264 matches
-
timp de încălzire a analizoarelor de minimum două ore. 1.5.3. Analizoarele NDIR și HFID Analizorul NDIR trebuie să fie reglat dacă este necesar, iar flacăra analizorului HFID trebuie să fie optimizată (pct. 1.9.1.). 1.5.4. Cromatografele GC și HPCL Cele două instrumente trebuie să fie etalonate în conformitate cu buna practică de laborator și cu instrucțiunile producătorului. 1.5.5. Stabilirea curbelor de etalonare 1.5.5.1. Principii generale a) Fiecare plajă de măsură normal utilizată trebuie
EUR-Lex () [Corola-website/Law/243139_a_244468]
-
de 100 ml și cu adăugarea a aproximativ 80 ml de apa purificata, deionizata. Se aduce proba la dizolvare completa și se diluează pentru a marca cu apa deionizata purificata. Se filtrează printr-un filtru micron de 0,45. Aparat: cromatograf lichid dotat cu detector de indice de refracție și cu aparat de înregistrare integrator. Condiții: Coloana: Shodex Ionpack KS - 801 (Showa Denko Co.) sau echivalent - lungime: 300 mm - diametru: 10 mm - temperatura: 50° C Faza mobila: apa Rata de flux
EUR-Lex () [Corola-website/Law/160751_a_162080]
-
sau echivalent - lungime: 300 mm - diametru: 10 mm - temperatura: 50° C Faza mobila: apa Rata de flux: 0,4 ml/min Volum de injecție: 8 æi Procedura: se injectează separat volume egale din soluție de proba și soluția standard în cromatograf. Se înregistrează cromatogramele și se măsoară mărimea răspunsului pentru zona de vârf a trehalozei. Se calculează cantitatea, în mg, a trehalozei, la 1 ml de soluție de proba prin următoarea formula: % trehaloza = 100 x [R(u)/R(s)][W(s
EUR-Lex () [Corola-website/Law/160751_a_162080]
-
prevăzute cu filtre din vată de sticlă sau sticlă sinterizată sau pâlnii mici prevăzute cu filtre din sticlă sinterizată. 5.1.5. un aplicator pentru depozitarea soluțiilor în formă de bandă îngustă sau dungă pe plăci de TLC. 5.2. Cromatograf gaz-lichid cuplat cu un integrator electronic, descris în partea III din anexa VI din Regulamentul (CEE) nr. 72/77. 6. MOD DE OPERARE 6.1. Pregătirea esterilor metilici ai acizilor grași Se ia o probă de aproximativ 400 mg componentă
jrc613as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85751_a_86538]
-
pentru a colecta dietil eterul rezidual. 3.5. Coloană de sticlă de 350 mm x 20 mm, prevăzută cu un racord cu frită. 3.6. Baie de apă sau izotermă. 3.7. Eprubete de reacție de 2 ml. 3.8. Cromatograf cu gaz care poate fi utilizat cu coloană capilară, prevăzut cu un dispozitiv de scindare format din următoarele: 3.8.1. etuvă cu termostat pentru coloane, care poate menține temperatura dorită cu o precizie de ± 1° C; 3.8.2
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
4.6). Se astupă eprubeta și se agită puternic pentru a produce dizolvarea. Dacă proba nu s-a dizolvat complet, se aduce la temperatura de 65-70°C. Se lasă să stea cel puțin 5 minute înainte de a se injecta în cromatograful cu gaz. Se sililează etaloanele în același mod ca și probele. Se sililează amestecul pentru testul de rezoluție (4.10) în același mod ca și probele. Observația 4: Sililarea trebuie efectuată într-un mediu anhidru. Sililarea incompletă a betulinei se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
extragerii. Dacă această problemă persistă, în etapa de extragere se va include o a cincea spălare, cu agitare puternică timp de 30 de secunde. 5.4. Analiza prin cromatografie cu gaz 5.4.1. Alegerea condițiilor pentru procedură Se instalează cromatograful cu gaz conform instrucțiunilor producătorului. Condițiile indicate pentru procedură sunt următoarele: - temperatura coloanei: 265°C - temperatura injectorului: 265°C - temperatura detectorului: 300°C - debitul gazului vector: 0,6 ml/min. - presiunea hidrogenului: 84 kPa - presiunea aerului: 155 kPa - fracționarea probei
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
importantă. - cantitatea de substanță injectată: 1 µl de soluție TMSE. Se lasă sistemul să se echilibreze până când se obține un răspuns suficient de stabil înainte de a se efectua vreo analiză. Aceste condiții pot fi modificate în funcție de caracteristicile coloanei și ale cromatografului cu gaz, pentru a se obține cromatograme care să îndeplinească condițiile următoare: - vârful sitosterolului trebuie să prezinte o rezoluție suficientă față de lanosterol. Figura 1 prezintă o cromatogramă tipică, cea care trebuie obținută pentru un amestec sililat prin testul de rezoluție
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
și aer sintetic 4.9. Fază staționară, 3-% OV-1 la 125/150 μm (100/120 ochiuri de sită) Gas ChromQ.26 4.10. Soluție de unt de cocos 10% 5. Instrumente Aparatură obișnuită de laborator, în special următoarele: 5.1. Cromatograf cu gaz cu temperatură înaltă adecvat pentru temperaturi de cel puțin 400 - 450°C, prevăzut cu detector cu ionizare în flacără și dispozitiv de control al fluxului de masă constant pentru gazul vector. Gaz de ardere: 30 ml/min H2
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fluxul intens al gazului vector, jetul de flacără trebuie să fie extrem de mare. Observație: Din cauza temperaturii înalte care se produce în timpul analizei trigliceridelor, racordurile de sticlă ale detectorului cu ionizare în flacără sau ale sistemului de injectare trebuie curățate frecvent. Cromatograful cu gaz trebuie să fie prevăzut cu pereți despărțitori, rezistenți la temperaturi înalte, care să poată fi folosiți frecvent și să prezinte în general un grad foarte redus de "curgere". Observație: Sunt adecvați pereții despărțitori Chromblue (tm) (Chrompack). Pereții despărțitori
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
liniei de bază Pentru evitarea creșterii liniei de bază se folosește una dintre următoarele patru metode: 6.5.1.1. Combinații de coloane Se folosesc două coloane acoperite în modul compensare. 6.5.1.2. Corecția liniei de bază cu ajutorul cromatografului cu gaz Creșterea liniei de bază se poate evita prin executarea unei serii cu ajutorul cromatografului cu gaz fără injectarea unei soluții grase și fără scăderea ulterioară a liniei de bază stocate. 6.5.1.3. Corecția liniei de bază cu ajutorul
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
metode: 6.5.1.1. Combinații de coloane Se folosesc două coloane acoperite în modul compensare. 6.5.1.2. Corecția liniei de bază cu ajutorul cromatografului cu gaz Creșterea liniei de bază se poate evita prin executarea unei serii cu ajutorul cromatografului cu gaz fără injectarea unei soluții grase și fără scăderea ulterioară a liniei de bază stocate. 6.5.1.3. Corecția liniei de bază cu ajutorul unui software de integrare Creșterea liniei de bază se poate evita prin executarea unei serii
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
prevăzute cu filtre din vata de sticlă ori sticlă sinterizata, sau pâlnii mici prevăzute cu filtre din sticlă sinterizata; 4.1.5. un aplicator pentru depozitarea soluțiilor, în formă de bandă îngustă sau dunga pe plăci de TLC 4.2. cromatograf gaz lichid cuplat cu un integrator electronic 5. Mod de operare 5.1. Pregătirea esterilor metilici ai acizilor grași Se ia o probă de aproximativ 400 mg componentă de ulei sau grăsime a probei pentru analiză și se prepară o
EUR-Lex () [Corola-website/Law/143501_a_144830]
-
oC (izotermă) detector: 250oC injector: 250oC Gaz purtător: azot debit: 45 ml/min Pentru reglările debitelor de hidrogen și aer se urmează instrucțiunile fabricantului. 6.2.2. Se injectează 1... 3 μl din soluțiile obținute la 6.1.9 în cromatograful de gaze. Se efectuează 5 injectări pentru fiecare soluție (6.1.9), se măsoară ariile vârfurilor, se face media acestora și se calculează raportul ariilor vârfurilor: S = aria vârfului pentru rezorcinol/aria vârfului pentru DHT. 7. CALCUL Concentrația de rezorcinol
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
se realizează prin cromatografie de gaze. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Metanol 4.2. Etanol absolut 4.3. 2-propanol 4.4. Cloroform, liber de alcooli prin spălare cu apă. 5. APARATURĂ 5.1. Cromatograf de gaze: cu detector catarometru pentru probele cu aerosoli cu detector cu ionizare cu flacără pentru probele non-aerosoli. 5.2. Baloane cotate de 100 ml 5.3. Pipete de 2 ml, 20 ml, 0 până la 1 ml 5.4. Microseringi
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
volum de aproximativ 2,5 % 0,5 20 100 ml aproximativ 5,0 % 1,0 20 100 ml aproximativ 7,5 % 1,5 20 100 ml aproximativ 10,0 % 2,0 20 100 ml Se injectează 2...3 μl în cromatograf, în condițiile de la pct. 6.2.1. Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
Apă adăugată până la un volum de aproximativ 2,5 % 50 2 100 ml aproximativ 5,0 % 100 2 100 ml aproximativ 7,5 % 150 2 100 ml aproximativ 10,0 % 200 2 100 ml Se injectează 2...3 μl în cromatograf, în condițiile de la pct. 6.2.2. Se calculează raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau (metanol/2-propanol) pentru fiecare amestec. Se trasează graficul standard folosind: Axa X: % metanol față de etanol sau 2-propanol Axa Y: raportul ariilor vârfurilor (metanol/etanol) sau
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de presiune la D și D/2. Diafragmele se pot monta în dispozitive port-diafragma; - prize de presiune; . elemente secundare (traductoare), care pot fi: - traductoare de presiune statică; - traductoare de presiune diferențiala; - traductoare de temperatură; - traductor multivariabil; - termorezistenta; - traductor de densitate; - cromatograf de linie; . element terțiar (calculator de debit); . elemente auxiliare, care sunt: țevi de impuls pentru preluarea parametrilor gazelor naturale. Incertitudinea de măsurare cu aceste sisteme a volumelor de gaze naturale este de maximum ± 1,5%. Elementele secundare din sistemul de
EUR-Lex () [Corola-website/Law/171072_a_172401]
-
sau similare sau pentru măsurări calorimetrice, acustice sau fotometrice (inclusiv exponometre); microtoame: 9027 10 - Analizoare de gaze sau de gaze arse: 9027 10 10 - - - electronice ...................................................................... 2,5 p/st 9027 10 90 - - - altele ............................................................................... 2,5 p/st 9027 20 00 - Cromatografe și aparate de electroforeză ..................... scutire - 9027 30 00 - Spectrometre, spectrofotometre și spectrografe care utilizează radiații optice (UV, vizibile, IR) ...................... scutire - 9027 50 00 - alte instrumente și aparate care folosesc radiații optice (UV, vizibile, IR) ................................................................. scutire - 9027 80 - alte instrumente și
32006R1549-ro () [Corola-website/Law/295524_a_296853]
-
14) și se aduce la semn cu amestec etanol / apă. Aceste soluții trebuie să fie proaspăt preparate. 5. Aparatură Echipament de laborator obișnuit și: 5.1. Baie de apă, capabilă de menținerea temperaturii la 60°C±1°C. 5.2. Cromatograf de lichid de înaltă performanță cu detector UV, lungime de undă 280 nm. 5.3. Coloană analitică: Oțel inoxidabil, 25 cm x 4,6 mm diametru interior (sau 12,5 cm x 4,6 mm diametru interior), umplută cu Nucleosil
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
și înălțimea vârfului pentru standardul intern. Se tratează o curbă pentru fiecare conservant, punând în relație aceste rapoarte cu concentrațiile soluțiilor standard. 6.2.3. Determinare Se injectează 10 μl soluție de probă fără standard intern (6.1.1) în cromatograf și se înregistrează cromatograma. Se injectează 10 μl din una dintre soluțiile standard de conservant (4.19) și se înregistrează cromatograma. Se compară cromatogramele obținute. Dacă în cromatograma extractului probă (6.1.1) nu este prezent nici un vârf având aproximativ
jrc3012as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88167_a_88954]
-
Se reglează debitul fazei mobile (4.10) la 1,2 ml/min și se reglează temperatura coloanei la 45°C. 6.2.2. Se reglează detectorul (5.2) la 274 nm. 6.2.3. Cu o microseringă se injectează în cromatograf cel puțin de două ori 20 μlde soluție (6.1.3) și se măsoară aria vârfului. 6.3. Curba de etalonare 6.3.1. Se injectează 20 μl din fiecare dintre soluțiile standard (4.1.4) și se măsoară aria
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
de clorbutanol: 0,025g în 100 ml etanol (4.3) (m/v). 4.5. Soluție standard de 2,2,2-tricloretanol: 4 mg în 100 ml etanol (4.3) (m/v). 5. APARATURĂ 5.1. Echipament uzual de laborator. 5.2. Cromatograf de gaz cu detector cu electroni, Ni 63. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei Se cântăresc cu precizie între 0,1 și 0,3 g ("p" g) de probă. Se trec într-un balon cotat de 100 ml. Se dizolvă
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
4.5) și respectiv 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 și 0,6 ml soluție 4.4, se aduce la semn cu etanol (4.3) și se amestecă. Se injectează 1 μl din fiecare din aceste soluții în cromatograf în conformitate cu condițiile de operare descrise la 6.2.2. și se construiește o curbă de etalonare prin reprezentare pe abscisă a raportului dintre masa de clorbutanol și cea de 2,2,2-tricloretanol și pe ordonată raportul suprafețelor vârfurilor corespondente. 6
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
-ul soluției rezultate este 6,2. 3.7. Hârtie indicatoare universală, pH 1...11. 4. APARATURĂ 4.1. Aparatură de laborator obișnuită. 4.2. Hârtie de filtru rotundă, diametru 110 mm, Schleicher și Schüll Nr. 575 sau echivalentă. 4.3. Cromatograf de lichid de înaltă performanță cu detector cu lungime de undă variabilă. 4.4. Coloane: lungime 120 mm; diametru interior: 4,6 mm; număr: două conectate în serie; prima coloană - NecleosilR 5 C18 sau echivalent; a doua colană - VydacTM -301-SB
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]