19,795 matches
-
de obicei determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. Principiu Componentele organice se oxidează cu peroxid de hidrogen într-o porțiune de extract. 4. Reactivi 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă 1 volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 volume de apă. 4.2. Soluție de peroxid de hidrogen (30 %H2O2, d20 = 1,11 g/ml), fără microelemente. 5. Aparatură Plită electrică cu reglare a temperaturii. 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
interferează, extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în domeniul optim de lucru al spectrometrului la o lungime de undă specifică pentru microelementul ce se determină 4. Reactivi 4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.1. Soluție diluată de HCl aproximativ 6 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu un volum de apă. 4.2. Soluție diluată de acid clorhidric aproximativ 0,5 mol/l Se amestecă un volum de acid clorhidric (d20 = 1,18 g/ml) cu 20 de volume de apă. 4.3. Soluție de sare de lantan (10 g lantan per litru) Acest reactiv se folosește pentru determinările de cobalt, fier, mangan și zinc
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
La2O3) cu 150 ml apă într-un balon cotat de 1 l peste care se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric; sau (b) cu soluție de clorură de lantan, sulfat sau azotat. Se dizolvă 26,7 g clorură de lantan heptahidrată (LaCl3 · 7H2O) sau 31,2 grame
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lantan nonahidrat (La2(SO4)3 · 9 H2O) în 150 ml apă, peste care se adaugă 85 ml de acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve după care se aduce la 1 litru cu apă. Se amestecă bine. Aceasta soluție are o concentrație de aproximativ 0,5 mol/l acid clorhidric. 4.4. Soluțiile de calibrare Pentru pregătirea acestora este necesar a se vedea metodele de determinare pentru fiecare microelement. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică prevăzut
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml. Când se determină conținutul de cobalt, fier, mangan sau zinc, se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan (4.3.) Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceasta este soluția finală pentru măsurare. Fie D factorul de diluare. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea unei probe martor Se pregătește o probă martor prin repetarea întregii proceduri din etapa de extracție fără a pune eșantionul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fierului, a manganului și zincului se adaugă 10 ml din aceeași soluție de sare de lantan (4.3.) ca cea utilizată în 6.2. Se aduce la semn cu soluție 0,5 mol/l acid clorhidric (4.2.) și se amestecă bine. 7.3. Determinarea Se pregătește spectrometrul (5.) pentru determinare și se aduce la lungimea de undă dată în metoda pentru microelementul avut în vedere. Se pulverizează de trei ori succesiv soluțiile de calibrare (7.2.), soluția de testat (6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
300 ml apă, se pun următoarele: - 75 g acetat de amoniu (NH4COOCH3); - 10 g sare disodică a acidului etilendiamino tetraacetic (Na2EDTA); - 40 ml acid acetic (CH3COOH,d20= 1,05 g/ml) Se aduce vasul la semn cu apă și se amestecă bine; pH - ul soluției se verifică cu un electrod de sticlă, și trebuie să fie = 4,8 ±0,1 4.2. Soluție de azometina H Într-un balon cotat de 200 ml se pun următoarele: - 10 ml soluție tampon (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2. Soluție de azometina H Într-un balon cotat de 200 ml se pun următoarele: - 10 ml soluție tampon (4.1.); - 400 mg azometina H (C17H12O8NS2Na); - 2 g de acid ascorbic (C6H8O6). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Nu se prepară cantități mari din acest reactiv pentru că nu este stabil decât câteva zile. 4.3. Soluții de calibrare cu bor 4.3.1. Soluție stoc cu bor (100 µg/ml) Se dizolvă 0,5719 g acid boric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de calibrare cu bor 4.3.1. Soluție stoc cu bor (100 µg/ml) Se dizolvă 0,5719 g acid boric (H3BO3) în apă într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se transferă apoi într-o sticlă de plastic pentru a putea fi păstrată în frigider. 4.3.2. Soluție de lucru cu bor (10 µg/l) Se pun 50 ml soluție stoc (4.3.1.) într-un balon cotat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
putea fi păstrată în frigider. 4.3.2. Soluție de lucru cu bor (10 µg/l) Se pun 50 ml soluție stoc (4.3.1.) într-un balon cotat de 500 ml Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrofotometru adecvat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 410 nm și dotat cu celule cu drumul optic de 10 mm. 6. Pregătirea soluției de analizat 6.1. Pregătirea soluției de bor A se vedea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.2.) este colorată, se pregătește o soluție de corecție corespunzătoare astfel: se pune într-un recipient de plastic 5 ml din soluția de testat (6.2.), 5 ml de soluție tampon EDTA (4.1.) și 5ml apă și se amestecă bine. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției martor Se pregătește o soluție martor prin repetarea întregii proceduri de la etapa de extracție fără a pune proba de îngrășământ. 7.2. Pregătirea soluțiilor de calibrare Se transferă 0, 5, 10
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Pregătirea soluțiilor de calibrare Se transferă 0, 5, 10, 15, 20 și 25 ml din soluția de lucru cu bor (4.3.2.) într-o serie de baloane cotate de 100 ml, se aduc la semn cu apă și se amestecă bine. Aceste soluții conțin între 0 și 2,5 µg/ml bor. 7.3. Developarea culorii Se transferă 5 ml din soluțiile de calibrare (7.2.), din soluția de testat (6.2.) și din soluția martor (7.1.) într-o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de testat (6.2.) și din soluția martor (7.1.) într-o serie de vase din plastic peste care se adaugă 5 ml soluție tampon EDTA (4.1.). Se adaugă apoi 5 ml soluție de azometină H (4.2.). Se amestecă bine și se lasă culoarea să se developeze la întuneric timp de 2,5 până la 3 ore. 7.4. Determinarea Se măsoară absorbanța soluțiilor obținute la 7.3 și dacă este cazul, și a soluției de corecție (6.3.) față de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se încălzește pe plita electrică până când cobaltul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cobalt (100 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru cu cobalt (100 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4. punctul (5.). Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru cobalt (240,7 nm). Spectrometrul trebuie să permită efectuarea de corecturi. 6. Pregătirea soluției
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare balon cotat 10 ml sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0; 0,5; 1; 2; 3; 4 și respectiv 5 µg/ml de cobalt. 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5.) pentru măsurare la o lungime de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.1.) și 5 ml de peroxid de hidrogen, după care se încălzește pe plita electrică până când cuprul se dizolvă complet. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cupru (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru cu cupru (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru echipat pentru absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să fie prevăzut cu sursă de radiații caracteristice pentru cupru (324,8 nm). 6. Pregătirea soluției de analizat 6.1. Soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testare. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 și respectiv 5 µg/ml de cupru. 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5.) pentru măsurători la lungimea de undă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de peroxid de hidrogen (4.3.), Se încălzește pe o plită electrică până când fierul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.5.2. Soluție de lucru cu fier (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.5.1.) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru cu fier (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.5.1.) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să fie prevăzut cu sursă de radiații specifice pentru fier (248,3 nm). 6. Pregătirea soluției 6.1. Soluție de extract de fier
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă 10 ml soluție sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0, 2, 4, 6, 8 și respectiv 10 µg/ml de fier. 7.3. Determinare A se vedea metoda 9.4. punctul 7.3. Se pregătește spectrometrul (5.) pentru măsurare la o lungime de undă de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se încălzește pe plita electrică până când manganul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu mangan (100 µg/ml) Se diluează 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) în soluția de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) într-un vas gradat de 200 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluția stoc (4.4.1.) în soluția de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) într-un vas gradat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să fie echipat cu sursă de radiații caracteristice pentru mangan (279,6 nm). 6. Pregătirea soluției 6.1. Soluția de extract de mangan
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]