe placă sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă. Rezultatul
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de douăzeci (uleiuri de pește și de animale marine) sau de acizi grași ce cuprind grupuri oxigenate, altele decât grupul acid. 3. PRINCIPIU Neutralizarea eventuală a uleiurilor și materiilor grase într-un solvent. Purificarea prin trecerea pe o coloană de alumină. Hidroliza parțială a trigliceridelor prin lipază pancreatică în cursul unui interval de timp determinat. Separarea monogliceridelor formate prin cromatografie în strat subțire și metanoliza acestora. Analiza esterilor metilici prin cromatografie în fază gazoasă/lichidă. 4. APARATURĂ 4.1. Balon de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
6. Acid formic de minimum 98 % (m/m). 5.7. Solvent de developare: amestec de n-hexan (5.1.), de eter dietilic (5.4) și de acid formic (5.6.), conform proporțiilor 70/30/1 (V/V/V). 5.8. Alumină activată pentru cromatografie, neutră, cu grad de activitate Brockmann 1. 5.9. Pudră de siliciu, cu liant, de calitate adecvată pentru cromatografie în strat subțire. 5.10. Lipază pancreatică de calitate adecvată (notele 1 și 2). 5.11. Hidroxid de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de sodiu (calitate enzimatică) în soluție apoasă (200 g/l) 5.21. Gumă arabică în soluție apoasă (100 g/l). 6. PREPARAREA PROBEI Dacă proba prezintă o aciditate, determinată conform anexei II, mai mică de 3 %, se purifică direct pe alumină conform indicațiilor de la pct. 6.2. Dacă proba prezintă o aciditate, determinată conform anexei II, mai mare de 3 %, se neutralizează cu alcalin în prezența unui solvent, conform indicațiilor de la pct. 6.1., apoi se trece pe alumină conform indicațiilor
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
direct pe alumină conform indicațiilor de la pct. 6.2. Dacă proba prezintă o aciditate, determinată conform anexei II, mai mare de 3 %, se neutralizează cu alcalin în prezența unui solvent, conform indicațiilor de la pct. 6.1., apoi se trece pe alumină conform indicațiilor de la pct. 6.2. 6.1. Neutralizarea cu alcalin în prezența unui solvent Într-o pâlnie de decantare (4.6.) se introduc aproximativ 10 g de ulei brut și se adaugă 100 ml de hexan (5.1.), 50
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cea mai mare parte de hexan prin distilarea sub vid în evaporatorul rotativ (4.18) și se usucă uleiul la 30-40°C (tot sub vid) cu ajutorul unui curent de azot pur până la eliminarea hexanului. 6.2. Purificarea prin trecere pe alumină Se prepară o suspensie de 15 g de alumină activată (5.8) în 50 ml de hexan (5.1) și se toarnă, agitând încontinuu, pe coloana cromatografică (4.7). Se procedează la tasarea aluminei și se lasă să scadă nivelul
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
vid în evaporatorul rotativ (4.18) și se usucă uleiul la 30-40°C (tot sub vid) cu ajutorul unui curent de azot pur până la eliminarea hexanului. 6.2. Purificarea prin trecere pe alumină Se prepară o suspensie de 15 g de alumină activată (5.8) în 50 ml de hexan (5.1) și se toarnă, agitând încontinuu, pe coloana cromatografică (4.7). Se procedează la tasarea aluminei și se lasă să scadă nivelul solventului până la 1 sau 2 mm deasupra absorbantului. Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
6.2. Purificarea prin trecere pe alumină Se prepară o suspensie de 15 g de alumină activată (5.8) în 50 ml de hexan (5.1) și se toarnă, agitând încontinuu, pe coloana cromatografică (4.7). Se procedează la tasarea aluminei și se lasă să scadă nivelul solventului până la 1 sau 2 mm deasupra absorbantului. Se toarnă cu grijă pe coloană o soluție de 5 g de ulei în 25 ml de hexan (5.1). Se colectează în totalitate efluentul coloanei
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
în raport cu apa distilată, o transmitanță cel puțin egală cu 40 % la 220 nm și nu mai mică de 95 % la 250 nm, - un alt solvent adecvat capabil să dizolve perfect substanța grasă (alcoolul etilic pentru uleiul de ricin). 4.2. Alumină bazică pentru cromatografia pe coloană, preparată și controlată conform descrierii de la apendicele 1. 4.3. n-Hexan pentru cromatografie. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Proba examinată trebuie să fie perfect omogenă și lipsită de impurități în suspensie. Uleiurile lichide
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
citite trebuie să fie cuprinse în intervalul 0,1-0,8: în caz contrar, este necesară repetarea măsurătorilor folosind soluții adecvate mai concentrate sau mai diluate. 5.4. În cazul în care ar fi necesară determinarea extincțiilor specifice după trecerea pe alumină, se procedează în felul următor: se introduc în coloana cromatografică 30 g de alumină bazică în suspensie în hexan; se elimină excesul de hexan după tasarea absorbantului, sau cel puțin până la aproximativ 1 cm peste nivelul superior al aluminei. Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
necesară repetarea măsurătorilor folosind soluții adecvate mai concentrate sau mai diluate. 5.4. În cazul în care ar fi necesară determinarea extincțiilor specifice după trecerea pe alumină, se procedează în felul următor: se introduc în coloana cromatografică 30 g de alumină bazică în suspensie în hexan; se elimină excesul de hexan după tasarea absorbantului, sau cel puțin până la aproximativ 1 cm peste nivelul superior al aluminei. Se dizolvă 10 g de materie grasă, omogenizată și filtrată conform descrierii de la pct. 5
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
pe alumină, se procedează în felul următor: se introduc în coloana cromatografică 30 g de alumină bazică în suspensie în hexan; se elimină excesul de hexan după tasarea absorbantului, sau cel puțin până la aproximativ 1 cm peste nivelul superior al aluminei. Se dizolvă 10 g de materie grasă, omogenizată și filtrată conform descrierii de la pct. 5.1, în 100 ml de hexan și se toarnă această soluție în coloană. Se colectează eluantul și a se evapora solventul în vid și la
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la lungimi de undă de 232 și 270 nm și determinarea Δ K exprimată după cum urmează: în care Km reprezintă extincția specifică la lungimea de undă m, lungime de undă de absorbție maximă de aproximativ 270 nm. APENDICE I Prepararea aluminei și controlul activității acesteia A.1.1. Prepararea aluminei Într-un recipient care se închide ermetic se pune alumina uscată în prealabil în cuptor la 380-400°C timp de 3 ore, se adaugă apă distilată până la 5 ml pentru 100
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
și determinarea Δ K exprimată după cum urmează: în care Km reprezintă extincția specifică la lungimea de undă m, lungime de undă de absorbție maximă de aproximativ 270 nm. APENDICE I Prepararea aluminei și controlul activității acesteia A.1.1. Prepararea aluminei Într-un recipient care se închide ermetic se pune alumina uscată în prealabil în cuptor la 380-400°C timp de 3 ore, se adaugă apă distilată până la 5 ml pentru 100 g de alumină, se închide rapid recipientul, se agita
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
reprezintă extincția specifică la lungimea de undă m, lungime de undă de absorbție maximă de aproximativ 270 nm. APENDICE I Prepararea aluminei și controlul activității acesteia A.1.1. Prepararea aluminei Într-un recipient care se închide ermetic se pune alumina uscată în prealabil în cuptor la 380-400°C timp de 3 ore, se adaugă apă distilată până la 5 ml pentru 100 g de alumină, se închide rapid recipientul, se agita de mai multe ori, apoi se lasă timp de cel
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
activității acesteia A.1.1. Prepararea aluminei Într-un recipient care se închide ermetic se pune alumina uscată în prealabil în cuptor la 380-400°C timp de 3 ore, se adaugă apă distilată până la 5 ml pentru 100 g de alumină, se închide rapid recipientul, se agita de mai multe ori, apoi se lasă timp de cel puțin 12 ore înainte de folosire. A.1.2 Controlul activității aluminei Se prepară o coloană cromatografică cu 30 g de alumină. Se acționează conform
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
3 ore, se adaugă apă distilată până la 5 ml pentru 100 g de alumină, se închide rapid recipientul, se agita de mai multe ori, apoi se lasă timp de cel puțin 12 ore înainte de folosire. A.1.2 Controlul activității aluminei Se prepară o coloană cromatografică cu 30 g de alumină. Se acționează conform descrierii de la alin. 5.4. Se trece prin coloană un amestec constituit din: - 95 % ulei de măsline virgin, cu o extincție specifică cu 268 nm mai mică
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
100 g de alumină, se închide rapid recipientul, se agita de mai multe ori, apoi se lasă timp de cel puțin 12 ore înainte de folosire. A.1.2 Controlul activității aluminei Se prepară o coloană cromatografică cu 30 g de alumină. Se acționează conform descrierii de la alin. 5.4. Se trece prin coloană un amestec constituit din: - 95 % ulei de măsline virgin, cu o extincție specifică cu 268 nm mai mică de 0,18, - 5 % ulei de arahide tratat cu pământuri
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de arahide tratat cu pământuri decolorante în timpul rafinării acestuia, cu o extincție specifică la 268 nm mai mare sau egală cu 4. Dacă amestecul după trecerea prin coloană prezintă o extincție specifică la 268 nm mai mare de 0,11, alumina este acceptabilă, dacă nu, trebuie majorate ratele de hidratare. APENDICE II Etalonarea spectrofotometrului A.2. Aparatura trebuie să fie controlată periodic (cel puțin o dată la fiecare șase luni), fie pentru corespondența lungimii de undă, fie pentru exactitatea răspunsului. A.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este saponificată cu o soluție metilalcoolică de hidroxid de potasiu, apoi tratată cu sulfat dimetilic. După adăugarea acidului clorhidric, separarea esterilor metilici care s-au format se efectuează în mod spontan. După tratarea cu alumină, se obțin esteri metilici de o mare puritate. 3. INSTRUMENTE 3.1. Eprubetă de sticlă, cu pereți robuști, cu o capacitate de aproximativ 20 ml, cu un dop din sticlă rodată 10/19 și cârlige de siguranță. 3.2. Condensatori
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]