18,714 matches
-
două determinări individuale rapide pe porțiuni separate din aceeași probă. 6.1. Se îndepărtează particulele mai mici de 0,5 mm folosind sita (5.4). Se cântăresc cu o precizie de 0,01 g aproximativ 50g de probă într-un pahar (5.2). Se adaugă suficientă motorină (secțiunea 4) pentru a acoperi complet granulele și se amestecă cu grijă pentru a asigura umezirea tuturor granulelor. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea o oră la
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
cu o precizie de 0,01 g aproximativ 50g de probă într-un pahar (5.2). Se adaugă suficientă motorină (secțiunea 4) pentru a acoperi complet granulele și se amestecă cu grijă pentru a asigura umezirea tuturor granulelor. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea o oră la 25 2 oC. 6.2. Se filtrează întregul conținut al paharului prin pâlnie (5.3), care conține sita de testare (5.4) Porțiunea reținută se lasă pe
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
acoperi complet granulele și se amestecă cu grijă pentru a asigura umezirea tuturor granulelor. Se acoperă paharul cu o sticlă de ceas și se lasă să stea o oră la 25 2 oC. 6.2. Se filtrează întregul conținut al paharului prin pâlnie (5.3), care conține sita de testare (5.4) Porțiunea reținută se lasă pe sită o oră astfel încât cea mai mare parte a excesului de motorină să se scurgă. 6.3. Se pun două foi de hârtie de
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
retitrare cu soluție de hidroxid de sodiu 3. Reactivi 3.1. Trioxid de crom Cr203, de puritate analitică; 3.2. Acid sulfuric, densitate la 20 oC = 1,83 g/ml: 60 % volume; Se toarnă 360 ml de apă într-un pahar de laborator de 1 litru peste care se adaugă cu grijă 640 ml de acid sulfuric. 3.3. Azotat de argint: soluție 0,1 m; 3.4. Hidroxid de bariu Se cântăresc 15 grame de hidroxid de bariu (Ba(OH
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
Aparatură 4.1. Aparatură de laborator standard, în special: - creuzet filtrant cu o placă din sticlă sinterizată cu o capacitate de 15 ml; diametrul plăcii: 20 mm; înălțimea totală: 50 mm; porozitate: 4 (diametrul porilor: de la 5 la 15 m); pahar de laborator de 600 ml. 4.2. Alimentare cu azot comprimat. 4.3. Aparat alcătuit din următoarele piese asamblate, dacă este posibil, cu ajutorul îmbinărilor sferice rodate (vezi figura 2). 4.3.1. Tub de absorbție, A, de 200 mm lungime
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
încălzirea și se demontează aparatul. Se spală fiecare dintre distribuitori atât în interior, cât și în exterior pentru a îndepărta hidroxidul de bariu și se colectează apele de spălare în absorberul corespunzător. Se pun distribuitorii unul după celălalt într-un pahar de 600 ml, care va fi folosit apoi pentru determinare. Se filtrează rapid sub vid întâi conținutul absorberului F2 și apoi cel al absorberului F1, folosind creuzetul din sticlă sinterizată. Se colectează precipitatul rezultat la clătirea absorberilor cu apă (3
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
întâi conținutul absorberului F2 și apoi cel al absorberului F1, folosind creuzetul din sticlă sinterizată. Se colectează precipitatul rezultat la clătirea absorberilor cu apă (3.10) și se spală creuzetul cu 50 ml din aceeași apă. Se pune creuzetul în paharul de 600 ml și se adaugă aprox.100 ml apă. Se introduc 50 ml de apă fiartă în fiecare din absorberi și se trece azot prin distribuitori timp de cinci minute. Se amestecă apa formată cu cea din pahar. Se
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
în paharul de 600 ml și se adaugă aprox.100 ml apă. Se introduc 50 ml de apă fiartă în fiecare din absorberi și se trece azot prin distribuitori timp de cinci minute. Se amestecă apa formată cu cea din pahar. Se repetă operația o dată, pentru a asigura clătirea completă a distributorilor. 5.4. Măsurarea carbonaților care provin din material organic Se adaugă 5 picături de fenolftaleină (3.8) la conținutul paharului. Soluția capătă o culoare roșie. Se titrează cu acid
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
cinci minute. Se amestecă apa formată cu cea din pahar. Se repetă operația o dată, pentru a asigura clătirea completă a distributorilor. 5.4. Măsurarea carbonaților care provin din material organic Se adaugă 5 picături de fenolftaleină (3.8) la conținutul paharului. Soluția capătă o culoare roșie. Se titrează cu acid clorhidric (3.5) până când culoarea roz dispare. Se amestecă bine soluția în creuzet, pentru a verifica dacă culoarea roz nu reapare. Se adaugă 5 picături de albastru de bromfenol și se
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
sau (3.3). Se trece un curent ușor de azot pe suprafața soluției și se menține acest curent pe toată perioada testului. 5.2. Determinare Se toarnă 100,0 ml apă peste 10(±0,01) grame de probă, într-un pahar de 250 ml. Se îndepărtează reziduurile insolubile prin filtrare, decantare sau centrifugarea lichidului. Se măsoară valoarea pH-ului soluției limpezi, la o temperatură de 20(±1) oC, conform aceleiași proceduri ca pentru calibrarea pH-metrului. 6. Exprimarea rezultatelor Rezultatul se exprimă
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
cu diviziuni de 0,01 ml. 5. Procedură 5.1. Etalonarea soluției de azotat de argint Se iau 5,00 ml și 10 ml din soluția de referință standard de clorură de potasiu (3.6) și se pun în două pahare de capacitate potrivită (de exemplu 250 ml). Se realizează următoarele titrări ale onținutului fiecărui pahar. Se adaugă 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.1) și apă, pentru a aduce volumul total la 150 ml
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
argint Se iau 5,00 ml și 10 ml din soluția de referință standard de clorură de potasiu (3.6) și se pun în două pahare de capacitate potrivită (de exemplu 250 ml). Se realizează următoarele titrări ale onținutului fiecărui pahar. Se adaugă 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.1) și apă, pentru a aduce volumul total la 150 ml. Se pune bagheta agitatorului magnetic (4.3) în pahar și se pornește agitarea. Se cufundă
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
realizează următoarele titrări ale onținutului fiecărui pahar. Se adaugă 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.1) și apă, pentru a aduce volumul total la 150 ml. Se pune bagheta agitatorului magnetic (4.3) în pahar și se pornește agitarea. Se cufundă electrodul de argint (4.1) și capătul liber al punții (4.2) în soluție. Se conectează electrozii la potențiometrul (4.1) și, după verificarea poziției de zero a aparatului, se notează valoarea potențialului de
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
bunei funcționări a aparatelor și a aplicării corecte a procedeului de testare. 5.4. Determinare Se ia o porțune din probă de circa 10...20 grame și se cântărește cu precizie de 0,01 grame. Se transferă cantitativ într-un pahar de 250 ml. Se adăugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.) și apă suficientä pentru a aduce volumul total la 150 ml. Se intorduce brațul agitatorului magnetic (4.3) în pahar
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
pahar de 250 ml. Se adăugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.) și apă suficientä pentru a aduce volumul total la 150 ml. Se intorduce brațul agitatorului magnetic (4.3) în pahar, se pune paharul pe agitator și se pornește agitatorul. Se cufundă electrodul de argint (4.1) și capătul liber al punții (4.2) în soluție, se conectează electrozii la potențiometru (4.1) și, după verificarea poziției de zero a aparatului
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
ml. Se adăugă 20 ml apă, 5 ml soluție de acid azotic (3.2), 120 ml acetonă (3.) și apă suficientä pentru a aduce volumul total la 150 ml. Se intorduce brațul agitatorului magnetic (4.3) în pahar, se pune paharul pe agitator și se pornește agitatorul. Se cufundă electrodul de argint (4.1) și capătul liber al punții (4.2) în soluție, se conectează electrozii la potențiometru (4.1) și, după verificarea poziției de zero a aparatului, se notează valoarea
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
se prepară chiar înainte de a fi folosită. 4. Aparatură Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă de cupru (324,8 nm). 5. Procedură 5.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc 25±0,001 grame de probă, se pun într-un pahar de 400 ml și se adaugă cu atenție 20 ml acid clorhidric (3.1) (se poate produce o reacție puternică din cauza formării dioxidului de carbon). Dacă este necesar, se mai adaugă acid clorhidric. Când s-a oprit efervescenta, se evaporă
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
o baie cu abur, amestecând din când în când cu o baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml soluție 6 m de acid clorhidric (3.2) și 120 ml apă. Se amestecă cu bagheta de sticlă, care trebuie lăsată în pahar, și se acoperă paharul cu sticlă de ceas. Se fierbe ușor soluția până când dizolvarea este completă și apoi se răcește. Se transferă soluția cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, spălând paharul cu 5 ml soluție 6 m de
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
amestecând din când în când cu o baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml soluție 6 m de acid clorhidric (3.2) și 120 ml apă. Se amestecă cu bagheta de sticlă, care trebuie lăsată în pahar, și se acoperă paharul cu sticlă de ceas. Se fierbe ușor soluția până când dizolvarea este completă și apoi se răcește. Se transferă soluția cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, spălând paharul cu 5 ml soluție 6 m de acid clorhidric (3.2
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
bagheta de sticlă, care trebuie lăsată în pahar, și se acoperă paharul cu sticlă de ceas. Se fierbe ușor soluția până când dizolvarea este completă și apoi se răcește. Se transferă soluția cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, spălând paharul cu 5 ml soluție 6 m de acid clorhidric (3.2) și de două ori cu 5 ml apă fiartă, colectând soluțiile de spălare în balonul cotat; se aduce la semn cu acid clorhidric 0,5 m (3.3) și
jrc1191as1987 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86330_a_87117]
-
stoc (3.2.1) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid azotic 0,02 m (3.1) și se amestecă. Această soluție standard trebuie să fie proaspăt preparată și depozitată într-un pahar din sticlă de culoare închisă. 4. Aparatură 4.1. Echipament de laborator obișnuit 4.2. Spectrofotometru de absorbție atomică echipat cu lampă cu catod tubular de argint. 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei Se cântărește cu precizie 0,1 g
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
extrasul rezultat se determină cu ajutorul spectrometriei de absorbție atomică. 3. Reactivi Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică 3.1. Acid azotic concentrat (d20 = 1,42 g/ml) 3.2. Soluție de acid azotic 5% (v/v): într-un pahar se adaugă 50 ml acid azotic concentrat (3.1) la 500 ml apă, amestecând continuu. Se transferă această soluție într-un balon cotat de 1 litru și se aduce la semn cu apă. 3.3. Soluție standard de seleniu stoc
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
100 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,07 m (3.2) și se amestecă. 4. Aparatură 4.1. Echipament de laborator obișnuit 4.2. pH-metru cu precizie de ( 0,02 unități 4.3. Vibrator de pahar acționat din încheitura mâinii 4.4. Filtru cu membrană cu dimensiunea porilor de 0,45 (m 4.5. Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă cu catod tubular de bariu. 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei 5.1.1. Într-un
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
acționat din încheitura mâinii 4.4. Filtru cu membrană cu dimensiunea porilor de 0,45 (m 4.5. Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă cu catod tubular de bariu. 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei 5.1.1. Într-un pahar conic se cântăresc cu precizie aproximativ 0,5 g pigment ("m" grame). Nu se va folosi un pahar cu o capacitate mai mică de 150 ml pentru a se asigura un volum suficient pentru agitarea eficientă a acestuia. 5.1
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
Spectrofotometru de absorbție atomică cu lampă cu catod tubular de bariu. 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei 5.1.1. Într-un pahar conic se cântăresc cu precizie aproximativ 0,5 g pigment ("m" grame). Nu se va folosi un pahar cu o capacitate mai mică de 150 ml pentru a se asigura un volum suficient pentru agitarea eficientă a acestuia. 5.1.2. Se adaugă cu pipeta 1,0 ml etanol (3.1) și se rotește paharul pentru a asigura
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]