1,929 matches
-
O probă martor care conține numai substanță testată în soluție de CaCl2 0,01 M(fără sol) se supune unor etape precis identice cu cele ale sistemelor studiate, pentru a verifica stabilitatea substanței încercate în soluție de CaCl2 și posibilitatea adsorbției acesteia pe suprafețele vaselor experimentale. O probă oarbă pentru fiecare sol, care conține aceeași cantitate de sol și un volum total de 50 cm3 de soluție de CaCl2 0,01 M (fără substanță testată) se supune aceluiași procedeu de testare
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
concentrație inițială a substanței încercate în contact cu solul (C0) cu cel puțin două ordine de mărime mai mare decât limită de detecție a metodei analitice; pragul menționat asigura posibilitatea de a efectua măsurători exacte chiar și atunci când se produc adsorbții puternice ( > 90%) și de determinare a izotermelor de adsorbție. Se recomandă, daca este posibil, ca și concentrația inițială a substanței (C0) să nu fie mai mare decât jumătate din limită de solubilitate a acesteia. În continuare se prezintă un exemplu
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
C0) cu cel puțin două ordine de mărime mai mare decât limită de detecție a metodei analitice; pragul menționat asigura posibilitatea de a efectua măsurători exacte chiar și atunci când se produc adsorbții puternice ( > 90%) și de determinare a izotermelor de adsorbție. Se recomandă, daca este posibil, ca și concentrația inițială a substanței (C0) să nu fie mai mare decât jumătate din limită de solubilitate a acesteia. În continuare se prezintă un exemplu de mod de calcul al concentrației soluției mama (Csm
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
nu fie mai mare decât jumătate din limită de solubilitate a acesteia. În continuare se prezintă un exemplu de mod de calcul al concentrației soluției mama (Csm). Se consideră o limită de detecție de 0,01 μg cm-3 și o adsorbție de 90%; astfel, concentrația inițială a substanței încercate în contact cu solul este, de preferință, de 1 μg cm-3 (cu două ordine de mărime mai mare decât limită de detecție). Considerând că se adaugă volum maxim recomandat de soluție mama
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
μg cm-3; aceasta este cu trei ordine de mărime mai mare decât limită de detecție a metodei analitice. Se măsoară valoarea pH-ului fazei apoase înainte și după contactul cu solul, deoarece joacă un rol important în întregul proces de adsorbție, în special pentru substanțele ionizabile. Amestecul se agită până la stabilirea echilibrului de adsorbție. Momentul stabilirii echilibrului în sol variază în mare măsură, în funcție de substanță chimică și de sol; în general, este suficient un timp de 24 h (77). În studiul
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
de detecție a metodei analitice. Se măsoară valoarea pH-ului fazei apoase înainte și după contactul cu solul, deoarece joacă un rol important în întregul proces de adsorbție, în special pentru substanțele ionizabile. Amestecul se agită până la stabilirea echilibrului de adsorbție. Momentul stabilirii echilibrului în sol variază în mare măsură, în funcție de substanță chimică și de sol; în general, este suficient un timp de 24 h (77). În studiul preliminar, probele se pot colecta la anumite intervale de timp din cele 48
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
cercetătorului care trebuie să ia în considerare dotarea și resursele de care dispune laboratorul. (a) Metodă paralelă: se pregătesc probe cu același raport sol/soluție, în număr egal cu intervalele de timp la care se dorește să se studieze cinetica adsorbției. După centrifugare și dacă se dorește filtrarea, se recuperează fază apoasa din prima eprubeta cât se poate de complet și se măsoară după, de exemplu, 4 h, cea din a doua eprubeta după 8 h, cea din a treia după
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
total al alicoților luați să nu fie mai mare de 1% din volumul total al soluției, pentru nu a modifica semnificativ raportul sol/soluție și pentru a reduce masă substanței dizolvate care poate să fie adsorbita în timpul încercării. Se calculează adsorbția , în procente, la fiecare moment (ți) în funcție de concentrația inițială nominală și concentrația măsurată în momentul prelevării probei (ți), se corectează cu valoarea probei oarbe. Se reprezintă grafic funcție de timp (apendicele 5 fig. 1) pentru a estima stabilirea palierului de echilibru
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
probei oarbe. Se reprezintă grafic funcție de timp (apendicele 5 fig. 1) pentru a estima stabilirea palierului de echilibru 9. Se mai calculează valoarea Kd la echilibru. În funcție de această valoare Kd, se selectează raporturile optime sol/soluție din fig. 1, astfel încât adsorbția în procente să ajungă la mai mult de 20% și, de preferință, la > 50% (61). Toate ecuațiile și principiile aplicabile se prezintă la punctul "Rezultatele și raportarea acestora" și în apendicele 5. 1.9.2.2. Determinarea momentului de stabilire
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
ajungă la mai mult de 20% și, de preferință, la > 50% (61). Toate ecuațiile și principiile aplicabile se prezintă la punctul "Rezultatele și raportarea acestora" și în apendicele 5. 1.9.2.2. Determinarea momentului de stabilire a echilibrului de adsorbție și a cantității de substanță testată adsorbita la echilibru După cum s-a menționat deja, reprezentările grafice ale sau în funcție de timp permit estimarea stabilirii echilibrului de adsorbție și a cantității de substanță testată adsorbita la echilibru. Figurile 1 și 2 din
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
în apendicele 5. 1.9.2.2. Determinarea momentului de stabilire a echilibrului de adsorbție și a cantității de substanță testată adsorbita la echilibru După cum s-a menționat deja, reprezentările grafice ale sau în funcție de timp permit estimarea stabilirii echilibrului de adsorbție și a cantității de substanță testată adsorbita la echilibru. Figurile 1 și 2 din apendicele 5 prezintă exemple de asemenea reprezentări grafice. Momentul de stabilire a echilibrului reprezintă nevoia sistemului de a ajunge la un palier. Dacă, pentru un anumit
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
lucru se poate realiza prin modificări corespunzătoare ale condițiilor experimentale (temperatura, timpi de agitare, raporturi sol/soluție). Rămâne la latitudinea cercetătorului să decidă dacă să continue procedeul de testare, în ciuda unui posibil eșec în stabilirea echilibrului. 1.9.2.3. Adsorbția pe suprafața vasului experimental și stabilitatea substanței încercate Se pot obține date privind adsorbția substanței încercate pe suprafața vaselor experimentale, precum și stabilitatea acesteia, prin analizarea probelor martor. Dacă se observă o epuizare mai mare decât eroarea standard a metodei analitice
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
raporturi sol/soluție). Rămâne la latitudinea cercetătorului să decidă dacă să continue procedeul de testare, în ciuda unui posibil eșec în stabilirea echilibrului. 1.9.2.3. Adsorbția pe suprafața vasului experimental și stabilitatea substanței încercate Se pot obține date privind adsorbția substanței încercate pe suprafața vaselor experimentale, precum și stabilitatea acesteia, prin analizarea probelor martor. Dacă se observă o epuizare mai mare decât eroarea standard a metodei analitice, se poate să fie implicată degradarea abiotica și/sau adsorbția pe suprafața vasului experimental
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
pot obține date privind adsorbția substanței încercate pe suprafața vaselor experimentale, precum și stabilitatea acesteia, prin analizarea probelor martor. Dacă se observă o epuizare mai mare decât eroarea standard a metodei analitice, se poate să fie implicată degradarea abiotica și/sau adsorbția pe suprafața vasului experimental. Se poate face distincția dintre aceste două fenomene prin spălarea cu grijă a pereților vasului experimental cu un volum cunoscut dintr-un solvent potrivit și analizarea soluției de spălare pentru determinarea substanței încercate. Dacă nu se
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
suprafața vasului experimental. Se poate face distincția dintre aceste două fenomene prin spălarea cu grijă a pereților vasului experimental cu un volum cunoscut dintr-un solvent potrivit și analizarea soluției de spălare pentru determinarea substanței încercate. Dacă nu se observă adsorbție pe suprafața vaselor experimentale, epuizarea indică instabilitatea abiotica a substanței încercate. Dacă se gaseste adsorbție, este necesar ca vasul experimental să fie din alt material. Cu toate acestea, rezultatele încercării descrise anterior privind adsorbția pe suprafața vaselor experimentale nu pot
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
a pereților vasului experimental cu un volum cunoscut dintr-un solvent potrivit și analizarea soluției de spălare pentru determinarea substanței încercate. Dacă nu se observă adsorbție pe suprafața vaselor experimentale, epuizarea indică instabilitatea abiotica a substanței încercate. Dacă se gaseste adsorbție, este necesar ca vasul experimental să fie din alt material. Cu toate acestea, rezultatele încercării descrise anterior privind adsorbția pe suprafața vaselor experimentale nu pot fi extrapolate direct la testarea sol/soluție. Prezenta solului va afecta adsorbția respectivă. Se pot
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
substanței încercate. Dacă nu se observă adsorbție pe suprafața vaselor experimentale, epuizarea indică instabilitatea abiotica a substanței încercate. Dacă se gaseste adsorbție, este necesar ca vasul experimental să fie din alt material. Cu toate acestea, rezultatele încercării descrise anterior privind adsorbția pe suprafața vaselor experimentale nu pot fi extrapolate direct la testarea sol/soluție. Prezenta solului va afecta adsorbția respectivă. Se pot obține date suplimentare privind stabilitatea substanței încercate prin determinarea bilanțului de masă original în timp. Aceasta înseamnă că se
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
Dacă se gaseste adsorbție, este necesar ca vasul experimental să fie din alt material. Cu toate acestea, rezultatele încercării descrise anterior privind adsorbția pe suprafața vaselor experimentale nu pot fi extrapolate direct la testarea sol/soluție. Prezenta solului va afecta adsorbția respectivă. Se pot obține date suplimentare privind stabilitatea substanței încercate prin determinarea bilanțului de masă original în timp. Aceasta înseamnă că se analizează fază apoasa, extractele de sol și pereții vaselor experimentale pentru determinarea substanței încercate. Diferența dintre masă substanței
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
adăugate și suma maselor substanței chimice încercate în faza apoasa, extractele de sol și de pe pereții vaselor experimentale este egală cu masa degradata și/sau volatilizata și/sau neextrasă. Pentru a determina bilanțul de masă, este necesar că echilibrul de adsorbție să fi fost stabilit în timpul experimentării. Bilanțul de masă se face pe ambele soluri și pentru un raport sol/soluție per sol care dă o epuizare de pește 20% și, de preferință, > 50% la echilibru. La terminarea încercării pentru găsirea
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
testată este instabilă pe scara timpului de testare. Cu toate acestea, studiile se mai pot continua, ținând seama de instabilitatea substanței încercate; în cazul respectiv, se recomandă analizarea ambelor faze în studiul principal. 1.9.3. Etapă 2- Cinetica de adsorbție la o concentrație a substanței încercate Se utilizează cinci soluri, selectate din tabelul 1. Este avantajoasă includerea unora sau a tuturor solurilor utilizate în studiul preliminar, daca este cazul, printre cele cinci soluri. În cazul respectiv, pentru solurile utilizate în
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
greutatea și respectiv volumul identice cu cele din testare. O probă martor care conține numai substanță testată în soluția de CaCl2 0,01 M (fără sol) se supune aceluiași procedeu de testare, servind drept garanție pentru situații neprevăzute. Se calculează adsorbția în procente la fiecare moment și/sau interval de timp (după necesități) și se reprezintă grafic funcție de timp. Se mai calculează coeficientul de distribuție Kd la echilibru, precum și coeficientul de adsorbție normalizat cu carbon organic Kco (pentru substanțele chimice organice
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
testare, servind drept garanție pentru situații neprevăzute. Se calculează adsorbția în procente la fiecare moment și/sau interval de timp (după necesități) și se reprezintă grafic funcție de timp. Se mai calculează coeficientul de distribuție Kd la echilibru, precum și coeficientul de adsorbție normalizat cu carbon organic Kco (pentru substanțele chimice organice nepolare). Rezultatele determinării cineticii de adsorbție Valoarea Kd linear este în general exactă pentru descrierea comportamentului de sorbție în sol (35) (78) și reprezintă o expresie a mobilității inerente a substanțelor
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
și/sau interval de timp (după necesități) și se reprezintă grafic funcție de timp. Se mai calculează coeficientul de distribuție Kd la echilibru, precum și coeficientul de adsorbție normalizat cu carbon organic Kco (pentru substanțele chimice organice nepolare). Rezultatele determinării cineticii de adsorbție Valoarea Kd linear este în general exactă pentru descrierea comportamentului de sorbție în sol (35) (78) și reprezintă o expresie a mobilității inerente a substanțelor chimice în sol. De exemplu, se consideră, în general, că substanțele chimice cu Kd ≤ 1
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
atunci când se utilizează raportul sol/soluție cel mai favorabil (din punct de vedere al exactității), adică 1:1. În asemenea caz, se recomandă analiza ambelor faze, sol și soluție. Referitor la observațiile anterioare, se recomandă că studiul privind comportamentul de adsorbție a unei substanțe chimice în sol și posibila mobilitate a acesteia să fie continuat prin determinarea izotermelor de adsorbție Freundlich pentru sistemele respective, pentru care este posibilă o determinare exactă a Kd după protocolul de testare din prezenta metodă de
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]
-
asemenea caz, se recomandă analiza ambelor faze, sol și soluție. Referitor la observațiile anterioare, se recomandă că studiul privind comportamentul de adsorbție a unei substanțe chimice în sol și posibila mobilitate a acesteia să fie continuat prin determinarea izotermelor de adsorbție Freundlich pentru sistemele respective, pentru care este posibilă o determinare exactă a Kd după protocolul de testare din prezenta metodă de testare. Este posibilă o determinarea exactă, daca valoarea care rezultă prin amplificarea Kd cu raportul sol/soluție este > 0
jrc5127as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90295_a_91082]