18,714 matches
-
trebuie să conțină 1,216 mg de Mg ( = 2,016 mg MgO) 4.2. Soluție EDTA 0,05 M. Se cântărește 18,61g de sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic (C10 H14 N2 Na2 O8 2H2O), se pune într-un pahar de un litru și se dizolvă în 600 - 800 ml de apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas gradat de 1 litru. Se aduce la semn și se amestecă. Se verifică această soluție cu o soluție standard (4.1
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
Ca sau 2,804 mg de CaO ( a se vedea 9.1 și 9.6). 4.3 Soluție standard de calciu 0,05 M Se cântărește 5,004 g de carbonat de calciu uscat și pur. Se pune într-un pahar cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml acid clorhidric 1 N. Se aduce la fierbere pentru a îndepărta dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un balon gradat de 1 litru, se aduce la
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
clorhidric ( densitate 1,18) și o parte apă. 4.11. Hidroxid de sodiu soluție 5 N. 5. APARATURĂ 5.1 Agitator mecanic sau magnetic. 5.2. pH- metru 5.3. Baloane gradate de 500 ml și 1000 ml. 5.4. Pahare de 300 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI A se vedea metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba 7.2. Se pune 5 g de probă cântărită cu o precizie d 1 mg într-un balon gradat de 500 ml. 7.2
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
echivalente. Dacă acestea nu sunt, se fac corecțiile necesare. 7.4. Determinarea 7.4.1. Titrarea în prezență de negru eriocrom T Se ia cu o pipetă 50 ml (1) din soluția ce trebuie analizată și se pune într-un pahar de 300 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu o soluție de hidroxid de sodiu 5 N (4.11) utilizând pH-metrul. Se diluează cu apă până la 100 ml. Se adaugă 5 ml de soluție tampon (4.9). pH-ul indicat
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
soluție EDTA 0,05 M 7.4.2. Titrarea în prezența calceinei sau calconului Se ia cu o pipetă o porțiune alicotă din soluția de analizat egală cu cea luată pentru titrarea de mai sus și se pune într-un pahar de 300 ml. Se neutralizează surplusul de acid cu o soluție de hidroxid de sodiu 5 N (4.11) utilizând pH-metrul Se diluează cu apă până la 100 ml. Se adaugă 10 ml de soluție KOH/KCN (4.8) și indicatorul
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
cu același acid.1 ml din această soluție conține 1 mg de magneziu (Mg) sau Se cântărește 1,658 g de oxid de magneziu pentru analiză calcinat în prealabil la 600 OC timp de două ore. Se pune într-un pahar cu 100 ml de apă și 120 ml de soluție acid clorhidric 1N (4.1). După dizolvare, se transferă cantitativ într-un balon gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă.1 ml din această
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
cu același acid. 1 ml din această soluție conține 1 mg de magneziu (Mg). sau se cântărește 1,658 g de oxid de magneziu pentru analiză, calcinat în prealabil la 600 OC timp de două ore. Se pune într-un pahar cu 100 ml de apă și 120 ml de soluție acid clorhidric 1N (4.2). După dizolvare, se transferă cantitativ într-un balon gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. 1 ml din această
jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447]
-
un agitator rotativ (5.5) timp de două ore. Se aduce la 500 ml cu apă, se amestecă și se filtrează. Analiza trebuie realizată cât mai repede posibil. 7.3 Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după care se adaugă 30 ml azotat de argint amoniacal cald (4.3), cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează. Observația 1 Dacă proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
unei ciuperci cu un diametru exterior de 20 mm și șase deschizături de 1 mm în jurul periferiei. 5.3. Aparatură pentru determinarea azotului din uree conform metodei de determinare cu urează (7.2.6.1). Această aparatură constă dintr-un pahar Erlenmeyer de 300 ml, cu o pâlnie de separare și un mic absorber (vezi Figura 7). 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 5.5. pH-metru. 5.6. Cuptor reglabil. 5.7. Sticlărie: - pipete de 2, 5, 10, 20
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
precizie într-un vas Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.15) și 5 g fier redus (4.2) și se acoperă imediat paharul Erlenmeyer cu o sticlă de ceas. Se încălzește ușor până ce reacția este fermă, dar nu puternică. În această fază se întrerupe încălzirea și se lasă vasul să stea la temperatura camerei cel puțin trei ore. Se transferă cantitativ lichidul cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
alicotă din filtrat (7.2.1.1 sau 7.2.1.2), care conține cel mult de 20 g azot amoniacal, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 n (4.17) și suficientă apă distilată pentru ca nivelul lichidului să se afle cu aproximativ 5 cm deasupra tubului de alimentare. Se introduce apă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
23), până când pH-ul - măsurat cu pH-metru (5.5) - ajunge la valoarea 3. Se ridică pH-ul la 5,4 cu hidroxid de sodiu 0,1n (4.20). Pentru a evita pierderile de amoniac în timpul descompunerii cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop prevăzut cu o pâlnie de separare și o capcană cu bule conținând exact 2 ml soluție de acid clorhidric 0,1 n (4.24). Prin pâlnia de separare se introduc 20 ml din soluția de urează
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
treacă în întregime în soluție, 25 ml dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0,1 n (4.24) și se spală cu puțină apă. În același fel se transferă cantitativ conținutul din vasul colector de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard 0,1 n de hidroxid de sodiu (4.20), până la un pH de 5,4, măsurat cu pH-metru. 7.2.6.2. Test-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
7.2.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O parte alicotă din filtrat (7.2.1.1.sau 7.2.1.2), care nu conține mai mult de 20 mg uree, se transferă cu o pipetă de precizie într-un pahar de 250 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.14). Se amestecă cu o baghetă de sticlă un minut și se lasă timp de cinci minute pentru ca tot precipitatul să se depună. Se filtrează, pe un filtru întins, într-
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
5) 4 Prezent Prezent Absent (7.2.3.2) - (7.2.5.5) 7.2.7. Azot cianamidic Se o parte alicotă din filtrat (7.2.1.2), care conține 10...30 mg azot cianamidic și se pune într-un pahar de 250 ml. Se continuă analiza conform metodei 2.4. 8. VERIFICAREA REZULTATELOR 8.1. În unele cazuri pot apărea diferențe între azotul total obținut direct prin cântărirea probei (7.1) și azotul solubil total (7.2.2.). Cu toate
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
realizându-se determinarea așa cum s-a arătat la 7.1.1.2, metoda 2.6.1 7.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7.1), care conține cel mult 40 mg azot nitric, se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.12), 5 g fier redus (4.2) și se acoperă paharul Erlenmeyer imediat cu o sticlă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
nitric, se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. În această etapă a analizei, cantitatea totală de azot nu este importantă. Se adaugă 10 ml acid sulfuric 30 % (4.12), 5 g fier redus (4.2) și se acoperă paharul Erlenmeyer imediat cu o sticlă de ceas. Se încălzește ușor până când reacția devine puternică, dar nu violentă. Se întrerupe încălzirea și se lasă soluția să stea la temperatura camerei cel puțin 3 ore. Lichidul se transferă cantitativ într-un balon
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
6). 7.5. Azot amoniacal 7.5.1. Analiză O porțiune din filtratul (7.1), care conține maximum 20 mg azot amoniacal, se pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml exact 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0.1 n (4.14) și o cantitate de apă distilată astfel încât nivelul soluției să fie cu aproximativ 5 cm deasupra deschiderii tubului de alimentare. Prin gâtul lateral
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sub presiune se poate lucra la vid (folosind o pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea paharului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă paharul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pompă de vid), cu condiția asigurării unor legături etanșe între aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea paharului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă paharul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17). 7.5.2 Test-martor Vezi 7.2.3
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aparate. În general, eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea paharului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă paharul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17). 7.5.2 Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor % N (amoniacal) = unde: a = ml
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
20), până la pH = 3, măsurat cu ajutorul unui pH-metru. Se ridică pH-ul la 5,47 cu ajutorul unei soluții 0,1 n de hidroxid de sodiu. (4.17) Pentru a evita pierderile de amoniac format la hidroliza cu urează, se închide paharul Erlenmeyer cu un dop conectat la o pâlnie picurătoare din sticlă și un mic vas de protecție conținând exact 2 ml acid clorhidric 0.1 n (4.21). Prin intermediul pâlniei picurătoare se introduc 20 ml soluție de urează (4.22
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
dintr-o soluție standard de acid clorhidric 0.1 n (4.2) prin pâlnia picurătoare, se lasă să pătrundă în soluție, după care se spală cu puțină apă. Se transferă cantitativ și conținutul micului vas de protecție în soluția din paharul Erlenmeyer. Se titrează excesul de acid utilizând o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17), până la obținerea unui pH de 5.4, măsurat de un pH-metru. Observații 1. După precipitarea cu soluție de hidroxid de bariu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
17) utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. 7.6.4. Metoda gravimetrică cu xanthydrol O porțiune din filtrat (7.1) care conține cel mult 20 mg uree se pipetează într-un pahar de 100 ml. Se adaugă 40 ml acid acetic (4.11). Se amestecă cu o baghetă de sticlă timp de un minut. Se lasă precipitatul să se depună timp de cinci minute. Se filtrează și apoi se spală solidul de pe
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]