18,714 matches
-
7 la temperatura de 20oC. La acest punct se completează volumul la 2 litri și se verifică din nou pH-ul. Se păstrează reactivul într-un recipient închis și se verifică pH-ul la intervale regulate. 5. APARATURĂ 5.1. Pahar de 2 litri. 5.2. pH-metru. 5.3. Pahar Erlenmeyer de 200 sau 250 ml 5.4. Baloane cotate de 500 ml și 2000 ml. 5.5. Baie de apă termostatată la 65oC, prevăzută cu agitator adecvat (vezi figura 8
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
completează volumul la 2 litri și se verifică din nou pH-ul. Se păstrează reactivul într-un recipient închis și se verifică pH-ul la intervale regulate. 5. APARATURĂ 5.1. Pahar de 2 litri. 5.2. pH-metru. 5.3. Pahar Erlenmeyer de 200 sau 250 ml 5.4. Baloane cotate de 500 ml și 2000 ml. 5.5. Baie de apă termostatată la 65oC, prevăzută cu agitator adecvat (vezi figura 8). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
65oC, prevăzută cu agitator adecvat (vezi figura 8). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se transferă 1 sau 3 g din îngrășământul ce trebuie analizat (vezi anexa I A și B la Directivă) într-un pahar Erlenmeyer de 200...250 ml conținând 100 ml citrat de amoniu încălzit în prealabil la 65oC. 7.2. Analiza soluției Se închide paharul Erlenmeyer cu un dop și se agită bine pentru a obține o suspensie de îngrășământ fără bulgări
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
3 g din îngrășământul ce trebuie analizat (vezi anexa I A și B la Directivă) într-un pahar Erlenmeyer de 200...250 ml conținând 100 ml citrat de amoniu încălzit în prealabil la 65oC. 7.2. Analiza soluției Se închide paharul Erlenmeyer cu un dop și se agită bine pentru a obține o suspensie de îngrășământ fără bulgări. Se scoate dopul pentru o fracțiune mică de timp pentru a echilibra presiunea, apoi dopul se pune la loc. Se pune paharul pe
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
închide paharul Erlenmeyer cu un dop și se agită bine pentru a obține o suspensie de îngrășământ fără bulgări. Se scoate dopul pentru o fracțiune mică de timp pentru a echilibra presiunea, apoi dopul se pune la loc. Se pune paharul pe baia de apă reglată pentru a menține conținutul vasului la exact 65OC și se conectează agitatorul (vezi figura 8). În timpul amestecării, nivelul suspensiei din vas trebuie să rămână mereu sub nivelul apei din baia de apă (1). Agitatorul mecanic
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
nivelul suspensiei din vas trebuie să rămână mereu sub nivelul apei din baia de apă (1). Agitatorul mecanic trebuie să fie reglat astfel încât să asigure menținerea în suspensie a întregii soluții. După amestecarea timp de exact o oră, se scoate paharul Erlenmeyer din baia de apă. Se răcește imediat la temperatura camerei, sub jet de apă, și se transferă cantitativ conținutul din paharul Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
astfel încât să asigure menținerea în suspensie a întregii soluții. După amestecarea timp de exact o oră, se scoate paharul Erlenmeyer din baia de apă. Se răcește imediat la temperatura camerei, sub jet de apă, și se transferă cantitativ conținutul din paharul Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru cutat uscat (de viteză medie și fără fosfați) direct într-un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sinterizată (5.6). Reactivii 4.2.1. și 4.2.2. pot fi utilizați în același mod, dar aceștia trebuie să fie păstrați la întuneric în recipiente din polietilenă bine închise. 5. APARATURĂ 5.1. Instalații standard de laborator și pahare Erlenmeyer de 500 ml cu gât larg. 5.2. Pipete gradate de 10, 25 și 50 ml. 5.3. Creuzete filtrante cu porozitatea de 5...20 . 5.4. Vas Buchner. 5.5. Cuptor de uscare fixat la 25010oC 5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
din sticlă sinterizată cu porozitate între 5...20 . 7. PROCEDURĂ Tratarea soluției Se ia cu o pipetă o parte alicotă din extractul de îngrășământ (vezi Tabelul 2) conținând în jur de 0,01 g P2O5 și se pune într-un pahar Erlenmeyer de 500 ml. Se adaugă 15 ml acid azotic concentrat(1) (4.1) și se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Tabelul 2 Determinarea porțiunilor alicote din soluțiile de fosfați %P2O5 în îngrășământ % P în îngrășământ Proba pentru
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
500 - 50 - 500 10 25 160,370 128,296 69,921 55,937 6.2. Hidroliza Dacă se bănuiește că în soluție există în suspensie metafosfați, pirofosfați sau polifosfați, hidroliza se realizează după cum urmează: Se aduce ușor la fierbere conținutul paharului Erlenmeyer și se menține la această temperatură până când hidroliza este completă (de obicei, într-o oră). Procesul trebuie condus cu multă atenție, pentru a preveni pierderile datorate împrăștierii și evaporării excesive, care ar reduce volumul inițial cu mai mult de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 25010OC. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din paharul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1 sau 4.2.2) (2), picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1 sau 4.2.2) (2), picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune paharul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
6) (a). 7. PROCEDURĂ 7.1 Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1000 ml, se aduce la semn, se amestecă și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea părții alicote pentru precipitare Se ia cu o pipetă o parte alicotă din filtrat, conținând 25...50 mg potasiu (vezi tabelul 3), și se trece într-un pahar de 250 ml. Dacă este necesar, se aduce la 50 ml cu apă. Pentru a elimina orice interferențe, se adaugă 10 ml soluție EDTA (4.5), câteva picături de soluție de fenolftaleină (4.4 ) și apoi hidroxid de sodiu (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
7.6 (b), nota la procedură), se fierbe ușor timp de 15 minute. Dacă este necesar, se adaugă apă pentru a aduce volumul la 60 ml. Se aduce soluția la fierbere, se îndepărtează sursa de căldură și se adaugă în pahar 10 ml formaldehidă (4.1). Se adaugă câteva picături de fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluția la fierbere, se îndepărtează sursa de căldură și se adaugă în pahar 10 ml formaldehidă (4.1). Se adaugă câteva picături de fenolftaleină și, dacă este necesar, încă puțin hidroxid de sodiu, până când apare clar culoarea roșie. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5, "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120 O C
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5, "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120 O C (5.4). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5...10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
magneziului prin diferență. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Soluție standard de magneziu 0,05 m. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil la 600 OC timp de două ore. Se trec într-un pahar cu 100 ml apă. Se adaugă 120 ml acid clorhidric aproximativ 1 n, amestecând. După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică prin precipitare dacă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
MgO și la 2,004 mg Ca sau 2,804 mg CaO (vezi 9.1 și 9.6). 4.3. Soluție standard 0,05 m de calciu. Se cântăresc 5,004 g carbonat de calciu uscat. Se trec într-un pahar cu 100 ml apă. Se toarnă treptat 120 ml acid clorhidric 1 n, amestecând. Se aduce la fierbere pentru a îndepărta dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 litru, se aduce la semn
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se aduce volumul la 500 ml cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 5. APARATURĂ 5.1 Agitator magnetic sau mecanic. 5.2. Un pH -metru. 5.3. Vase gradate de 500 ml. 5.4. Pahare Berzelius gradate, de 300 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se pun 5 g din probă, cântărite cu o precizie de 1 mg, într-un vas gradat de 500 ml. 7.2. Soluția Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
magneziu sunt exact echivalente. Dacă această condiție nu este îndeplinită, se fac corecțiile necesare. 7.4. Determinare 7.4.1. Titrare în prezența negrului eriocrom T Se pipetează o parte alicotă din soluția ce trebuie analizată (7.5) într-un pahar Berzelius de 300 ml și se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 5 ml soluție tampon (4.9). pH-ul măsurat cu pH-metrul trebuie să fie 10,50,1. Se adaugă 2 ml din soluția de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de soluție EDTA 0,05 m. 7.4.2. Titrare în prezență de calceină sau calcon Se ia cu o pipetă o parte alicotă din soluția de analizat, egală cu cea luată pentru titrarea precedentă, și se pune într-un pahar. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție KOH/KCN (4.8) și indicator (4.4 sau 4.5). Se amestecă ușor și se titrează cu soluție EDTA (9.2, 9.3 și 9.4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
4.1) sau de soluție de calciu 0,05 m (4.2). Această situație apare în special în cazul complexului eriocrom-magneziu. 9.4. Schimbarea culorii indicatorului nu trebuie să fie observată privind de sus, ci orizontal, direct prin soluție iar paharul trebuie să fie așezat înainte pe un fundal alb, într-o poziție luminată. De asemenea, schimbarea culorii poate fi observată ușor prin plasarea paharului pe un suport plat de sticlă, rece, luminat de dedesubt (bec de 25 Watt). 9.5
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
culorii indicatorului nu trebuie să fie observată privind de sus, ci orizontal, direct prin soluție iar paharul trebuie să fie așezat înainte pe un fundal alb, într-o poziție luminată. De asemenea, schimbarea culorii poate fi observată ușor prin plasarea paharului pe un suport plat de sticlă, rece, luminat de dedesubt (bec de 25 Watt). 9.5. Această analiză necesită o oarecare experiență din partea chimistului, care poate avea dificultăți, între altele, la observarea virajului cu soluțiile standard (4.1 și 4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]