19,795 matches
-
probă și se pune în vasul Kjeldahl. Se adaugă 0,5 g pulbere de fier (4.2.) și 50 ml soluție de clorură stanoasă (4.11.), se amestecă și se lasă să stea jumătate de oră. În acest timp se amestecă din nou soluția după 10 și respectiv 20 de minute, apoi se adaugă 10 g sulfat de potasiu (4.3.) și 30 ml acid sulfuric (4.1.). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda 2.1, azotul amoniacal din această soluție poate fi distilat direct, după ce se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă. Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă. Se amestecă un volum din A cu două volume din B. Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție. 4.9.2. Soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pune cantitatea cântărită într-un vas Kjeldahl de 300 ml, după care se umezește cu 20 ml apă. Se toarnă 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.), se adaugă câteva bile de sticlă pentru a preveni antrenarea probei și se amestecă. Pentru a preveni împroșcarea se introduce prin gâtul sticlei o pâlnie din sticlă cu gât lung. Se încălzește ușor la început, apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30-40 minute) Se răcește și se diluează cu 100-150
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
30-40 minute) Se răcește și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1.), se transferă în vasul de distilare 25, 50 sau 100 ml din soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid acetic glacial. 4.2. Soluție de amoniac cu 10 % (procente de masă) amoniac gazos (d20 = 0,96). 4.3. Soluție amoniacală de argint (reactiv Tollens) Se amestecă 500 ml soluție 10 % azotat de argint în apă cu 500 ml amoniac 10 % (4.2.). Dacă nu este necesar, nu se expune la lumină, căldură sau aer. În mod normal, soluția se poate păstra mai mulți ani. Dacă soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metil în 37 ml soluție hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă. Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă. Se amestecă un volum din A cu două volume din B. Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție. 4.10.2. Soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vas gradat de 500 ml. Proba din mojar se transferă cantitativ în vasul gradat, spălând mojarul, pistilul și pâlnia cu apă. Se completează cu apă până la aproximativ 400 ml și apoi se adaugă 15 ml acid acetic (4.1.). Se amestecă cu un agitator rotativ (5.5.) timp de două ore. Se aduce la 500 ml cu apă, se amestecă și se filtrează. Analiza trebuie realizată cât mai repede posibil. 7.3. Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu apă. Se completează cu apă până la aproximativ 400 ml și apoi se adaugă 15 ml acid acetic (4.1.). Se amestecă cu un agitator rotativ (5.5.) timp de două ore. Se aduce la 500 ml cu apă, se amestecă și se filtrează. Analiza trebuie realizată cât mai repede posibil. 7.3. Analiza soluției Se transferă 50 ml din filtrat într-un pahar de 250 ml. Se adaugă soluția de amoniac (4.2.) până la realizarea unui mediu ușor alcalin, după
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cotate de 100 ml. Se aduce conținutul fiecărui balon până la aproximativ 50 ml cu apă, se adaugă o picătură de indicator (4.7.) și, dacă este necesar, se neutralizează cu acid sulfuric 0,1 mol/l (4.2.). Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4.) și 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5.). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.4.) și 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5.). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute la 30±2 °C. Cu soluția de biuret de referință ‚0' se măsoară absorbanța fiecărei soluții la lungimea de undă de aproximativ 546 nm, utilizând celule de grosimi adecvate. Se trasează curba de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă, cu aceeași acuratețe ca la trasarea curbei de etalonare, 20 ml din soluția alcalină de tartrat de sodiu și potasiu (4.4.) și 20 ml din soluția de cupru (4.5.). Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime și se lasă soluția să stea aproximativ 15 minute la 30±2 °C. Se realizează măsurarea fotometrică și se calculează cantitatea de biuret conținută în uree. 8. Exprimarea rezultatelor unde " C" este masa de biuret, în miligrame, citită
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce la un litru cu apă. Soluția B: Se dizolvă 1 g albastru de metilen în apă și se aduce la un litru cu apă. Se amestecă un volum din A cu două volume din B. Acest indicator este violet în soluție acidă, gri în soluție neutră și verde în soluție bazică. Se utilizează 0,5 ml (10 picături) din această soluție. 4.29.2. Soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pune în vasul de distilare (5.1.). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.1.), catalizatorul (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7.) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.1.), catalizatorul (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7.) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 1 mg, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2.) și 50 ml din soluția de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2.) și 50 ml din soluția de clorură stanoasă (4.11.). Se agită și se lasă soluția în repaus timp de o jumătate de oră. În acest timp, se amestecă din nou după 10 și respectiv 20 de minute. 7.1.2.3. Degradare Kjeldahl Se adaugă 30 ml acid sulfuric (4.12.), 5 g sulfat de potasiu (4.1.), cantitatea prescrisă de catalizator (4.27.) și câteva granule pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se continuă încălzirea încă o oră după obținerea unei soluții limpezi, menținând fierberea la foc mic. Se lasă să se răcească. Conținutul vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
răcească. Conținutul vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cianamidic Se adaugă în vas 50 ml apă și 20 ml acid clorhidric diluat (4.13.). Se agită și se lasă vasul să stea până când degajarea de dioxid de carbon încetează. După aceea se adaugă 400 ml apă și se amestecă cu un agitator rotativ (5.4.) timp de jumătate de oră. Se aduce vasul la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. 7.2.1.2. În cazul în care îngrășământul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lasă vasul să stea până când degajarea de dioxid de carbon încetează. După aceea se adaugă 400 ml apă și se amestecă cu un agitator rotativ (5.4.) timp de jumătate de oră. Se aduce vasul la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. 7.2.1.2. În cazul în care îngrășământul conține azot cianamidic Se adaugă în vas 400 ml apă și câteva picături de roșu de metil (4.29.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. În cazul în care îngrășământul conține azot cianamidic Se adaugă în vas 400 ml apă și câteva picături de roșu de metil (4.29.2.). Dacă este necesar, se acidulează soluția adăugând 15 ml acid acetic (4.14.). Se amestecă cu un agitator rotativ timp de două ore (5.4.). Dacă este necesar, se reacidulează soluția în timpul acestei operații, utilizând acid acetic (4.14.). Se aduce la semn cu apă, se amestecă, se filtrează imediat printr-un filtru uscat într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adăugând 15 ml acid acetic (4.14.). Se amestecă cu un agitator rotativ timp de două ore (5.4.). Dacă este necesar, se reacidulează soluția în timpul acestei operații, utilizând acid acetic (4.14.). Se aduce la semn cu apă, se amestecă, se filtrează imediat printr-un filtru uscat într-un vas uscat și se determină imediat azotul cianamidic. În ambele cazuri, diferitele forme de azot solubil se determină în ziua preparării soluției, începând cu azotul cianamidic și azotul din uree, dacă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
încălzirea și se lasă vasul să stea la temperatura camerei cel puțin trei ore. Se transferă cantitativ lichidul cu apă într-un vas gradat de 250 ml și se aduce la semn cu apă, neținând cont de fierul nedizolvat. Se amestecă bine și o porțiune conținând maximum 100 mg azot se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]