19,795 matches
-
aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Filtratul trebuie să fie complet transparent. Dacă soluția nu se folosește imediat, se astupă vasul cu un dop. Metoda 8.4. Extracția sulfului solubil
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proba într-un vas de 500 ml (5.1.). 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml apă. Se astupă cu un dop. Se agită (5.2.) timp de 30 min. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat. Se astupă vasul cu un dop în cazul în care soluția nu se utilizează imediat. 7.3. Oxidarea unei porțiuni de probă ce urmează a fi analizată Se ia o porțiune de probă din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de amoniu (4.4.). Dacă se formează precipitat, acesta se dizolvă prin adăugarea câtorva picături de acid clorhidric (4.1.). Se neutralizează foarte încet cu o soluție de amoniac (4.3.), amestecând continuu, până la pH 4,4-4,6; indicatorul (4.8.) virează de la verde la albastru). Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2.), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
carbonat. Se pun într-un vas gradat împreună cu 100 ml apă și 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.1.). După dizolvare se decantează cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. sau: 4.3.3. Soluție etalon comercială Laboratorul este răspunzător pentru testarea acestor soluții. 4.4. Soluție clorură de stronțiu Se dizolvă 75 g clorură de stronțiu (SrCl2 · 6H20) într-o soluție de acid clorhidric (4.2.) și se completează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și se aduce la 100 ml cu același acid. sau: 4.1.2. Se cântăresc 2,016 g oxid de magneziu, calcinat în prealabil pentru îndepărtarea tuturor urmelor de carbonați. Se pun într-un vas împreună cu 100 ml apă. Se amestecă cu aproximativ 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.12.). După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Un mililitru din această soluție trebuie să conțină 1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pun într-un vas împreună cu 100 ml apă. Se amestecă cu aproximativ 120 ml acid clorhidric 1 mol/l (4.12.). După dizolvare se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Un mililitru din această soluție trebuie să conțină 1,216 miligrame de Mg (= 2,016 mg MgO). Laboratorul este răspunzător pentru testarea concentrației acestei soluții standard. 4.2. Soluție de EDTA 0,05 mol/l Se cântăresc 18,61 grame
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acidului etilendiamino tetraacetic (C10H14N2Na2O8 · 2H2O). Se trec într-un vas gradat de 1 000 ml și se dizolvă în 600-800 ml apă. Se transferă soluția cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Se verifică această soluție cu soluția standard (4.1.) luând o probă de 20 ml din aceasta din urmă și titrând conform procedeului descris la (7.2.). Un mililitru de soluție EDTA trebuie să corespundă la 1,216 miligrame de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
804 miligrame CaO) (vezi observațiile 10.1 și 10.6.). 4.3. Soluție standard de calciu 0,05 mol/l Se cântăresc 5,004 g carbonat de calciu uscat. Se trec într-un vas cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică soluția cu soluție de EDTA (4.2.), urmând procedeul (7.3.). Un ml din această soluție trebuie să conțină 2,004 miligrame de calciu (= 2,804 mg CaO) și trebuie să corespundă la un mililitru de soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml din această soluție trebuie să conțină 2,004 miligrame de calciu (= 2,804 mg CaO) și trebuie să corespundă la un mililitru de soluție de EDTA 0,05 m (4.2.). 4.4. Indicator calceină Într-un mojar se amestecă cu atenție, un gram de calceină cu 100 g clorură de sodiu. Se utilizează 10 mg de mixtură. Indicatorul virează de la verde la portocaliu. Titrarea trebuie să se facă până la obținerea unei culori portocalii fără nuanțe de verde. 4.5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Nu se trage cu gura din pipetă; vezi 10.7.). 4.8. Soluție de hidroxid de potasiu și cianură de potasiu Se dizolvă 280 g KOH și 66 g KCN în apă, se aduce volumul la un litru și se amestecă. 4.9. Soluție tampon pH 10,5 Într-un vas gradat de 500 ml se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d20 = 0,91 g/ml), se aduce la semn cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tampon pH 10,5 Într-un vas gradat de 500 ml se dizolvă 33 g clorură de amoniu în 200 ml apă, se adaugă 250 ml amoniac (d20 = 0,91 g/ml), se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică periodic pH-ul acestei soluții. 4.10. Acid clorhidric diluat: un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) plus un volum de apă 4.11. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l 4.12
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
-ul măsurat de aparat trebuie să fie 10,5±0,1. Se adaugă 2 ml soluție de cianură de potasiu (4.7.) și trei picături de indicator negru eriocrom T (4.6.). Se titrează cu soluție EDTA (4.2.). Se amestecă ușor cu agitatorul (5.1.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "b" numărul de mililitri de soluție EDTA 0,05 mol/l. 8.3. Titrarea în prezență de calceină sau acid calconcarbonic Se ia cu pipeta o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid cu soluție de hidroxid de sodiu 5 m (4.13.), folosind pH-metrul. Se diluează cu apă până la aproximativ 100 ml. Se adaugă 10 ml. de soluție KOH/KCN (4.8.) și indicatorul (4.4.) sau (4.5.). Se amestecă ușor cu un agitator (5.1.) și se titrează cu soluție de EDTA (4.2.) (vezi 10.2, 10.3 și 10.4.). Fie "a" numărul de mililitri de soluție de EDTA 0,5 mol/l 9. Exprimarea rezultatelor Pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și azotat de aluminiu Se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (4.3.) și 250 g grame azotat de aluminiu (4.2.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 4.6. Soluție standard de sodiu ce conține 1 mg/ml Na Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se adaugă 10 ml acid clorhidric (4.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 mg/ml Na Se dizolvă în apă 2,542 g clorură de sodiu (4.4.), într-un vas gradat de 1 000 ml. Se adaugă 10 ml acid clorhidric (4.1.). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. 5. Aparatură Spectrofotometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589,3 nm. 6. Soluții de etalonare 6.1. Se pun 10 ml soluție standard (4.6.) într-un vas gradat de 250 ml. Se aduce la semn și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5. Aparatură Spectrofotometru echipat pentru emisie în flacără, reglat la 589,3 nm. 6. Soluții de etalonare 6.1. Se pun 10 ml soluție standard (4.6.) într-un vas gradat de 250 ml. Se aduce la semn și se amestecă. Concentrația soluției: 40 µg/ml Na. 6.2. Se pun câte 0, 10, 15, 20, 25 ml s din soluția intermediară (6.1.) în vase gradate de 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție (4.5.). Se aduc la semn
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
40 µg/ml Na. 6.2. Se pun câte 0, 10, 15, 20, 25 ml s din soluția intermediară (6.1.) în vase gradate de 100 ml. Se adaugă 10 ml soluție (4.5.). Se aduc la semn și se amestecă. Concentrațiile soluțiilor rezultate sunt: 0, 2, 4, 6, 8, 10 µg/ml Na. 7. Pregătirea soluțiilor ce urmează a fi măsurate În funcție de conținutul de sodiu previzionat în soluțiile de extract obținute prin metoda 8.1. sau 8.3. (cinci grame
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
produsul. Producătorii de îngrășăminte au responsabilitatea de a asigura ca nivelul declarat al conținutului să corespundă în realitate cu cantitatea extrasă în condițiile acestei metode. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 4.2. Soluție concentrată de amoniac (NH4OH, d20 = 0,9 mg/l) 5. Aparatură Plită electrică cu control al temperaturii. Notă: În cazul în care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proba cu puțină apă, se adaugă 10 ml acid clorhidric diluat (4.1.) per gram de îngrășământ, cu atenție, în cantități mici, apoi se adaugă aproximativ 50 ml de apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în cantități mici, apoi se adaugă aproximativ 50 ml de apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se vedea tabelul ). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se vedea tabelul ). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să fie perfect limpede. Se recomandă ca determinările să se facă repede, pe porțiuni din soluția filtrată; în caz contrar, vasele
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
10 % inclusiv. 3. Principiu Microelementele se extrag prin amestecarea îngrășământului cu apa, la 20°C± 2°C. Notă: Extracția este empirică și poate fi incompletă. 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de acid clorhidric (HCl), aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 1 volum de apă. 5. Aparatură 5.1. Agitator rotativ fixat la 35-40 rpm 5.2. pH - metru Notă: În cazul în care se determină conținutul de bor al
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
250 ml sau 400 ml apă în balonul de 500 ml. Se închide bine vasul, se agită bine pentru a dispersa proba apoi se pune pe agitator și se agită 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 7.3. Pregătirea soluției de analizat Se filtrează rapid într-un balon curat și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat, se efectuează o altă extracție urmând indicațiile 7.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și în care s-a adăugat 5,00 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact în momentul în care lichidul a ajuns la semn. Se amestecă bine. În aceste condiții valoarea lui V în exprimarea rezultatelor este: V = Ve x W / (W - 5) Diluțiile în exprimarea rezultatelor depind de această valoare a lui V 8. Determinarea Determinarea fiecărui microelement se face în porțiuni indicate în metoda
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]