677 matches
-
corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.13.) care conține 0,050-0,150 g azot, în funcție de varianta aleasă. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Metoda 2.2.3. Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda 1. Obiect Prezentul document definește procedura descrisă de Devarda pentru determinarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare din variantele A, B și C). 2. Domeniu de aplicare Vezi metoda 2.2.1. 3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
conține 0,050-0,150 g azot, în funcție de varianta aleasă. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Metoda 2.2.3. Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda 1. Obiect Prezentul document definește procedura descrisă de Devarda pentru determinarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare din variantele A, B și C). 2. Domeniu de aplicare Vezi metoda 2.2.1. 3. Principiu Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și 200 ml 5.3. Vas gradat de 500 ml 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției pentru analiză Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 7.2. Analiza soluției Cantitatea de azot nitric prezentă într-o porțiune din soluție nu trebuie să depășească cantitatea maximă redată în tabelul 1. În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul de colectare o cantitate măsurată de soluție standard de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. Principiu După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul se colectează și se determină dintr-o soluție standard de acid sulfuric. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot 4.1. Acid sulfuric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în locul celui de mai sus. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung și capacitate corespunzătoare. 5.3. Pipete de 50, 100 și 200 ml. 5.4. Vas cotat de 250 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
titrare trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 mol/l. 4.12. Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda 2.1, azotul amoniacal din această soluție poate fi distilat direct, după ce se adaugă suficient hidroxid de sodiu (4.12.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta A, B sau C de la metoda 2.1, se transferă cu o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția etalon (4.13.) conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați. În acest scop se pun 20 ml din soluția etalon (4.13.) în vasul Kjeldahl. Se conduce analiza cu atenție, conform metodei descrise la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.10. Granule din piatra ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Uree pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal" 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Kjeldhal. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d20 = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens) Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2.). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Granule din piatra ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.12. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.3. Vas Kjeldhal cu gât lung, de capacitate corespunzătoare (300-500 ml). 5.4. Pipete de 50 ml. 5.5. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
gât lung, de capacitate corespunzătoare (300-500 ml). 5.4. Pipete de 50 ml. 5.5. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Măsuri de siguranță La utilizarea oricărei soluții amoniacale de argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat după formarea unei membrane subțiri la suprafața lichidului, agitarea poate declanșa o explozie și este deosebit de important să se lucreze cu atenție. 7.2. Pregătirea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
repede posibil. 7.3. Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2.) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3.), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează. Observația 1 Dacă proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1.), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mg/l. k = factorul din Legea Lambert-Beer, specific fiecărei substanțe. Metodele 2.6 Determinarea diferitelor forme de azot din aceeași probă Metoda 2.6.1 Determinarea diferitelor forme de azot dintr-o probă de îngrășământ ce conține azot nitric, azot amoniacal, azot din uree și azot cianamidic 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea oricărei forme de azot în prezența oricăror alte forme de azot. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor prevăzute în anexa I care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.1; 3.2.3. azot nitric, prin diferența: 3.2.3.1. în absența azotului cianamidic, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. și/sau între azotul total solubil (3.2.1.2.) și suma dintre azotul amoniacal și azotul organic din uree (3.2.4. + 3.2.5.), 3.2.3.2. în prezența cianamidei de calciu, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.), 3.2.3.2. în prezența cianamidei de calciu, dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dintre 3.2.1.2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. și 3.2.2. sau dintre 3.2.1.2. și suma 3.2.4 + 3.2.5 + 3.2.6; 3.2.4. azot amoniacal: 3.2.4.1. numai în prezență de azot amoniacal și a azot amoniacal plus azot nitric, prin aplicarea metodei 1, 3.2.4.2. în prezența azotului din uree și/sau a azotului cianamidic, prin distilarea la rece după ce se realizează un mediului ușor alcalin, amoniacul format fiind absorbit într-o soluție standard
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
biuretul coprecipitat poate fi socotit - fără eroare mare - ca azot din uree, deoarece în îngrășământul compus conținutul de biuret rămâne în general mic în valoarea absolută, sau 3.2.5.3. prin diferență, conform tabelului următor: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Azot cianamidic Diferență 1 Absent Prezent Prezent (3.2.1.1.) - (3.2.4.2. + 3.2.6.) 2 Prezent Prezent Prezent (3.2.2.) - (3.2.4.2. + 3.2.6.) 3 Absent Prezent Absent (3.2.1.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
30. Hârtie indicatoare Hârtie de pH, albastru de bromtimol (sau altă hârtie sensibilă la pH 6-8). 4.31. Etanol sau metanol, soluție 95 %. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare Vezi metoda 2.1. 5.2. Aparat pentru determinarea azotului amoniacal conform metodei 7.2.5.3. (vezi figura 6) Aparatura este realizată dintr-un vas colector cu o formă specială, cu gât larg de sticlă și gât lateral, un tub cu cap de pulverizare și un tub perpendicular pentru introducerea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și dintre rezultatul obținut la 7.2.2.4. și suma rezultatelor obținute la (7.2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5. sau 7.2.6.6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
suma rezultatelor obținute la (7.2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5. sau 7.2.6.6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la (7.2.5.5.), (7.2.6.3 sau 7.2.6.5. sau 7.2.6.6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.) și (7.2.7.). 7.2.5. Azot amoniacal 7.2.5.1. Numai în prezență de azot amoniacal și azot amoniacal și nitric O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]