490 matches
-
clorhidric diluat (HCl) aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție de peroxid de hidrogen (30 %H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5. Aparatură Plită electrică cu reglare a temperaturii. 6. Mod de lucru Se iau 25 ml din soluția de extract obținută prin metoda 9.1. sau metoda 9.2. și se pun într-un vas de 100 ml. În cazul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile de probă și se calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4. Determinarea microelementelor în extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică (Procedură generală) 1. Obiect Prezentul document definește o procedură generală pentru determinarea concentrației anumitor microelemente din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile de probă și se calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4. Determinarea microelementelor în extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică (Procedură generală) 1. Obiect Prezentul document definește o procedură generală pentru determinarea concentrației anumitor microelemente din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică. 2. Domeniu de aplicare Prezenta procedură se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
iau porțiunile de probă și se calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4. Determinarea microelementelor în extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică (Procedură generală) 1. Obiect Prezentul document definește o procedură generală pentru determinarea concentrației anumitor microelemente din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică. 2. Domeniu de aplicare Prezenta procedură se aplică la analiza probelor de îngrășăminte din extractele obținute prin metodele 9.1. și 9.2. pentru care se cere declararea elementelor totale și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
procedură se aplică la analiza probelor de îngrășăminte din extractele obținute prin metodele 9.1. și 9.2. pentru care se cere declararea elementelor totale și/sau hidrosolubile, conform anexei I E la prezentul regulament. Adaptările acestei proceduri pentru diferite microelemente sunt detaliate în metodele definite specific pentru fiecare element. Notă: În majoritatea cazurilor, prezența unor mici cantități de substanțe organice nu va afecta determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu După ce extractul a fost tratat, acolo unde este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
După ce extractul a fost tratat, acolo unde este nevoie, pentru a reduce sau elimina speciile chimice care interferează, extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în domeniul optim de lucru al spectrometrului la o lungime de undă specifică pentru microelementul ce se determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Aceasta soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric. 4.4. Soluțiile de calibrare Pentru pregătirea acestora este necesar a se vedea metodele de determinare pentru fiecare microelement. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică prevăzut cu surse care emit radiații caracteristice microelementelor ce trebuie determinate. Analistul trebuie să urmeze instrucțiunile producătorului și trebuie să fie familiarizat cu aparatura. Aparatul trebuie să permită realizarea de corecturi astfel încât să poată
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric. 4.4. Soluțiile de calibrare Pentru pregătirea acestora este necesar a se vedea metodele de determinare pentru fiecare microelement. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică prevăzut cu surse care emit radiații caracteristice microelementelor ce trebuie determinate. Analistul trebuie să urmeze instrucțiunile producătorului și trebuie să fie familiarizat cu aparatura. Aparatul trebuie să permită realizarea de corecturi astfel încât să poată fi utilizat când este necesar (Co și Zn) Gazele utilizate sunt aerul și acetilena
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
trebuie să fie familiarizat cu aparatura. Aparatul trebuie să permită realizarea de corecturi astfel încât să poată fi utilizat când este necesar (Co și Zn) Gazele utilizate sunt aerul și acetilena. 6. Pregătirea soluției 6.1. Pregătirea soluției de extract pentru microelementele ce trebuiesc determinate A se vedea metoda 9.1. și/sau 9.2. și, eventual, metoda 9.3. 6.2. Tratarea soluției de testat Se diluează o porțiune din extractul obținut prin metoda 9.1, 9.2. sau 9.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
unei probe martor Se pregătește o probă martor prin repetarea întregii proceduri din etapa de extracție fără a pune eșantionul de îngrășământ. 7.2. Pregătirea soluțiilor de calibrare Din soluția de calibrare de lucru pregătită utilizând metoda dată pentru fiecare microelement în parte, se pregătește în baloane cotate de 100 ml o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în cadrul intervalului optim de măsurare al spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația de acid clorhidric pentru a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.2. Se aduce la semn cu soluție 0,5 mol/l acid clorhidric (4.2.) și se amestecă bine. 7.3. Determinarea Se pregătește spectrometrul (5.) pentru determinare și se aduce la lungimea de undă dată în metoda pentru microelementul avut în vedere. Se pulverizează de trei ori succesiv soluțiile de calibrare (7.2.), soluția de testat (6.2.) și proba martor (7.1.), notându-se fiecare rezultat și spălând capul de pulverizare cu apă distilată după fiecare pulverizare. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
după fiecare pulverizare. Se trasează curba de calibrare reprezentând grafic pe ordonată media rezultatelor citite la spectrometru pentru fiecare soluție de calibrare (7.2.), și pe abscisă concentrația corespunzătoare a elementului, în µg/ml. De pe această curbă, se determină concentrația microelementelor în soluția testată (Xs) (6.2.) și în proba martor (Xb) (7.1.), exprimând aceste concentrații în µg/ml. 8. Exprimarea rezultatelor Procentul microelementului (E) din îngrășământ este dat de relația: E (%) = [(Xs-Xb) x V x D] / )M x 104
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și pe abscisă concentrația corespunzătoare a elementului, în µg/ml. De pe această curbă, se determină concentrația microelementelor în soluția testată (Xs) (6.2.) și în proba martor (Xb) (7.1.), exprimând aceste concentrații în µg/ml. 8. Exprimarea rezultatelor Procentul microelementului (E) din îngrășământ este dat de relația: E (%) = [(Xs-Xb) x V x D] / )M x 104) Dacă s-a folosit metoda (9.3.) E (%) = [(Xs-Xb) x V x 2D] / )M x 104) unde: E = cantitatea de microelement determinat, exprimat ca
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Exprimarea rezultatelor Procentul microelementului (E) din îngrășământ este dat de relația: E (%) = [(Xs-Xb) x V x D] / )M x 104) Dacă s-a folosit metoda (9.3.) E (%) = [(Xs-Xb) x V x 2D] / )M x 104) unde: E = cantitatea de microelement determinat, exprimat ca procente din îngrășământ; Xs = concentrația soluției de testat (6.2.) în µg/ml; Xb = concentrația probei martor (7.1.) în µg/ml; V = volumul de extract obținut prin metoda 9.1. sau 9.2, în ml; D
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
9.4. punctul (4.1.) 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul (4.2.) 4.3. Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml) fără microelemente 4.4. Soluții de calibrare pentru cupru 4.4.1. Soluție stoc de cupru (1 000 µg/ml) Într-un vas de 250 ml, se pune 1 g de cupru, cântărit cu o precizie de 0,1mg, peste care se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
9.4. punctul 4.1. 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l A se vedea metoda 9.4. punctul 4.2. 4.3. Soluție de peroxid de hidrogen (30 % H2O2, d20 =1,11 g/ml) fără microelemente 4.4. Soluție de sare de lantan (lantan 10 g/l) A se vedea metoda 9.4. punctul 4.3. 4.5. Soluții de calibrare pentru fier 4.5.1. Soluție stoc de fier (1 000 µg/ml) Într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
v1), (v2), (v3) .... (vi) și 100 sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi: D = (v1/a1) x (v2/a2) x (v3/a3) x . x . x . x . x (vi/ai) x (100/a) Metodele 10 Microelemente cu o concentrație mai mare de 10% Metoda 10.1 Extracția microelementelor totale 1. Obiect Această metodă definește procedura de extracție a următoarelor microelemente: bor total, cobalt total, cupru total, fier total, mangan total, molibden total și zinc total. Scopul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
respective, factorul de diluție D va fi: D = (v1/a1) x (v2/a2) x (v3/a3) x . x . x . x . x (vi/ai) x (100/a) Metodele 10 Microelemente cu o concentrație mai mare de 10% Metoda 10.1 Extracția microelementelor totale 1. Obiect Această metodă definește procedura de extracție a următoarelor microelemente: bor total, cobalt total, cupru total, fier total, mangan total, molibden total și zinc total. Scopul este efectuarea unui număr minim de extracții, utilizând același extract, ori de câte ori este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a2) x (v3/a3) x . x . x . x . x (vi/ai) x (100/a) Metodele 10 Microelemente cu o concentrație mai mare de 10% Metoda 10.1 Extracția microelementelor totale 1. Obiect Această metodă definește procedura de extracție a următoarelor microelemente: bor total, cobalt total, cupru total, fier total, mangan total, molibden total și zinc total. Scopul este efectuarea unui număr minim de extracții, utilizând același extract, ori de câte ori este posibil, pentru a determina concentrația totală a fiecăruia din microelementele enumerate mai
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a următoarelor microelemente: bor total, cobalt total, cupru total, fier total, mangan total, molibden total și zinc total. Scopul este efectuarea unui număr minim de extracții, utilizând același extract, ori de câte ori este posibil, pentru a determina concentrația totală a fiecăruia din microelementele enumerate mai sus. 2. Domeniu de aplicare Această procedură privește îngrășămintele din Comunitate menționate în anexa I E la prezentul regulament care conțin unul sau mai multe din următoarele microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Metoda se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
este posibil, pentru a determina concentrația totală a fiecăruia din microelementele enumerate mai sus. 2. Domeniu de aplicare Această procedură privește îngrășămintele din Comunitate menționate în anexa I E la prezentul regulament care conțin unul sau mai multe din următoarele microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Metoda se aplică la fiecare element al cărui conținut declarat este mai mare de 10%. 3. Principiu Dizolvarea în acid clorhidric diluat, la fierbere. Notă: Extracția este empirică și poate să nu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
produs. Se va folosi următorul tabel pentru a obține o soluție finală care, după o diluție corespunzătoare, se va încadra în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele ar trebui cântărite cu o precizie de 1 mg. Conținutul declarat al microelementului din îngrășământ (%) > 10 < 25 > 25 Masa probei de testat (g) 2 1 Masa elementului în probă (mg) > 200 < 500 > 250 Volumul de extract (ml) 500 500 Concentrația elementului în extract (mg/ml) > 400 < 1 000 > 500 Se pune proba într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care trebuie determinat conținutul de bor. Se ajustează pH-ul până la valori cuprinse între 4 și 6 cu soluție concentrată de amoniac (4.2.). 8. Determinarea Determinarea fiecărui element trebuie să se facă în porțiuni indicate de metoda pentru fiecare microelement. Metodele 10.5., 10.6., 10.7., 10.9. și 10.10. nu pot fi folosite pentru a determina elementele prezentate într-o formă chelatată sau complexată. În astfel de cazuri metoda 10.3. trebuie folosită înaintea determinării. În cazul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
În astfel de cazuri metoda 10.3. trebuie folosită înaintea determinării. În cazul determinării prin AAS (spectrometrie de absorbție atomică) (metodele 10.8. și 10.11 .) s-ar putea ca acest tratament să nu fie necesar. Metoda 10.2. Extracția microelementelor solubile în apă 1. Obiect Această metodă definește procedura de extracție a formelor solubile în apă pentru următoarele elemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Scopul este efectuarea unui număr minim de extracții prin folosirea, ori de câte ori este posibil
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
posibil, a aceluiași extract pentru a determina concentrația fiecărui element specificat mai sus. 2. Domeniu de aplicare Această procedură privește îngrășămintele din Comunitatea Europeană menționate în anexa I E la prezentul regulament care conțin unul sau mai multe din următoarele microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și zinc. Se aplică la fiecare microelement al cărui conținut este mai mare de 10%. 3. Principiu Microelementele sunt extrase prin agitarea îngrășămintelor în apă la 20 ± 2°C. Notă: Extracția este empirică și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]