12,011 matches
-
presează unul peste altul și se introduc în celule speciale cu o grosime de 0,1 - 1 mm. Acestea se plasează în calea fasciculului luminos. Lichidele mai pot fi analizate prin introducerea lor în cuve sau celule. În cazul utilizării solvenților în vederea determinărilor spectrale, aceștia trebuie să fie anhidri, puri și transparenți în intervalul în care spectrul prezintă interes. Dintre solvenții utilizați menționăm CCl4, CHCl3 și CS2. Substanțele solide se analizează în mai multe moduri: - sub formă de soluție; - sub formă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
plasează în calea fasciculului luminos. Lichidele mai pot fi analizate prin introducerea lor în cuve sau celule. În cazul utilizării solvenților în vederea determinărilor spectrale, aceștia trebuie să fie anhidri, puri și transparenți în intervalul în care spectrul prezintă interes. Dintre solvenții utilizați menționăm CCl4, CHCl3 și CS2. Substanțele solide se analizează în mai multe moduri: - sub formă de soluție; - sub formă de suspensie în nujol (ulei de parafină); - dispersie solidă 1% în pastilă de KBr. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI ÎN IR Studiile întreprinse
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
medicamentoase ca atare cât și a celor din produsele farmaceutice. Principala problemă din acest punct de vedere este realizarea unor condiții cât mai standardizate și în primul rând respectarea legii Lambert-Beer. Alilestrenolul se poate determina cantitativ în IR, folosind drept solvent CCl4. Maximele de absorbție caracteristice luate în considerație sunt: 1310 cm-1, 1650 cm-1, 3085 cm-1. Legea Lambert-Beer se verifică folosind soluții de concentrații cuprinse între 0,5-2 g% (m/v). Alilestrenolul se poate determina în aceste condiții și din diverse
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
chimice pe un domeniu mai larg de frecvențe, permițând astfel scindarea mai bună a semnalelor. Fiecare categorie de protoni sau de atomi de 13C se situează în spectrul RMN la valori caracteristice ale deplasării chimice, în funcție de ecranarea corespunzătoare. Solvenții folosiți influențează valoarea deplasării chimice: acetona-d6, acetonitril-d3, benzen-d6, cloroform-d1, deuteriumoxid, diclorometan-d2, dimetilformamida-d7, dimetilsulfoxid-d6, 1,4-dioxan-d8, etanol-d6, acid formic-d2, metanol-d4, nitrometan-d3, piridina-d5, tetrahidrofuran-d8, toluen-d8, acid trifluoracetic-d1. Fluorul și fosforul în RMN Fluorul și fosforul reprezintă, după hidrogen și carbon, cei mai
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
penetra sticla unui numărător Geiger-Muller. De aceea, compusul a cărui activitate trebuie măsurată este deseori amestecat cu un evidențiator, numit „fluor”, care transformă radiațiile β în particule luminoase proporțional cu numărul de particule β emise. Analitul este dizolvat într-un solvent (toluen, xilen sau dioxan) care acționează ca transferator de energie pentru evidențiator. Acesta este un amestec care conține PPO (2,5 difeniloxazol), care emite radiații în UV și POPOP, care emite radiații în vizibil și este bine adaptat la detectarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Ca măsuri de stabilizare se recomandă utilizarea formelor polimorfe stabile a substanțelor medicamentoase și optimizarea recepturii. Precipitări și recristalizări Substanțele active din soluțiile saturate sau suprasaturate precipită cu ușurință. Apariția precipitatelor este favorizată de: natura și polaritate substanțelor medicamentoase și solventului, temperatura, modificarea pH-ului, condițiile și durata de depozitare, manipularea, procesele de îmbătrânire a soluțiilor coloidale etc. Creșterea cristalelor este însoțită de modificarea curbelor de distribuție a particulelor componente din unele forme farmaceutice ca: supozitoare, suspensii, unguente. Acest proces afectează
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în cazul conservării și depozitării soluțiilor medicamentoase. Ampicilina anhidră este mai solubilă, prezența trihidratului alături de forma anhidră duce la transformarea formei anhidre, modificându-se astfel biodisponibilitatea. În cazul solvaților organici, formele solvatate sunt mai puțin solubile decât cele nesolvatate. Natura solventului utilizat afectează solubilitatea. Solvatul cu alcool al butilacetatului de prednisolonă este mai solubil și deci mai activ decât solvații acetonici. Modificări de vâscozitate Vâscozitatea formelor semisolide poate fi modificată în timpul depozitării. Structura unguentelor-gel poate fi influențată de timp și solicitări
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
umflă. Utilizarea unor ambalaje adecvate, impermeabile la apă, facilitează stabilitatea formelor farmaceutice față de apă. Pierderea prin evaporare Este consecința unei depozitări și ambalări necorespunzătoare. Sunt caracteristice preparatelor dermice cu multă apă; duce la uscarea hidrogelurilor și emulsiilor U/A. Dacă solventul evaporat este alcoolul se constată apariția de precipitate. Comprimatele sublinguale cu nitroglicerină neambalate pierd în trei luni la 0 20 C, 30% din principiul activ. Pierderea prin adsorbție Substanțele ajutătoare, materialele de ambalaj pot adsorbi substanțele medicamentoase. Acidul silicic coloidal
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
starea de oxidare a moleculei. Funcțiile cele mai sensibile la autoxidare sunt de tip: - fenoli; - cateholi; - alcooli; - tioeteri; - acizi carboxilici; - nitriți; - aldehide. Reacțiile de oxidare sunt cauzate de oxigen, de prezența unor ioni divalenți ai metalelor tranziționale, pH, lumină, temperatură, solvent, substanțe ajutătoare, substanțe tampon, enzime, umiditatea atmosferică, stabilizanți, ambalaj și forma farmaceutică. Oxidarea este superioară la formele lichide față de cele solide sau semisolide, depinde de concentrația soluției (este invers proporțională cu concentrația); din acest motiv se recomandă prepararea de soluții
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
stabilizării lui, fără a forma alt radical liber, acționând ca inhibitor de radicali liberi în cadrul reacțiilor în lanț ROO., RO. + HX → ROOH sau ROH + X’. Are loc o blocare a unui lanț de reacții, care nu este totdeauna bine definit. Solventul Viteza de oxidare a substanțelor medicamentoase dizolvate este invers proporțională cu concentrația lor. Din acest motiv se recomandă prepararea de soluții concentrate. pH-ul Creșterea concentrației ionilor de hidrogen (scăderea pH-ului) duce la creșterea valorii potențialului redox, ceea ce înseamnă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
descompunere. Condiționarea în forme farmaceutice solide (comprimate, pulberi) a tiaminei asigură o stabilitate satisfăcătoare dacă este păstrată la loc uscat. REACȚII DE SOLVOLIZĂ Sunt reacțiile de degradare a substanțelor medicamentoase în soluții parenterale sau perfuzii. Au loc între molecula unui solvent, cel mai frecvent apa (reacții de hidroliză) sau alți solvenți (alcool, PEG). Solvenții acționează ca agenți nucleofili și atacă centrele electrofile din substanțele medicamentoase. Polaritatea legăturilor dintre atomii de carbon și heteroatomi influențează scindarea hidrolitică a substanțelor medicamentoase. Grupele funcționale
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
asigură o stabilitate satisfăcătoare dacă este păstrată la loc uscat. REACȚII DE SOLVOLIZĂ Sunt reacțiile de degradare a substanțelor medicamentoase în soluții parenterale sau perfuzii. Au loc între molecula unui solvent, cel mai frecvent apa (reacții de hidroliză) sau alți solvenți (alcool, PEG). Solvenții acționează ca agenți nucleofili și atacă centrele electrofile din substanțele medicamentoase. Polaritatea legăturilor dintre atomii de carbon și heteroatomi influențează scindarea hidrolitică a substanțelor medicamentoase. Grupele funcționale cele mai afectate sunt: esteri, lactone, amide, lactame, oxime, imide
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
satisfăcătoare dacă este păstrată la loc uscat. REACȚII DE SOLVOLIZĂ Sunt reacțiile de degradare a substanțelor medicamentoase în soluții parenterale sau perfuzii. Au loc între molecula unui solvent, cel mai frecvent apa (reacții de hidroliză) sau alți solvenți (alcool, PEG). Solvenții acționează ca agenți nucleofili și atacă centrele electrofile din substanțele medicamentoase. Polaritatea legăturilor dintre atomii de carbon și heteroatomi influențează scindarea hidrolitică a substanțelor medicamentoase. Grupele funcționale cele mai afectate sunt: esteri, lactone, amide, lactame, oxime, imide, ureide ciclice. Aceste
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
heteroatomi influențează scindarea hidrolitică a substanțelor medicamentoase. Grupele funcționale cele mai afectate sunt: esteri, lactone, amide, lactame, oxime, imide, ureide ciclice. Aceste grupe funcționale suferă reacții de solvoliză, dar vitezele reacțiilor sunt diferite, funcție de labilitatea legăturilor, pH, soluții tampon, polaritatea solventului, temperatura, umiditatea atmosferică, forma farmaceutică, amabalaj. Astfel, viteza reacției de solvoliză a beta-lactamelor este mult mai mare în comparație cu analogul linear. Efectele electronice, inductive sau electromere și sterice ale substituenților, formarea de legături de hidrogen sau simpla modificare a
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
se ajustează astfel încât să fie în zona de pH izocatalitc. Natura și concentrația substanțelor tampon Sunt o serie de soluții tampon, care prin pH-ul lor influențează reacțiile de hidroliză. Cele mai utilizate soluții tampon sunt: acetat, fosfat, citrat, borat. Solventul Natura, polaritatea și cantitatea solventului influențează gradul și viteza reacțiilor de solvoliză. Înlocuirea unui solvent cu o constantă dielectrică mare, cum ar fi apa (78,39) cu un solvent cu o constantă dielectrică mică, alcoolul (25,7) crește viteza reacției
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în zona de pH izocatalitc. Natura și concentrația substanțelor tampon Sunt o serie de soluții tampon, care prin pH-ul lor influențează reacțiile de hidroliză. Cele mai utilizate soluții tampon sunt: acetat, fosfat, citrat, borat. Solventul Natura, polaritatea și cantitatea solventului influențează gradul și viteza reacțiilor de solvoliză. Înlocuirea unui solvent cu o constantă dielectrică mare, cum ar fi apa (78,39) cu un solvent cu o constantă dielectrică mică, alcoolul (25,7) crește viteza reacției de hidroliză a cloramfenicolului. Folosirea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Sunt o serie de soluții tampon, care prin pH-ul lor influențează reacțiile de hidroliză. Cele mai utilizate soluții tampon sunt: acetat, fosfat, citrat, borat. Solventul Natura, polaritatea și cantitatea solventului influențează gradul și viteza reacțiilor de solvoliză. Înlocuirea unui solvent cu o constantă dielectrică mare, cum ar fi apa (78,39) cu un solvent cu o constantă dielectrică mică, alcoolul (25,7) crește viteza reacției de hidroliză a cloramfenicolului. Folosirea cosolvenților poate duce la scăderea sau creșterea vitezei reacției de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
hidroliză. Cele mai utilizate soluții tampon sunt: acetat, fosfat, citrat, borat. Solventul Natura, polaritatea și cantitatea solventului influențează gradul și viteza reacțiilor de solvoliză. Înlocuirea unui solvent cu o constantă dielectrică mare, cum ar fi apa (78,39) cu un solvent cu o constantă dielectrică mică, alcoolul (25,7) crește viteza reacției de hidroliză a cloramfenicolului. Folosirea cosolvenților poate duce la scăderea sau creșterea vitezei reacției de hidroliză. Digoxina este mai stabilă în amestecul alcool polivinilic-apă decât într-o soluție apoasă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
enzimei, a substratului, temperatura, pH-ul și activitatea ionilor. REACTII DE DECARBOXILARE Sunt reacții destul de rar întâlnite ca sursă a instabilității substanțelor medicamentoase. Depind de efectul reacțiilor de oxidare și hidroliză. Sunt reacții influențate de temperatură, lumină, pH, enzime, polaritatea solvenților și prezența ionilor metalici. Se decarboxilează acizii: salicilic, p-aminosalicilic etc. Ca măsuri de stabilizare se recomandă înlăturarea reacțiilor primare de oxidare și hidroliză, optimizarea metodelor de preparare, evitarea temperaturilor prea înalte, a luminii și utilizarea unor ambalaje adecvate. REACTII DE
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
trebuie să corespundă cu datele de stabilitate ale substanței analizate și nu trebuie să afecteze compoziția eșantionului studiat. Procedeele de preparare a eșantioanelor trebuie să fie descrise și fiecare probă trebuie etichetată cu denumirea chimică a substanței și mențiunile: - data; - solventul sau matrița; - condițiile de conservare. Dacă este necesară o procedură de pretratament a eșantionului (prelevări biologice), aceasta trebuie consemnată și să se asigure că nu are nici o influență asupra conservării și stabilității substanței. METODE DE ETALONARE - LINEARIZARE Funcția analitică și
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Ecuațiile celor două drepte sunt: - regresia lineară a eșantioanelor B; - regresia lineară a eșantioaneleor A. Observații - exactitatea, precizia și limita de detecție sunt strâns influențate de randamentul extracției; - cele mai bune randamente de extracție sunt obținute pentru metode simple, cu solvenți buni de extracție și micșorând pierderile de substanță prin adsorbție; - dacă randamentul de extracție este imprevizibil și variabil trebuie optimizat procesul de extracție sau chiar schimbarea procesului de izolare. EXPRESII ȘI INTERPRETAREA REZULTATELOR Expresii ale exactitudinii Exactitatea poate fi apreciată
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
mari ale potențialului (curba C-D). Dacă startul oxidic este bun conducător electric (de exemplu, din oxizi de Fe sau Ni), va apare, la un anumit potențial (corespunzător punctului E) o creștere semnificativă a curentului, determinată de descompunerea electrochimică a solventului. Dacă filmul de oxid conține cationi care pot fi oxidați formând produse solubile (de exemplu, Cr, Mo sau oțel inoxidabil), creșterea de curent poate să apară la un potențial anodic mai mic (punctul F), creștere însoțită de dizolvarea metalului (starea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93482]
-
de microscoape electronice, care permite lucrul cu vid redus în camera probei (Low Vacuum) și în care pot fi examinate și probe neconductoare electric, fără a fi nevoie, în prealabil, de metalizarea acestora. Suprafața probei trebuie decontaminată prin spălare cu solvenți organici (acetonă, etanol, metanol, etc.), în băi de ultrasunete (dacă e posibil) și suflată cu gaz comprimat. Dacă proba este solubilă în solvenți organici, atunci ea va fi curățată cu o perie moale și suflată cu aer comprimat. Alte pregătiri
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
electric, fără a fi nevoie, în prealabil, de metalizarea acestora. Suprafața probei trebuie decontaminată prin spălare cu solvenți organici (acetonă, etanol, metanol, etc.), în băi de ultrasunete (dacă e posibil) și suflată cu gaz comprimat. Dacă proba este solubilă în solvenți organici, atunci ea va fi curățată cu o perie moale și suflată cu aer comprimat. Alte pregătiri suplimentare ale probei sunt necesare numai în cazul în care se caută informații specifice. Astfel, vizualizarea incluziunilor sau fazelor, vizualizarea domeniilor magnetice, vizualizarea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
a spirtului rafinat. Principala utilizare industrială a alcoolului etilic este ca materie primă și intermediar pentru obținerea unor produse chimice ca: acetaldehidă, acid acetic, acetat de etil, clorură de etil, dietileter etc. Cantități mari de alcool etilic sunt folosite ca solvent pentru lacuri, vopsele, parfumuri, plastifianți, detergenți etc. precum și pentru extracția principiilor active din plante sau organe animale. Cantitatea cea mai mare de alcool etilic este însă utilizată drept carburant pentru motoarele cu ardere internă. Luînd ca referință anul 1975, cînd
Ob?inere. Carburant. B?uturi alcoolice by Eugen Horoba () [Corola-publishinghouse/Science/83660_a_84985]