19,795 matches
-
jumătate de oră. După fiecare agitare se scoate dopul pentru a echilibra presiunea. Nivelul apei din baie trebuie să fie deasupra nivelului soluției din vas. Se lasă vasul să stea în baia de apă încă o oră la 65°C, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20°C și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să stea în baia de apă încă o oră la 65°C, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20°C și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute prin metoda 3.2. Metoda 3.1.5.2. Extracția fosforului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 250 ml (5.1.). 7.2. Extracție Se adaugă o cantitate mică din soluția Petermann la 20°C și se amestecă bine pentru a evita formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se aduce la semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cantitate mică din soluția Petermann la 20°C și se amestecă bine pentru a evita formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se aduce la semn cu soluție Petermann și se închide vasul cu un dop de cauciuc. Se amestecă timp de două ore cu un agitator rotativ (5.2.). Se filtrează imediat printr-un filtru cutat fără fosfați într-un recipient uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se realizează dintr-o porțiune a filtratului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un mojar mic. Se adaugă în jur de 10 picături de citrat (4.1.) pentru umezire și se mojarează foarte atent cu pistilul. 7.2. Extracție Se adaugă 20 ml soluție de citrat de amoniu (4.1.) și se amestecă până când se formează o pastă. Se lasă să se liniștească timp de două minute. Se decantează lichidul într-un vas gradat de 500 ml, având grijă să nu treacă și particule solide rămase din operația precedentă. Peste reziduul rămas se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
toarnă tot produsul din mojar în vas. Cantitatea totală de citrat utilizată în aceste procese trebuie să fie de aproximativ 100 ml. Se spală pistilul și mojarul cu 40 ml apă distilată, deasupra vasului cotat. Vasul închis cu dop se amestecă timp de trei ore pe un agitator rotativ (5.4.). Se lasă vasul să stea 15-16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 20±2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
100 ml. Se spală pistilul și mojarul cu 40 ml apă distilată, deasupra vasului cotat. Vasul închis cu dop se amestecă timp de trei ore pe un agitator rotativ (5.4.). Se lasă vasul să stea 15-16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 20±2°C. Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 0,001 g, 5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 500 ml (5.1.). 7.2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20-25°C. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2.) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml (5.1.). 7.2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20-25°C. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2.) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 Determinarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată. Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată și se adaugă 85 ml acid azotic concentrat (4.1.). Soluția C: Se amestecă soluția A cu soluția B pentru a se obține soluția C. Soluția D: Se adaugă la 50 ml apă distilată 35 ml acid azotic concentrat (4.1.) și apoi 5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu soluția B pentru a se obține soluția C. Soluția D: Se adaugă la 50 ml apă distilată 35 ml acid azotic concentrat (4.1.) și apoi 5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția C, se amestecă bine și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). 4.2.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
concentrat (4.1.) și apoi 5 ml chinolină proaspăt distilată. Se adaugă această soluție la soluția C, se amestecă bine și se lasă să stea peste noapte la întuneric. După aceasta se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă din nou și se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se filtrează direct printr-o pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată (5.6.). 4.2.2. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de amoniu. Soluția A: În 300 ml apă distilată se dizolvă 100 g molibdat de amoniu, încălzind ușor și amestecând soluția din când în când. Soluția B: Se dizolvă 120 g acid citric monohidrat în 200 ml apă și se adaugă 170 ml acid azotic concentrat (4.1.). Soluția C: Se adaugă 10 ml chinolină proaspăt distilată în 70 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Soluția acidă din vasul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1. sau 4.2.2.)26, picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1. sau 4.2.2.)26, picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în etanol 90 % și se aduce volumul până la 100 ml. 4.5. Soluție EDTA Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic în apă, într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce balonul la semn și se amestecă. Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.6. Soluție STPB Se dizolvă 32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea porțiunii pentru precipitare Se ia cu o pipetă o porțiune din filtrat, conținând 25-50 mg potasiu (vezi tabelul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metoda 1 7. Mod de lucru 7.1. Proba și pregătirea soluției Se pun 5 g din probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probă, cântărite cu o precizie de 0,001 g, într-un vas gradat de 500 ml și se adaugă 450 ml apă. Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă proba
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adusă la zero în acest scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4.), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1.) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5.) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,063 mm. 8. Observații Dacă după cernere se observă prezența unor bulgări, analiza se repetă în felul următor. Se toarnă ușor 50 g din probă într-un vas de 1 litru conținând 500 ml soluție de hexametafosfat de sodiu, amestecând continuu. Se închide vasul cu un dop și se agită puternic cu mâna, pentru a sparge bulgării. Se transferă toată suspensia pe sita de deasupra și se spală vasul. Se continuă analiza așa cum s-a arătat la pct. 6.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml apă și, cu grijă atunci când proba conține o cantitate semnificativă de carbonați, 50 ml acid clorhidric diluat (4,1.), în porții mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie complet
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie complet transparent. Dacă filtratul nu este folosit imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.2. Extracția sulfului total prezent sub diferite
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la semn cu apă și apoi se amestecă. Se filtrează pe un filtru uscat într-un vas uscat; filtratul trebuie să fie complet limpede. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă sticla cu un dop. Se determină sulfații dintr-o porțiune de soluție prin precipitare sub formă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune proba într-un vas gradat de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Filtratul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]