390 matches
-
prin raportarea la curbele preparate la pct. 4.4 prin interpolare. 5.2. Analiza cantitativă 5.2.1. Determinarea compoziției Se utilizează metoda de standardizare internă (în afara excepțiilor), adică se admite că totalitatea constituenților prezenți în probă este reprezentată pe cromatogramă, prin urmare că suma ariilor valorilor de vârf reprezintă 100 % din constituenți (eluare totală). Dacă aparatura cuprinde un integrator, se utilizează cifrele furnizate de acesta. În caz contrar, se determină aria fiecărei valori de vârf prin multiplicarea înălțimii vârfului cu
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cel mai înalt grad de precizie este solicitat în mod special, trebuie să se intervină cu factori de corecție pentru a converti procentajele ariilor valorilor de vârf în procentaje în masă ale constituenților. Se determină factorii de corecție cu ajutorul unei cromatograme obținute pornind de la un amestec etalon de esteri metilici cu o compoziție cunoscută exact în condiții identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
în condiții identice cu cele ale testului. Pentru acest amestec etalon, procentajul în masă al compusului i este dat de formula: în care: mi: masa compusului i în amestecul etalon. Σm: suma maselor diverșilor constituenți ai amestecului etalon. Pornind de la cromatograma amestecului etalon (4.4), se calculează procentajul (arie/arie) al compusului i astfel: în care: Ai: aria valorii de vârf corespunzătoare compusului i; ΣA: suma ariilor totalității valorilor de vârf. De unde, factorul de corecție: În mod obișnuit, factorii de corecție
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
coloanei. Îndoirea vârfului acului din cauza atingerii fundului flaconului cu probă (chiar dacă este abia vizibilă cu ochiul liber) trebuie să fie obligatoriu evitată pentru a nu deteriora peretele despărțitor. a) rezoluție slabă din cauza peretelui despărțitor deteriorat b) rezoluție bună Figura 4: Cromatograma trigliceridelor unei probe de grăsime de lapte 6.5.3 Condiționarea unei coloane cu umplutură În timpul etapelor (a) - (c), partea superioară a coloanei nu este conectată la detector pentru a evita contaminarea. Coloanele umplute conform pct. 6.2 se condiționează
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
și controlul condițiilor de măsurare Trigliceridele cu indice de acyl-c impar (2n + 1) se combină cu trigliceridele precedente cu indice par (2n). Conținutul mic de C56, mai puțin reproductibil, nu se ia în calcul. Restul de trigliceride (aria picului) din cromatogramă, inclusiv colesterolul (picul aproape de C24), se multiplică cu factorii de răspuns corespunzători ai grăsimii etalon (ultima etalonare) și împreună se normalizează la 100. Sunt astfel evaluate, pe lângă colesterol și trigliceridele C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
se normalizează la 100. Sunt astfel evaluate, pe lângă colesterol și trigliceridele C24, C26, C28, C30, C32, C34, C36, C38, C40, C42, C44, C46, C48, C50, C52 și C54. Rezultatele sunt exprimate în procente în greutate (g/100 g). Evaluarea picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa linia de bază. Trebuie să fie posibilă reintegrarea cu parametrii de integrare optimizați. Figurile 5 și 6 prezintă două exemple de cromatograme ale trigliceridelor. Figura 5 prezintă o cromatogramă care
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
procente în greutate (g/100 g). Evaluarea picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa linia de bază. Trebuie să fie posibilă reintegrarea cu parametrii de integrare optimizați. Figurile 5 și 6 prezintă două exemple de cromatograme ale trigliceridelor. Figura 5 prezintă o cromatogramă care poate fi evaluată corect, în timp ce figura 6 prezintă o eroare sporadică în domeniul C50 - C54, linia de bază evoluând incorect comparativ cu figura 5. Astfel de erori tipice se pot detecta cu
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
picurilor cromatogramei se face cu un integrator, cu ajutorul căruia se poate trasa linia de bază. Trebuie să fie posibilă reintegrarea cu parametrii de integrare optimizați. Figurile 5 și 6 prezintă două exemple de cromatograme ale trigliceridelor. Figura 5 prezintă o cromatogramă care poate fi evaluată corect, în timp ce figura 6 prezintă o eroare sporadică în domeniul C50 - C54, linia de bază evoluând incorect comparativ cu figura 5. Astfel de erori tipice se pot detecta cu grad mare de siguranță și evita numai
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
025 C46 7,91 0,029 C48 9,09 0,048 C50 9,97 0,038 C52 7,76 0,042 C54 3,32 0,020 Dacă DS se abate într-o mai mare măsură față de valorile din tabelul 1, cromatogramele nu sunt acceptabile și este necesară verificarea pereților despărțitori sau a debitului gazului. Mai mult, micile componente ale peretelui despărțitor trebuie să fi format depozite de vată de sticlă la intrarea în coloană sau coloana să fi devenit inadecvată utilizării
jrc4391as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89556_a_90343]
-
de retenție pentru compușii de referință utilizați la etalonare, - detalii privind linia de regresie ajustata (log k' funcție de log Kco) și un grafic al liniei de regresie , - datele medii de retenție și valoarea estimată a log Kco pentru compusul testat, - cromatogramele. 3. BIBLIOGRAFIE (1) W. J. Lyman, W. F. Reehl, D. H. Rosenblatt (ed). (1990). Handbook of chemical property estimation methods, Chap. 4, McGraw-Hill, New York. (2) J. Hodson, N. A. Williams (1988). The estimation of the adsorption coefficient (Koc ) for soils by
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
tehnici și metode de înregistrare a probelor Manopere: 10 3. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală; pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente Manopere: 5 4. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice, analiza spectre GC și cromatograme Manopere: 5 5. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space Manopere: 5 4.5. CONȚINUTUL STAGIULUI DE IDENTIFICARE MEDICO-LEGALĂ, ODONTO-STOMATOLOGIE, ANTROPOLOGIE MEDICO-LEGALĂ, ENTOMOLOGIE MEDICO-LEGALĂ 4.5.1. Tematica lecțiilor conferință (20 ore) Programa analitică 1. Tehnici
EUR-Lex () [Corola-website/Law/266238_a_267567]
-
și metode de înregistrare a probelor toxicologice Manopere: 10 5. Tehnici și metode clasice de toxicologie medico-legală pentru evidențierea calitativă și cantitativă a principalelor toxice curente Manopere: 10 6. Tehnici de extracție în vederea determinării gaz cromatografice, analiza spectre GC și cromatograme Manopere: 5 8. Determinarea alcoolemiei în laborator prin metoda clasică precum și GC Head space Manopere: 5 9. Recoltarea probelor de țesut și os, utilizarea truselor și echipamentelor de bază, a metodelor avansate de identificare, documentare antropologică Manopere: 20 10. Identificarea
EUR-Lex () [Corola-website/Law/266238_a_267567]
-
maxima, trebuie să se încadreze în maxim ±10% din lărgimea inițială. 7.1.2. Detectarea prin sistemul de diode Rezultatele sunt evaluate în conformitate cu următoarele criterii: a) lungimea de undă a absorbției maxime a probei și a spectrelor standard, înregistrate pe cromatogramă la vârful picului, trebuie să fie aceeași cu o limita de siguranță determinata prin puterea de rezoluție a sistemului de detectare. Pentru detectare prin sistemul de diode, aceasta este tipică în cadrul a ±2 nm. ... b) între 225 și 300 nm
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165047_a_166376]
-
cu o limita de siguranță determinata prin puterea de rezoluție a sistemului de detectare. Pentru detectare prin sistemul de diode, aceasta este tipică în cadrul a ±2 nm. ... b) între 225 și 300 nm, spectrul standard și al probei, înregistrate pe cromatogramă, la vârful picului, nu trebuie să fie diferite pentru acele părți ale spectrului cuprinse între 10 și 100% ale absorbției relative. Acest criteriu este îndeplinit când sunt prezente aceleași maxime și când la nici un punct observat deviația între cele doua
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165047_a_166376]
-
într-un volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen și acetonitril. O porțiune de alicota din această soluție este supusă cromatografiei în strat subțire (CSS). Cantitatea de aflatoxina B(1) este determinată, sub iradierea cu UV a cromatogramei, fie vizual fie prin fluorodensitometrie, prin comparare cu cantități cunoscute de aflatoxina standard B(1). Identitatea aflatoxinei B(1) extrasa din furaj trebuie să fie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să fie de calitatea "reactivului
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
soluția standard de aflatoxina B(1) (3.16.); - 10 æl din extractul obținut la 5.3 și, suprapus pe același punct, - 20 æl de soluție standard (3.16.); - 10 și 20 æl de extras obținut la 5.3. Se developează cromatograma la întuneric cu unul din solvenții de developare (3.18.). Alegerea solventului trebuie să fie efectuată în prealabil, prin depozitare de 25 æl de soluție standard calitativa (3.17.) pe placă și verificând că atunci când se developează, aflatoxinele B(1
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
de aflatoxina B(1) standard. 5.6. Confirmarea identității aflatoxinei B(1) Confirmarea identității aflatoxinei B(1) din extract se efectuează prin procesele indicate mai jos. 5.6.1. Tratare cu acid sulfuric Se pulverizează acid sulfuric (3.13.) pe cromatograma obținută la 5.4. Fluorescenta spoturilor de aflatoxina B(1) trebuie să devină, sub iradierea UV din albastră, galbenă. 5.6.2. Cromatografie bidimensionala implicând formarea de aflatoxina B(1)-hemiacetat (aflatoxina B(2)a) NB: Operațiunile descrise mai jos
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
în punctul A: un volum al probei de extract purificat, obținută la 5.3, conținând aproximativ 2,5 ng de aflatoxina B(1); - în punctele B și C: soluție standard de 25 æl 5.6.2.2. Developare Se developează cromatograma în direcția I, la întuneric, utilizând solvent de developare (3.18.1.) (un strat de 1 cm dintr-o soluție mama nesaturata) până când frontul de solvent atinge linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția mama de pe placă și se lasă
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
zonă hașurata în figură 3) până când se întuneca, protejând restul plăcii cu o foaie de sticlă. Se lasă să reacționeze timp de 10 minute la întuneric și se usucă cu un curent de aer la temperatura ambianța. Se developează apoi cromatograma în direcția ÎI, la întuneric, utilizând solvent de developare (3.18.1.) (un strat de 1 cm dintr-o soluție mama nesaturata) până când frontul de solvent ajunge la linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția mama de pe placă și se
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
un strat de 1 cm dintr-o soluție mama nesaturata) până când frontul de solvent ajunge la linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția mama de pe placă și se lasă să se usuce la temperatura ambianța. 5.6.2.3. Interpretarea cromatogramei. Se examinează cromatograma sub lumina UV (4.9.) și se verifică următoarele caracteristici: (a) Apariția unui spot albastru de aflatoxina B(1) ce provine de la soluția standard aplicată în punctul C (migrare în direcția I). (b) Apariția unui spot fluorescent
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
1 cm dintr-o soluție mama nesaturata) până când frontul de solvent ajunge la linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția mama de pe placă și se lasă să se usuce la temperatura ambianța. 5.6.2.3. Interpretarea cromatogramei. Se examinează cromatograma sub lumina UV (4.9.) și se verifică următoarele caracteristici: (a) Apariția unui spot albastru de aflatoxina B(1) ce provine de la soluția standard aplicată în punctul C (migrare în direcția I). (b) Apariția unui spot fluorescent albastru de aflatoxina
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
această soluție este stabilă timp de două săptămâni. 7.2. Testarea purității cromatografice Se depune pe o placă (4.8.) 5 æl de soluție standard de aflatoxina B(1) ce conține 8 până la 10 æg/ml (7.1.). Se developează cromatograma așa cum s-a indicat la 5.4. În lumina UV cromatograma trebuie să indice numai un spot și nu trebuie să fie perceptibila nici o fluorescenta în zona de depozitare originală. 8. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele celor două determinări paralele, efectuate
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
purității cromatografice Se depune pe o placă (4.8.) 5 æl de soluție standard de aflatoxina B(1) ce conține 8 până la 10 æg/ml (7.1.). Se developează cromatograma așa cum s-a indicat la 5.4. În lumina UV cromatograma trebuie să indice numai un spot și nu trebuie să fie perceptibila nici o fluorescenta în zona de depozitare originală. 8. Repetabilitate Diferența dintre rezultatele celor două determinări paralele, efectuate pe aceeasi proba, prin aceeași analiza, nu trebuie să depășească: - 25
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
volum specific de cloroform sau într-un amestec de benzen cu acetonitril. O porțiune alicota din această soluție este supusă cromatografiei bidimensionale în strat subțire (CSS). Cantitatea de aflatoxina B(1) este determinată în baza iradierii cu radiație UV a cromatogramei, fie vizual fie prin fluorodensitometrie, prin comparare cu cantități cunoscute de aflatoxina standard B(1). Identitatea aflatoxinei B(1) extrasa din furaj trebuie să fie confirmată prin procedura indicată. 3. Reactivi NB: Toți reactivii trebuie să fie de calitate "reactivi
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]
-
de soluție standard (3.16.); Se usucă sub jet ușor de aer sau gaz inert (3.11.). Spoturile obținute trebuie să aibă un diametru de aproximativ 5 mm. 5.4.2. Developare (se urmărește diagramă din figură 1) Se developează cromatograma în direcția I, la întuneric, utilizând solvent de developare (3.15.1.) (strat de 1 cm într-o soluție mama nesaturata) până când frontul de solvent atinge linia limită a solventului. Se îndepărtează soluția mama de pe placă și se lasă să
EUR-Lex () [Corola-website/Law/165869_a_167198]