1,944 matches
-
tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent în probă 0,700 g fosfat de sodiu (NaHPO 4 · 2H2O), pentru a preveni formarea Ca(OH)2. 7.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent în probă 0,700 g fosfat de sodiu (NaHPO 4 · 2H2O), pentru a preveni formarea Ca(OH)2. 7.3. Probă-martor Se testează o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.12.) care conține, în funcție de varianta aleasă, 0,50-0,150 g azot nitric. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Figura 5 Legenda (figura 5) (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pierderile de amoniac. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Metodele 2.3. Determinarea azotului total Metoda 2.3.1 Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce nu conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. Principiu După degradarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.3. Determinarea azotului total Metoda 2.3.1 Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce nu conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. Principiu După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul se colectează și se determină dintr-o soluție standard de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
calciu ce nu conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. Principiu După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul se colectează și se determină dintr-o soluție standard de acid sulfuric. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Varianta A: % mol/l = (50-A) x 0,7 Varianta B: % mol/l = (50-A) x 0,7. Varianta C: % mol/l = (35-A) x 0,875. Metoda 2.3.2. Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului total din cianamida de calciu. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru cianamida de calciu ce conține azotați 3. Principiu Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3.2. Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului total din cianamida de calciu. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru cianamida de calciu ce conține azotați 3. Principiu Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida de calciu ce conține azotați. De aceea, înainte de degradarea Kjeldahl, azotul nitric este redus la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
definește procedura pentru determinarea azotului total din cianamida de calciu. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru cianamida de calciu ce conține azotați 3. Principiu Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida de calciu ce conține azotați. De aceea, înainte de degradarea Kjeldahl, azotul nitric este redus la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric (d =1,84
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
puțin 35 ml soluție de iod 0,1 mol/l. 4.12. Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1 ml din această soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția etalon (4.13.) conținând o cantitate de azot nitric și amoniacal comparabilă cu cantitatea de azot nitric și cianamidic conținut în cianamida de calciu ce conține azotați. În acest scop se pun 20 ml din soluția etalon (4.13.) în vasul Kjeldahl. Se conduce analiza cu atenție, conform metodei descrise la pct. 7.1. și 7.2. 8. Exprimarea rezultatelor Rezultatele se exprimă ca procente de azot
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
x 0,875. Metoda 2.3.3. Determinarea azotului total din uree 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului total din uree. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru îngrășămintele cu uree ce nu conțin azotați 3. Principiu Ureea se transformă cantitativ în amoniac prin fierbere în prezența acidului sulfuric. Amoniacul astfel obținut este distilat dintr-un mediu alcalin, distilatul fiind prins într-o soluție standard de acid sulfuric aflat în exces. Excesul de acid se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
-A) x 1,40. Metoda 2.4. Determinarea azotului cianamidic 1. Obiect Prezentul document definește procedura pentru determinarea azotului cianamidic. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică pentru îngrășămintele ce conțin cianamidă de calciu sau cianamidă de calciu și azotați. 3. Principiu Azotul cianamidic se precipită sub forma unui complex cu argint și se determină din precipitat prin metoda Kjeldhal. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d20 = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens) Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2.). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. Dacă soluția rămâne limpede mai mult timp
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
realizată cât mai repede posibil. 7.3. Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2.) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3.), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
anexa I care conțin azot în diferite forme. 3. Principiu 3.1. Azot total - solubil și insolubil Conform listei îngrășămintelor standard (îngrășămintelor-etalon) (anexa I), aceste determinări se aplică tuturor produselor ce conțin cianamidă de calciu. 3.1.1. În absența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl directă. 3.1.2. În prezența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl după reducerea cu fier metalic și clorură stanoasă. În ambele cazuri, amoniacul se determină conform metodei 2.1. Notă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
solubil și insolubil Conform listei îngrășămintelor standard (îngrășămintelor-etalon) (anexa I), aceste determinări se aplică tuturor produselor ce conțin cianamidă de calciu. 3.1.1. În absența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl directă. 3.1.2. În prezența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl după reducerea cu fier metalic și clorură stanoasă. În ambele cazuri, amoniacul se determină conform metodei 2.1. Notă Dacă analiza indică un conținut de azot insolubil mai mare de 0,5, se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
insolubil, care nu sunt incluse în lista din anexa I. 3.2. Forme de azot solubil. Următoarele forme se determină din diferite porțiuni luate din soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei porțiuni din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Forme de azot solubil. Următoarele forme se determină din diferite porțiuni luate din soluția aceleiași probe: 3.2.1. azot total solubil: 3.2.1.1. în absența azotaților, prin degradare Kjeldahl directă, 3.2.1.2. în prezența azotaților, prin degradare Kjeldahl a unei porțiuni din soluție, după reducere prin metoda Ulsch, amoniacul urmând a fi determinat - în ambele cazuri - așa cum se arată în metoda 2.1; 3.2.2. azotul total solubil, cu excepția azotului nitric, prin degradare Kjeldahl
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau demineralizată 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză 4.2. Pulbere de fier, redusă cu hidrogen (cantitatea prescrisă de fier trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric) 4.3. Tiocianat de potasiu pentru analiză 4.4. Azotat de potasiu pentru analiză 4.5. Sulfat de amoniu pentru analiză 4.6. Uree pentru analiză 4.7. Acid sulfuric diluat 1:1 (volume) 4.8. Soluție titrată de acid sulfuric: 0,2 mol/l. 4.9. Soluție concentrată de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
500 și 1 000 ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la 15 μ, mojare. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Tehnică analitică 7.1. Azotul total - solubil și insolubil 7.1.1. În absența azotaților 7.1.1.1. Degradare Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1.). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mol/l (4.8.) în vasul de colectare al aparatului (5.1.), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 mol/ l utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2.) și 50 ml din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
azotul cianamidic. În ambele cazuri, diferitele forme de azot solubil se determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă acestea sunt prezente. 7.2.2. Azot solubil total 7.2.2.1. În absența azotaților Se pipetează într-un vas de 300 ml o porțiune din filtrat (7 sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la punctul 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.2.1.1. sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 40 g azot nitric, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]